硅源及晶化时间对SAPO-5分子筛结构及性质的影响

分别以硅凝胶和正硅酸乙酯为硅源，通过改变晶化时间合成了系列ＳＡＰＯ５分子筛．用ＸＲＤ，ＭＡＳＮＭＲ和ＳＥＭ对分子筛的结构和形貌进行了表征．结果表明，以硅凝胶为硅源时，凝胶中的铝有３种面体配位状态．加热晶化很容易使凝胶转化为ＳＡＰＯ５分子筛，合成物的晶形更加规则．在４８ｈ内，延长晶化时间有助于硅进入分子筛骨架，使残余的Ａｌ２Ｏ３·Ｈ２Ｏ进一步反应，使骨架硅和铝的面体配位环境更加对称；超过４８ｈ后，硅开始游离出分子筛骨架，并使部分ＳＡＰＯ５转化为ＳＡＰＯ３４．以正硅酸乙酯为硅源时，硅和铝的反应活性均较低，凝胶中ＡｌＰＯ４及Ａｌ２Ｏ３·Ｈ２Ｏ的量均比四面体配位铝的量大．只有当晶化时间超过４８ｈ时，反应物中Ａｌ２Ｏ３·Ｈ２Ｏ才能完全转化．在此反应体系中，延长晶化时间有助于ＳＡＰＯ５的生成，使分子筛骨架硅的取代量更大，晶形更加规则，骨架铝的对称性更好．

溴化N-烷基取代咪唑中离子热合成硅磷酸铝分子筛(英文)

以溴化N 烷基取代咪唑离子液体为反应介质,采用离子热法合成了AEL型硅磷酸铝分子筛,并考察了不同离子液体和反应物中正硅酸四乙酯的添加量对分子筛结构的影响.结果表明,以1 乙基 3 甲基溴化咪唑为反应介质,并引入正硅酸四乙酯时,产物为含有未知结构晶体的AEL型硅磷酸铝分子筛,而且随着正硅酸四乙酯添加量的增大,未知结构晶体增多.以1 己基3 甲基溴化咪唑为反应介质时,产物为高结晶度的上述未知结构晶体.

离子热法合成分子筛的研究进展

离子热法是以离子液体或低共熔混合物为介质的一种新型的分子筛合成方法, 它提供了一种离子态的独特合成环境, 为合成新型分子筛及研究分子筛的生成机理提供了机会. 本文综述了离子热法在分子筛合成方面取得的一些进展, 包括合成方法的创新、合成机理的研究、新材料的合成以及新型催化剂的制备等, 并展望了其发展前景.

利用钾长石合成介孔分子筛AlMCM-41

利用X射线粉末衍射、红外光谱、固体核磁共振谱、X荧光化学全分析等测试手段,对利用天然矿物钾长石合成的含有NaX型沸石基本结构单元的新型介孔分子筛AlMCM41的晶化历程,进行了详细讨论。

多级孔道ZSM-5分子筛的研究进展

阐述了多级孔道ZSM-5分子筛的结构,多种合成机理以及改性过程,并指出了不同路径下催化剂的优缺点。最后展望了其未来的探究方向,提出优化其制备过程及运用多金属进行改性将是接下来研究的重点,为了顺应绿色化学的大趋势,对于无溶剂制备过程的研究也很有必要。

有机胺在离子热合成LTA型磷酸铝分子筛中的助模板作用

在1-丁基-3-甲基溴化咪唑([bmim]Br)离子液体中引入有机胺合成了LTA型磷酸铝分子筛(AlPO4-42),采用热重分析、核磁共振光谱、红外光谱以及荧光光谱对所得晶化产物进行了表征,并考察了体系的晶化动力学.结果表明,有机胺以特定的聚集形态协同离子液体阳离子起到助模板剂的作用,并填充在AlPO4-42分子筛孔道中.晶化产物随晶化时间的演变表明,体系中有机胺浓度的变化改变了动力学路径.高浓度有机胺所形成的聚集体组装周围的无机物种,促进了sod或lta笼结构的形成,并导致立方相的LTA骨架晶化.

