碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞

建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。

离子色谱分析在黄土和粉尘研究中的应用

黄土中存在着大量的碱金属及碱土金属,以往的测试方法多为原子吸收和 ICP MS,离子色谱法在测试黄土样品的碱金属和碱土金属元素含量中应用不多。将黄土地质标准样品进行消解后用离子色谱进行测试,测试效果良好,重复测试的相对标准偏差小于5%,与推荐值的相对误差小于 5%,准确度和精密度符合相关的质量控制要求。本实验方法测试的离子含量都在仪器响应呈线性的最佳测试范围之内,标准曲线经回归后相关系数均达到0 999 9。黄土样品的分析结果与粉尘气溶胶样品的离子分析结果对比表明,此方法对于探讨粉尘起源以及沙尘暴天气的研究具有重要意义。

碱片-离子色谱法测定硫酸盐化速率影响因素

采用碱片-离子色谱法测定空气的硫酸盐化速率,方法在硫酸盐质量浓度为1.00-20.0 mg/L范围内线性良好（r≥0.999 0）;碱片剪碎或不剪碎对空白碱片中硫酸根离子质量浓度的测定无明显影响,且高低两种加标浓度的回收率均在80.0%-120%之间;对于碱片实际样品,碱片剪碎更有利于硫酸根离子的快速溶出;随浸泡时间的延长,碱片中溶出的硫酸根离子质量浓度呈上升趋势,7 h硫酸根离子基本溶出完全,从保证结果质量和节省时间的角度考虑,确定最佳浸泡时间为3.5 h,建议碱片全部采取剪碎处理。

碱片—离子色谱法测定硫酸盐化速率的不确定度评定

对碱片—离子色谱法测定硫酸盐化速率进行不确定度分析评价,应用不确定度理论建立数学模型,对不确定度的来源进行分析和量化,探讨测定结果的不确定度。结果表明,硫酸盐化速率的结果及扩展不确定度为(0.154±0.013)[SO_3,mg/(100 cm^2碱片·d)](k=2),实验过程的不确定度主要来源是样品面积、标准曲线拟合和标准系列配制。