PI/AlO(OH)-SiO_2纳米杂化薄膜的制备及热性能、电性能分析

以聚酰亚胺作为高聚物反应基体,通过正硅酸乙酯(TEOS)和异丙醇铝的水解缩合反应,使之和聚酰胺酸发生溶胶-凝胶反应,从而制备出不同比例Al O(OH)-Si O2的聚酰亚胺杂化薄膜.利用原子力显微镜、热失重分析、介电谱和击穿试验对其表观形貌和热性能、电性能进行表征和测试,考察结构与性能之间的关系.

Fe2+、AlO2-双水解反应的实验初探

基于一道关于离子共存的高考题目设计了对比实验,比较了Fe^2＋与Fe^3＋两者水解反应的差异。实验结果表明,Fe^2＋能够与AlO2-等离子发生双水解反应,同时还可能伴随着其他反应的发生,反应类型比较复杂。根据AlO2-的微观结构与性质,分析和讨论了其双水解反应的特性,指出不能在碱性条件下大量共存的离子均不能与AlO2-大量共存。

芦荟大黄素对α-葡萄糖苷酶的抑制机理及其与阿卡波糖的协同作用

为探讨芦荟大黄素与α-葡萄糖苷酶的相互作用,本实验采用酶抑制动力学、紫外光谱、红外光谱、荧光光谱等多种光谱分析法研究芦荟大黄素对α-葡萄糖苷酶的抑制机理,并研究芦荟大黄素与阿卡波糖联用的协同效应。结果显示,相较于阿卡波糖,芦荟大黄素具有更好的α-葡萄糖苷酶抑制效果,属于非竞争性和反竞争性的混合型抑制剂。紫外光谱结果表明芦荟大黄素与α-葡萄糖苷酶之间通过相互作用形成了新的复合物。红外光谱中酰胺基团的特征振动结果表明随着芦荟大黄素加入,α-葡萄糖苷酶结构构象发生变化。荧光猝灭实验结果说明,芦荟大黄素是以静态猝灭的方式猝灭α-葡萄糖苷酶的内源性荧光。此外,芦荟大黄素和阿卡波糖联用对α-葡萄糖苷酶活性有一定的协同抑制效果。本研究揭示了芦荟大黄素对α-葡萄糖苷酶的抑制作用机制,为未来将芦荟大黄素作为调节人体血糖的保健食品配方提供了实验依据。

含AlO_2^-废碱洗液中Al和过量碱含量的测定

为了方便检测Al-Ni合金粉碱洗液中含NaAlO2和NaOH浓度,用EDTA络合铝离子,再用标准氯化锌溶液返滴定测量铝含量,用盐酸滴定NaOH。本方法再现性好,简单方便,满足现场分析配合要求。

芦荟大黄素对α-葡萄糖苷酶的抑制作用及机理

抑制α-葡萄糖苷酶活性是控制机体血糖平衡的有效途径。该文通过酶活性实验、紫外光谱法、荧光光谱法、傅里叶变换红外光谱和分子对接等方法研究了芦荟大黄素(aloe-emodin,AE)对α-葡萄糖苷酶的抑制作用及机理。结果表明,AE对α-葡萄糖苷酶活性有显著抑制作用[IC_(50)=(0.031±0.001)mg/mL],抑制类型为混合型抑制。AE通过一个结合位点与酶结合,使酶中的荧光基团发生静态猝灭。AE改变了酶的构象,使酶的α-螺旋、β-转角含量降低,β-折叠、无规则卷曲含量增加。分子对接深入分析结果显示,AE与Thr290、Leu297、Glu296和Asn2592形成氢键,与Leu297等形成范德华力。AE通过这些分子间作用力结合到α-葡萄糖苷酶的疏水结合腔内,改变了酶的构象,使酶活性降低。

