酸溶液中溶剂萃取法分离钼(Ⅵ)/铁(Ⅲ)的研究进展

分析了不同溶液酸度条件下钼、铁离子的存在形态,并依此对现有的钼/铁溶剂萃取分离方法进行了分类,讨论了各方法的原理、效果及其优缺点。并对未来溶剂萃取法钼/铁分离可能的发展方向进行了展望,以期能为绿色、高效的酸溶液中钼/铁萃取分离新工艺研发及应用提供思路。

猫爪草多糖RTG-Ⅲ的分离纯化及其生物活性

目的 研究中药猫爪草水提取液中分离纯化得到一种多糖蛋白复合物——RTG-Ⅲ的生化特性、免疫和抑瘤作用。方法 采用DEAE-Cellulose-52和Superdex 200柱色谱得到均一的多糖组分,电泳和凝胶色谱等方法检测纯度,薄层色谱和气相色谱分析单糖组成,红外光谱确定糖苷键类型,噻唑蓝试验测定免疫活性。结果 RTG-Ⅲ为均一组分,单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖,其摩尔比为1.00:1.17:51.71:2.16:0.46,总糖含量为80.1％,蛋白含量为12.6％,由谷氨酰胺、谷氨酸等16种氨基酸组成,糖肽键为非O-型。结论 RTG-Ⅲ是以β-D-葡萄吡喃糖为主的一种新的多糖-蛋白复合物,相对分子质量为2.3×104,能够增强免疫细胞对肿瘤细胞HL-60的抑制作用。

Aliquat 336功能化壳聚糖螯合吸附剂对溶液中Y(Ⅲ)的富集分离

采用静态吸附法研究了Aliquat 336功能化壳聚糖螯合吸附剂对溶液中Y(Ⅲ)的富集分离。溶液的pH值对Y(Ⅲ)的吸附有较大影响,Y(Ⅲ)初始浓度为90 mg/L,温度为20℃,pH=4.9时,Y(Ⅲ)的吸附量达到大;Y(Ⅲ)的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型;随着温度的升高,Y(Ⅲ)的吸附量减少,吸附过程为放热反应过程。XPS结果表明,Y(Ⅲ)的吸附机理为阴阳离子均参与了Y(Ⅲ)的吸附,提高了Y(Ⅲ)的分离选择性和吸附量。以废弃土荧光粉中土为例,讨论了在实际体系中对Y和其它土的富集和分析分离,显示了本方法潜在的应用价值。

流动注射在线分离富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀阴离子和阳离子交换树脂微柱并联 ,两柱交替采样逆向洗脱流动注射在线分离富集环境水样中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ ) ,分别用 15 %HNO3和 8%NH4 NO3洗脱 ,火焰原子吸收光谱法直接检测。富集 1min时Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 :1 5 0 μg·L- 1 和 1 39μg·L- 1 ,Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )检出限 (3σ)分别为 1 0 3μg·L- 1 和 0 5 4 μg·L- 1 ;相对标准偏差 (10 μg·L- 1 )分别为 :3 4 1%和 1 80 % ,分析样品加标回收率在 93 5 %～ 10 7 5 %之间。

树脂预分离氢化物-原子荧光光谱法测定水中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

建立了As(Ⅲ)、As(V)的树脂分离 氢化物 原子荧光光谱分析方法。利用717阴离子交换树脂选择性的吸附水中的As(Ⅴ),从而实现了对水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。考察了溶液的pH和流速以及洗脱剂浓度等条件对分离效果的影响,同时研究了仪器的工作条件、KBH4质量浓度和介质浓度对砷原子荧光强度的影响,并对测定砷时共存离子的干扰和消除进行了探讨。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.096μg L,相对标准偏差为2.1%,将该方法应用于水样分析,其回收率为94.7%～107.9%。

硫酸铵—乙醇双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)研究

研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CTMAB+缔合生成BiI63-(CTMAB+)3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取.通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离.