乙醇浸渍对Co/SBA-15费托合成催化剂性能的影响

采用等体积浸渍法分别以乙醇和水为溶剂制备了Co/SBA-15催化剂,通过N2物理吸附、X射线衍射和程序升温还原等方法对催化剂进行了表征,并在固定床反应器中评价了催化剂的费托合成反应性能.结果表明,乙醇浸渍制备的催化剂钴粒子尺寸较小,金属钴分散度较高,钴粒子与载体之间的相互作用较强,还原温度较高,其费托合成反应活性和高碳烃选择性高于水溶液浸渍制备的催化剂.

介孔分子筛SBA-15的研究进展

介孔分子筛SBA-15具有独特的物理化学性质和广阔的应用前景,成为众多研究领域的一个研究热点.本文结合我们自己的工作和国内外相关研究,较全面地介绍了近年来SBA-15的研究状况,并展望了今后的发展方向和应用前景.

合成及改性条件对β分子筛孔结构的影响

考察了合成及改性条件对β分子筛孔结构的影响,发现所有的试样均未出现滞后环,这表明所得β分子筛具有均一孔径,其中的孔可解释为晶粒之间的堆积空隙。随着焙烧温度的提高,分子筛的孔径分布变宽,产生了较大的孔;低温(300℃)与高温组合脱胺有利于结晶度的保持。在碱性处理条件下,二次中孔的体积和孔径较小;而酸性条件处理时,二次中孔的体积和孔径都明显增加。

层状铝钛硅酸盐Al-JDF-L1的合成与表征

采用Na2O-TiO2-Al2O3-SiO2-KF-H2O无机体系,在190℃、120h下水热合成出结晶性层状铝钛硅酸盐(Al-JDF-L1)。用XRD、SEM、低温N2吸附-脱附和多重EDX分析表征了产物的晶相、组成和孔结构。表征结果显示,Al-JDF-L1具有与层状钛硅酸盐JDF-L1相同的晶相、形貌结构和微孔吸附性能。当结晶产物的骨架Al/Ti原子比为0.07时,Al(Ⅲ)以AlO4四面体形式嵌入Al-JDF-L1晶体结构,形成单一相Al-JDF-L1层状晶体;当骨架Al/Ti原子比增至0.37时,Al-JDF-L1层状晶体是合成产物的主要晶相,并伴生六方结构的毛沸石竞争相。此外,1.78%(w)甲基纤维素辅助合成的Al-JDF-L1试样(骨架Al/Ti原子比为0.35)具有皱缩的表面层理结构和尺度分布较宽(2.4～35nm)的层间孔,其附加的BJH比表面积和孔隙率明显增加。

有机胺在微波促进的离子热合成分子筛中的结构导向作用

在微波促进的离子热合成分子筛条件下，考察了有机胺的添加效果。结果表明，有机胺在微波促进的离子热合成分子筛的过程中可能具有结构导向作用。在添加了有机胺的条件下，用微波促进的离子热合成法成功地合成出了纯相的AlPO4-5分子筛，并对材料进行了XRD以及扫描电镜表征。

磷酸锰铝分子筛MnAPO-5的合成、结构与性能研究

在磷酸锰铝分子筛MnAPO-5纯相合成的基础上,研究了它的结构和物化性能。晶胞参数和红外光谱的测定结果表明它具有AlPO_(4)-5型分子筛的结构;顺磁共振和电子探针能谱分析及组成分析表明Mn(Ⅱ)结合到分子筛的骨架上。同时对其吸附性能,热稳定性表面酸性进行了研究。

合成方法对MCM-41介孔分子筛结构的影响

采用3种方法合成介孔分子筛MCM-41,并利用XRD、N2吸附—脱附、FT-IR等手段对其进行结构表征.结果表明,合成方法对样品的结构有序性、孔径、壁厚等有显著影响,其中碱性水热法合成的样品结构有序性最好;酸性水热法合成的样品孔径最小,比表面最大.