UPLC-DAD法测定人参再造丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分含量

目的 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法测定人参再造丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的含量。方法 采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;检测波长为437 nm;柱温40 ℃。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分分离度良好,在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999 7,平均回收率分别为92.5%、83.5%、94.3%、98.9%、106.8%,RSD(n=6)分别为2.0%、1.2%、2.6%、2.4%、2.4%。结论 UPLC-DAD法准确可靠、重复性好,可用于人参再造丸的质量控制。

大黄素等5种蒽醌衍生物的体外抗HIV-1活性(英文)

目的:检测大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素等蒽醌衍生物的体外抗HIV-1活性。方法:在96孔培养板中加入不同浓度的衍生物,在倒置显微镜下观察HIV-1ⅢB急性感染的C8166细胞形成合胞体的数量,并用ELISA的方法检测培养上清中HIV-1 p24的抗原水平,得到相应的50%抗HIV-1有效浓度(EC50)。结果:大黄素等蒽醌衍生物有较好的体外抗HIV-1活性,表现为:(1)抑制HIV-1ⅢB感染诱导的合胞体形成,EC50均值分别为(11.44±0.93)μmol/L(大黄素),(51.28±2.86)μmol/L(大黄酸),(90.58±2.30)μmol/L(大黄酚),(8.59±0.38)μmol/L(大黄素甲醚)和(0.89±0.08)μmol/L(芦荟大黄素);(2)抑制HIV-1ⅢB急性感染的C8166细胞p24抗原产生,EC50均值分别为(11.61±0.56)μmol/L(大黄素),(12.35±4.73)μmol/L(大黄酸),(39.63±2.87)μmol/L(大黄酚),>250μmol/L(大黄素甲醚)和(2.75±0.20)μmol/L(芦荟大黄素)。结论:大黄素等5种蒽醌衍生物具有不同水平的体外抗HIV-1活性,其中以芦荟大黄素的抑制活性最强。

芦荟大黄素对高转移乳腺癌细胞MDA-MB-231侵袭与转移的影响

目的:研究芦荟大黄素(Aloe emodin,AE)对人高转移乳腺癌细胞MDA-MB-231侵袭与转移的影响。方法:MTT法检测AE对MDA-MB-231细胞增殖的抑制作用;细胞-基质粘附试验检测AE对MDA-MB-231细胞粘附纤连蛋白(FN)、层连蛋白(LN)能力的影响;Transwell chamber法检测AE对MDA-MB-231细胞侵袭重组基底膜能力的影响;伤口愈合试验检测AE对MDA-MB-231细胞迁移能力的影响。裸小鼠模型观察AE对MDA-MB-231细胞实验性转移的影响。结果:80μmol/L AE能显著抑制MDA-MB-231细胞体外侵袭重组基底膜能力,显著抑制MDA-MB-231细胞粘附FN、LN的能力,其抑制率分别为(52.98±5.46)%,(34.99±2.63)%,(28.73±7.00)%。作用于MDA-MB-231细胞24 h后,AE能显著抑制MDA-MB-231细胞的迁移,80μmol/L AE处理的MDA-MB-231细胞在裸小鼠中形成肺转移结节的数量、体积明显减少。结论:AE抑制MDA-MB-231细胞的转移,其作用机制与抑制MDA-MB-231细胞的侵袭和迁移能力有关。

HPLC-DAD和LC-MS/MS法对各种芦荟样品中蒽醌类成分的分析研究

采用HPLC-DAD和LC-MS/MS对各种芦荟样品中蒽醌类成分进行鉴定,在此基础上建立了同时测定各种芦荟样品中芦荟苷与芦荟大黄素含量的方法。采用Nucleodur-silica色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-醋酸(500∶1.70),B为水-醋酸(500∶1.70),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,DAD扫描波长范围为190～370 nm,紫外检测波长为254和356 nm。质谱离子源为ESI,采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱两种方式同时测定。结果表明:各种芦荟样品中主要的蒽醌类成分为芦荟苷A、B与芦荟大黄素,未检测到大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚;芦荟干粉中所含的芦荟苷含量最高。该法准确、可靠、重现性好,可行性高。

UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量

目的:建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18),流动相为甲醇-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,进样器温度为10℃,平衡时间为4 min,进样量为5μL。离子化模式为电喷雾电离,源喷射电压分别为5 500、-4 500 V,雾化气压力为4.14×10~5Pa,加热气压力为4.48×10~5Pa,帘气压力为1.72×10~5Pa,离子源温度为600℃,工作模式为多反应监测模式。结果:苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25~80.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.10~70.0 ng/mL(r=0.999 5)、0.16~10.5 ng/mL(r=0.999 3)、2.61~168 ng/mL(r=0.999 3)、1.50~96.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.48~94.5 ng/mL(r=0.999 6)、6.11~391 ng/mL(r=0.999 1);定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL,检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为95.45%~99.45%(RSD=1.43%,n=6)、97.50%~101.00%(RSD=1.50%,n=6)、95.67%~101.73%(RSD=2.85%,n=6)、97.17%~100.57%(RSD=1.16%,n=6)、95.19%~98.90%(RSD=1.71%,n=6)、95.38%~103.85%(RSD=3.39%,n=6)、95.50%~101.17%(RSD=1.20%,n=6)。结论:该方法简便、高效、准确、可靠,适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量。

芦荟大黄素对高转移乳腺癌细胞MDA-MB-231体外转移潜能的影响

目的研究芦荟大黄素(Aloe emodin,AE)对人高转移乳腺癌细胞MDA-MB-231体外转移潜能的影响及其作用机制。方法 MTT法检测AE对MDA-MB-231细胞增殖的抑制作用;Transwell chamber法检测AE对MDA-MB-231细胞侵袭重组基底膜能力和趋化性运动能力的影响;RT-PCR、Western blot法检测AE对MDA-MB-231细胞黏着斑激酶(FAK)mRNA和蛋白表达的影响。明胶酶谱法检测MDA-MB-231细胞分泌的基质金属蛋白酶-9(MMP-9)活性。结果 80μmol·L-1 AE抑制MDA-MB-231细胞体外侵袭重组基底膜能力、趋化性运动能力,其抑制率分别为(52.98±5.46)%,(45.88±8.51)%。作用于MDA-MB-231细胞24 h后,AE下调FAK mRNA和蛋白表达,下调MDA-MB-231细胞分泌MMP-9。结论 AE抑制MDA-MB-231细胞体外侵袭能力、趋化性运动能力,其作用机制与其下调FAK表达和MMP-9的分泌有关。

HPLC法同时测定荜茇-大黄中6种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定荜茇-大黄药对中胡椒碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果各成分色谱峰分离度良好,胡椒碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在6.02~240.72μg/ml(r=0.9996)、1.85~74.18μg/ml(r=0.9993)、1.79~71.78μg/ml(r=0.9996)、1.59~63.55μg/ml(r=0.9995)、5.42~216.72μg/ml(r=0.9992)、1.62~64.64μg/ml(r=0.9997)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.61%(RSD=1.50%)、99.48%(RSD=1.11%)、99.10%(RSD=1.31%)、99.72%(RSD=1.29%)、99.88%(RSD=1.25%)、99.06%(RSD=0.97%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于荜茇-大黄药对的质量控制。

芦荟大黄素诱导胃癌细胞株MGC-803细胞凋亡药效学作用研究

目的:观察芦荟大黄素诱导人胃癌细胞株MGC-803凋亡药效作用研究。方法:用50、100、500、1000μmol/L浓度芦荟大黄素作用胃癌细胞株48h,倒置显微镜下观察细胞增殖情况;MTT法检测芦荟大黄素对细胞增殖的抑制作用;电镜观察、判定凋亡细胞;凋亡检测试剂盒检测细胞凋亡。结果:倒置显微镜下,随着芦荟大黄素作用浓度升高,细胞增殖能力随之下降;MTT法亦检测到上述结果;当芦荟大黄素作用浓度是1000μmol/L时,可检测到明显的凋亡细胞。结论:高浓度的芦荟大黄素可诱导胃癌细胞株MGC-803细胞的凋亡。

