超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01μg/kg,LCV的检出限为0.06μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、2.0μg/kg混合标准溶液和2.0μg/kg内标溶液进行回收率实验,平均回收率在81.4%～97.8%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在5.9%～11.2%之间。对109批次实际鱼样进行检测,4种物质均有不同程度的检出。该方法能够灵敏、准确、可靠的测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留,为鱼类水产品养殖、流通及使用环节的市场监管提供参考依据。

阿米三嗪二甲烷磺酸盐的高效液相色谱快速分析

本文对新药阿米三嗪二甲烷磺酸盐及其相关杂质的紫外吸收光谱和色谱行为进行了详细考查。最佳色谱分离条件为：色谱分离柱为CLC－CN（150×6．0mmⅠ．D．），流动相为甲醇-水（8／2，V／V），流速为1．0mL／min，检测波长为225nm。在最佳色谱条件下，测定阿米三嗪二甲烷磺酸盐的线性范围是0．01～100mg／L。回收率为97.8％～101．5％，相对标准偏差小于3．5％。对实际样品测定，结果满意。

高效液相色谱(HPLC)结合电喷雾电离源-质谱(ESI-MS)鉴定杜仲叶功能组分

为纯化、鉴定杜仲叶功能组分,采用70%乙醇对杜仲叶进行超声波辅助水提。经大孔树脂NKA-Ⅱ、聚酰胺、Sephadex LH-20柱层析逐步分离纯化,从粗提物中得到4种组分。通过薄层色谱(TLC)、紫外光谱(UV)、高效液相色谱(HPLC)及电喷雾电离源-质谱(ESI-MS)对4种组分进行分析与鉴别,结果表明:从杜仲叶中分离纯化的活性物质,经鉴定主要为绿原酸(Ⅰ)、金丝桃苷或陆地锦苷(Ⅱ)、槲皮素-3-乙酰葡萄糖苷(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ),其中槲皮素-3-乙酰葡萄糖苷(Ⅲ)在相关文献中未见报道。

虹鳟鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定虹鳟鱼中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫残留量。方法对基质效应进行考察,并对超高效液相色谱-串联质谱仪条件进行优化。虹鳟鱼样品用乙腈进行提取,中性氧化铝小柱净化,基质匹配工作曲线内标法定量。结果 4种物质均产生基质抑制效应,基质对孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫产生的基质抑制效应>-20%,且孔雀石绿和结晶紫的基质抑制效应>-60%,基质效应无法忽略。该方法检出限为0.1~0.2μg/kg,回收率在80.2%~117.0%之间,精密度范围为3.3%~9.6%,相关系数≥0.999 0。结论本方法操作简便、检出限低、灵敏度高、回收率满足方法学要求,适用于虹鳟鱼中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫残留量的同时测定。