离子热法合成分子筛研究进展

离子热法合成分子筛是新型的分子筛合成方法。离子液体独特的特性为合成新型分子筛及研究分子筛合成机理提供了新方法。综述了离子热法在合成分子筛方面取得的进展,包括新型分子筛的合成、合成机理的研究及合成方法等,并展望了离子热法合成分子筛的发展前景。

ZSM-5/Y核-壳复合分子筛的合成、表征及其催化性能研究

以ZSM-5前驱体为硅源,采用水玻璃和硫酸铝、偏铝酸钠、水玻璃为铝源和硅源,经两步晶化法合成出核-壳MFZ(MFI-FAU-Zeolite)复合分子筛;通过XRD、SEM、FT-IR、NH_3-TPD等表征手段,对MFZ复合材料的结构、酸性和形貌进行了研究;考察并分析了MFZ复合分子筛在异丙基苯裂解反应中的性能,及其酸性与孔结构在反应中的作用。结果表明,MFZ复合分子筛强、弱酸的比例优于Y与ZSM-5的机械混合物,说明MFZ复合分子筛不是单纯的机械混合物,其弱酸量相对增多,强酸量相对减少而发生的协同作用有利于提升裂解反应过程中的抗结焦能力,从而延长了自身使用寿命。

MnAPO-11分子筛的离子热合成及表征

以溴代1-乙基-3-甲基咪唑离子液体为溶剂兼模板剂,以磷酸、异丙醇铝、乙酸锰、HF为反应原料,合成不同锰含量的MnAPO-11分子筛.并通过元素分析、XRD、FT-IR、UV-Vis和TG-DSC等分析手段对分子筛的结构及性质进行表征,证明所合成的分子筛是锰元素取代的MnAPO-11分子筛.

Zn-MCM-41介孔分子筛的合成及结构表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,当n(TEOS)∶n(Zn(NO3)2)∶n(CTAB)∶n(H2NCH2CH2NH2)∶n(H2O)1∶0.01∶0.13∶2.2∶120合成Zn-MCM-41介孔分子筛,通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征,孔径分布较窄,具有较大的比表面积和较强的酸性。

新型磷酸铝分子筛AlPO_4-CJ_2的合成与结构研究

在Al_2O_3-P_2O_5-六次甲基四胺-H_2O体系中,水热合成出新型磷酸铝分子筛(AlPO_4-CJ_2),培养了单晶,经多晶X射线衍射、四圆单晶结构测定及红外光谱研究证明,AlPO_4-CJ_2具有空旷的骨架结构,沿(100)和(001)方向具有8元环孔道,骨架中Al原子以AlO_5(三角双锥)和AlO_5F(扭曲八面体)形式存在,水分子氧的桥联产生Al—O—Al连接模式。

哈密钾长石合成介孔分子筛及其结构表征

以新疆哈密钾长石为硅源前躯体,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂分别通过高温煅烧与水热法合成了介孔分子筛。采用XRD,SEM,FT-IR,Raman,BET等测试方法表征了两种方法合成的介孔分子筛的微观结构和吸附性能。上述研究结果表明:水热合成法比高温煅烧法合成的介孔分子筛具有较好的微观结构与性能。当其晶化时间为96h,pH为10.5时,合成的介孔分子筛的吸附性能最好。

磷酸硅钴铝分子筛(CoAPSO-11)的结构与性能

以二异丙胺为模板剂,用水热法合成了磷酸硅钴铝分子筛(CoAPSO-11)纯相,测定了其化学组成。通过X射线衍射、电子探针、扫描电镜及红外光谱等对其结构进行了分析,证实Co、Si进入AlPO-11分子筛的骨架。同时对其吸附性、热稳定性、酸性和催化性能进行了研究。