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中5种蒽醌类成分的含量

目的：建立三黄散瘀巴布剂中芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚的RP—HPLC含量测定方法。方法：反相高效液相色谱法。色谱柱：AgilentZorbaxEclipseXDB—C18（4．6mm×150mm，5Ixm）；柱温25oC；流动相：甲醇-0．1％磷酸；流速：1．0mL·min-1；检测波长：254nm；进样量：10μL。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在21．45～214．5ng、15．68～156．8ng、18．77～187．7ng、37．40—374．0n瓢11．05～88．42ng范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为99．82％（RSD2．6％）、100．5％（RSD1．1％）、101．3％（RSD1．5％）、101．5％（RSD2．4％）、97．07％（RSD0．80％）结论：本法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好，可用’于三黄散瘀巴布剂的质量控制。‘

游离蒽醌在人肠Caco-2细胞模型的转运(英文)

目的:研究1,8-二羟基蒽醌(1,8-dihydroxyanthraquinone,DQ)、大黄酚(chrysophanol,CP)、大黄素(emodin,EN)、大黄酸(rhein,RN)、芦荟大黄素(aloe-emodin,AE)和ω-羟基大黄素(citreorosein,CN)在人肠Caco-2细胞单层模型的转运。方法:以人源Caco-2细胞单层为药物的肠吸收转运模型,将DQ、CP、EN、RN、AE和CN与其共温孵进行吸收转运,高效液相色谱法测定吸收转运量。结果:DQ、CP、EN、RN、AE和CN从顶侧(肠腔侧)向底侧(体循环侧)吸收转运的表观渗透系数(Papp)值分别为(2.16±0.38)×10-6、(3.00±0.09)×10-7、(1.99±0.94)×10-6、(4.58±0.20)×10-6、(6.24±0.19)×10-6和(7.34±0.61)×10-6cm.s-1;从底侧向顶侧吸收转运的Papp分别为(3.20±0.10)×10-6,(4.50±0.02)×10-7,(2.22±0.62)×10-6,(4.94±0.39)×10-6,(2.87±0.18)×10-6和(6.80±0.37)×10-6cm·s-1。DQ、EN、RN、AE和CN的Papp值比在Caco-2细胞单层模型上呈被动扩散机制、吸收良好的阳性对照化合物普萘洛尔的Papp值[(6.30±0.26)×10-5cm·s-1]小10倍,但比呈被动扩散机制、吸收不良的阳性对照化合物阿替洛尔的Papp值(<1×10-7cm.s-1)大10倍。CP的Papp值与阿替洛尔的Papp值基本上在同一数量级。ATP耗竭剂碘乙酰胺不影响AE在两个方向上的转运。结论:DQ、CP、EN、RN、AE和CN在人源Caco-2细胞单层模型的吸收转运机制为被动扩散;DQ、EN、RN、AE和CN属于中等吸收的化合物,CP属于吸收不良的化合物。

芦荟大黄素对大鼠巨噬细胞[Ca^(2+)]_i和释放TNF-α的影响

目的研究芦荟大黄素对正常的和细菌脂多糖(LPS)刺激的大鼠腹腔巨噬细胞(PMφ)释放肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和细胞内自由Ca2+浓度([Ca2+]i)的影响。方法应用MTT法检测TNF-α量和细胞钙离子成像系统检测单细胞内[Ca2+]i的动态变化。结果芦荟大黄素可剂量依赖性活化正常PMφ释放TNF-α,同时诱发正常PMφ[Ca2+]i呈波动式变化,[Ca2+]i升高来源于胞外钙内流和胞内钙池释放钙。芦荟大黄素对LPS刺激PMφ升高[Ca2+]i和释放TNF-α的影响有较复杂的剂量依赖性特征,即芦荟大黄素低浓度时对[Ca2+]i升高有明确的抑制作用;其对TNF-α释放的抑制呈随浓度增高而减弱的趋势。大黄酸可增强芦荟大黄素对LPS升高[Ca2+]i的抑制作用。结论芦荟大黄素对PMφ[Ca2+]i和释放TNF-α表现出双向调节作用,其对[Ca2+]i动力学的调制与其调节PMφ释放TNF-α间有明确的对应性。