鹅Ⅲ群腺病毒的分离与鉴定

采集无临床症状鹅的泄殖腔分泌物或或病鹅的肠道、肝脏、脾脏 ,按常规方法制成接种液接种鸭胚 ,以血凝和血凝抑制的方法检测病毒。结果表明 :从 5 0多个样品中分离到 2株腺病毒 ,分别命名为 H5 J2 4和 N8J8。这 2株病毒均能凝集鸡、鸭、鹅的红细胞 ,其凝集作用可被抗 Y81 G4株鹅腺病毒多抗血清所抑制 ,但不能被抗新城疫病毒单抗、抗 H5和H9亚型禽流感病毒单抗所抑制。经形态学观察、理化特性测定和 PCR检测 ,证明这 2株病毒为

农用抗生素94166-Ⅱ、Ⅲ的提取、分离、纯化及结构鉴定

在创制农用抗生素科技攻关筛选中得到一株放线链霉菌 ,菌号为 SPRI- 94 16 6 ,通过发酵、吸附、提取等手段分离得到 5个活性化合物 ,经 UV、IR、MS、NMR等手段鉴定 ,发现其中活性组分94 16 6 - 、

离子色谱法分离分析Cr(Ⅲ)齐聚物

用离子交换分析柱和二极管阵列检测器建立了水溶液中三价铬离子 [Cr(Ⅲ ) ]齐聚物的分析方法 ,研究了检测条件、流动相、离子强度对分析的影响 ,优化了分析条件。以 3mol/LNaClO4(内含 0 0 3mol/LHClO4)为流动相 ,在TSK GelSP 5PW离子交换分析柱 ( 75mm× 7 5mmi d ,10 μm)上对制备样品中的Cr(Ⅲ )齐聚物进行分离 ,以 2 0 0nm波长检测。该方法简便、快速 ,重复性好 ,10min内便可完成对制备样品中 3种Cr(Ⅲ )齐聚物的色谱分离。用该方法分析了各种制备条件下Cr(Ⅲ )齐聚物的含量 。

NaCl存在下氯化亚锡-十六烷基三甲基氯化铵体系浮选分离Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Au(Ⅲ)

研究了NaCl浓度、SnCl2浓度、十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)用量、NaCl用量对氯化亚锡-十六烷基三甲基氯化铵体系浮选分离铂、钯、铑、金的影响。研究表明,HCl为0.24mol/L,Sn2Cl为0.10mol/L,CTMAC为1.0×10-3mol/L,NaCl为0.1g/mL,浮选前60℃水浴加热10min,对不同含量的贵金属10.0～100.0μg,铂、钯、铑、金的浮选率分别为95.2%～98.0%、97.3%～97.6%、93.4%～97.1%和96.6%～99.1%,在HCl介质中体系可同时浮选铂、钯、铑、金,而常见基体元素如Zn2+、Cd2+、Co2+、Al3+、Cu2+、Fe3+、Ni2+的浮选率低于2.5%,和对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符,此方法可用于从量基体金属中分离铂、钯、铑、金。

十六烷基三甲基溴化铵硫氰酸铵-氯化钠体系浮选分离钌(Ⅲ)

在水溶液中 ,Ru(Ⅲ )与硫氰酸铵、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物。在少量NaCl存在下 ,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液 固两相 ,当溶液中硫氰酸铵、十六铵基三甲基溴化铵和氯化钠的浓度分别为 0 .2 0mol/L、1× 1 0 -3 mol/L、0 .1g/mL ,pH =5 .0时 ,Ru(Ⅲ )被定量浮选。Cr(Ⅲ )、Mn(Ⅱ )、Al(Ⅲ )、Ni(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Fe(Ⅱ )、Au(Ⅲ )离子在该体系中不被浮选 ,从而使Ru(Ⅲ )与这些离子定量分离 ,对合成水样进行的定量浮选分离测定 ,结果满意。