芦荟大黄素通过Bax/Caspase-3信号通路调控肝癌细胞自噬作用研究

目的:探讨芦荟大黄素通过B淋巴细胞癌-2基因(Bcl-2)相关X蛋白(Bax)/半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(Caspase-3)信号通路调控肝癌细胞自噬的作用。方法:选用肝癌SMMC-7721细胞,设置SMMC-7721组、5氟尿嘧啶组、芦荟大黄素低、高剂量组(低、高剂量组)。5氟尿嘧啶组加入5氟尿嘧啶至终浓度为80μg/mL,低、高剂量组加入芦荟大黄素至终浓度分别为100μg/mL、200μg/mL。以上各组每孔设6个平行样,培养72 h。试验结束后,采用MTT法测定细胞增殖水平,吖啶橙染色观察细胞自噬水平,流式细胞仪测定细胞凋亡水平,RT-PCR法及Western-blot法测定细胞Bax、Caspase-3基因和蛋白水平。结果:与SMMC-7721组比较,其余各组细胞存活率降低(P<0.05),自噬小体、凋亡率、Bax、Caspase-3 mRNA及蛋白表达水平升高(P<0.05);与低剂量组比较,高剂量组存活率降低(P<0.05),自噬小体、凋亡率、Bax、Caspase-3 mRNA及蛋白表达水平升高(P<0.05);与5氟尿嘧啶组比较,低、高剂量组细胞存活率升高(P<0.05),自噬小体、凋亡率、Bax、Caspase-3 mRNA和蛋白表达水平降低(P<0.05)。结论:芦荟大黄素能明显抑制肝癌SMMC-7721细胞增殖,诱导该细胞发生自噬和凋亡,且其机制与芦荟大黄素能促进Bax、Caspase-3 mRNA及蛋白表达有关。

毛细管电泳法测定β-环糊精与芦荟大黄素包合反应平衡常数

在25℃条件下,利用毛细管电泳法测得β-环糊精与芦荟大黄素在pH=9.7、浓度为0.015 mol/L的硼砂缓冲溶液中的包合反应平衡常数为27.5 L/mol。由于芦荟大黄素具有强疏水性,故其与环糊精的结合力应属于疏水作用力。

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中五种蒽醌类成分的含量

目的：建立三黄散瘀巴布剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的RP-HPLC含量测定方法。方法：反相高效液相色谱法。色谱柱：AgilentZorbaxEclipseXDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）;柱温25℃;流动相：甲醇-0.1%磷酸;流速：1.0mL.min-1;检测波长：254nm;进样量：10μL。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在21.45～214.5ng、15.68～156.8ng、18.77～187.7ng、37.40～374.0ng、11.05～88.42ng范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%（RSD2.6%）、100.5%（RSD1.1%）、101.3%（RSD1.5%）、101.5%（RSD2.4%）、97.07%（RSD0.80%）结论：本法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。

大黄素对人胃癌BGC-823细胞体外增殖和迁移的影响

目的探讨大黄素对人胃癌BGC-823细胞增殖和迁移的影响。方法采用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测定不同浓度大黄素对体外培养人胃癌BGC-823细胞增殖的影响;采用流式细胞术测定大黄素对人胃癌BGC-823细胞的细胞周期影响;采用划痕损伤实验测定大黄素对人胃癌BGC-823细胞迁移的影响。结果 MTT法显示,大黄素能抑制人胃癌BGC-823细胞増殖,呈现浓度依赖性;流式细胞术显示,人胃癌BGC-823细胞的细胞周期主要停滞在G0/G1期;划痕损伤实验表明,人胃癌BGC-823细胞迁移受到明显的抑制。结论大黄素对人胃癌BGC-823细胞的增殖和迁移具有明显的抑制作用,且呈浓度依赖性,并可使人胃癌BGC-823细胞增殖周期停滞于G0/G1期。