骶管减压腰髂固定后外侧植骨融合治疗Denis Ⅲ型骶骨骨折伴腰盆分离

目的:探讨Denis Ⅲ型骶骨骨折伴腰盆分离的外科治疗方法。方法:2009年1月～2011年1月,我院共收治骶骨骨折患者87例,其中Denis Ⅲ型骶骨骨折伴腰盆分离患者15例,男9例,女6例,年龄18～51岁,平均32.7岁。致伤原因:坠落伤8例,车祸伤5例,挤压伤2例。患者均有明显的骶神经根损伤症状,依据Gibbons标准:3型6例,4型9例。均行后路手术复位、骶管减压、探查松解神经、腰髂固定、后外侧植骨融合术。记录围手术期并发症,观察骨折复位情况和植骨愈合情况,应用Gibbons标准评分评定患者神经功能改善情况。结果:手术时间120～190min,平均160min;术中出血量780～1200ml,平均840ml。术中无相关并发症。术后1例患者出现创面浅表感染,给予及时清创及敏感抗生素治疗后治愈。所有患者均获得随访,随访时间8～24个月,平均16个月,术后6个月骨折均获得骨性愈合,无残留骨盆畸形及假关节形成。无骨折再移位、深部感染等并发症。11例神经功能完全恢复;3例明显改善,但遗留足下垂及下肢感觉减退;1例略有改善,除遗留下肢功能障碍外,尚有膀胱、直肠功能障碍。Gibbons评分由术前的平均3.80±0.78分恢复至末次随访时的1.49±0.81分。1例术后9个月内固定断裂,患者无明显临床症状,复查X线片和三维CT提示植骨融合,取出内固定;1例术后1年复查X线片提示S1椎体螺钉松动,患者无临床症状,未予处理。结论:后路手术复位、骶管减压、腰髂固定、后外侧植骨融合可以恢复腰骶复合体的解剖关系,重建腰骶段稳定性,有利于神经损伤的恢复,是治疗DenisⅢ型骶骨骨折伴腰盆分离的有效方法。

吐温80-硫酸铵-水固液体系萃取分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅲ)

Rh(Ⅲ) and Ir(Ⅲ) were separated satisfactorily in Tween80 (NH 4) 2SO 4 H 2O system by the liquid solid extraction in form of complexes with stannous chloride.

一种分离抗凝血酶Ⅲ的高效亲和色谱填料的制备及表征

以聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球 ( PGMA)为基质 ,利用还原氨化方法将肝素键合在其表面上 ,得到一种以肝素为配基的高效亲和色谱填料 ,该填料对抗凝血酶 的亲和容量为 1 .2 mg/g,对抗凝血酶 和人血清白蛋白的回收率分别为 96.9%和 94 .4 % .利用前沿色谱法测定了肝素与抗凝血酶 之间的表观解离常数为 1 .96× 1 0 - 5mol/L.

四丁基溴化铵-碘化钾-金(Ⅲ)三元缔合物浮选分离金的研究

在水溶液中,Au(Ⅲ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物AuI4-·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当硫酸铵、四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为0.1g/mL、7.0×10-4mol/L和4.0×10-3mol/L时,Au(Ⅲ)可与Mg(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Zr(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Rh(Ⅲ)、U(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)和Sn(Ⅳ)分离,对合成水样中的Au(Ⅲ)进行了分离和测定,Au(Ⅲ)的浮选率达到98.6%以上,而其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。

三正辛胺-硅胶柱分离(富集)金(Ⅲ)的研究及应用

设计了三正辛胺（ＴＮＯＡ）硅胶柱，研究了用于分离（富集）金（Ⅲ）的条件及选择性。以王水稀释的酸液［φ（混酸＝１０％）］作移动相，以硅胶球负载的ＴＮＯＡ作固定相，反相萃取层析金（Ⅲ），使与多种共存离子分离，柱上的金用亚硫酸钠溶液（１０ｇ／Ｌ）解脱后测定。方法简便，快速，选择性高，分离效果好，柱再生方法简便。可用于矿物岩石等复杂物料中金的分离、富集与测定。

甲基紫修饰的微晶酚酞分离富集-光度法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

建立了以修饰有甲基紫（MV）的微晶酚酞作为固相吸附剂分离富集和测定环境样品中痕量Bi（Ⅲ）的新方法。研究表明，Bi（Ⅲ）与I^-、MV^＋形成三元离子缔合物[BiI6]（MV）3能定量吸附在微晶酚酞上，在适当条件下，Bi（Ⅲ）能与Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）、Al（Ⅲ）、Zn（Ⅱ）等常见阳离子分离，且基本不受Br^-、SCN^-、SO4^2-、NO3^-、Cl^-、ClO4^-等阴离子影响。Bi（Ⅲ）的静态吸附容量为0．81mmol／g，富集因数可达200倍，回收率在97．2％以上，RSD1．3％～2．2％之间。已应用于环境水样中Bi（Ⅲ）的测定。

在硝酸钠存在下碘化钾-孔雀绿-水液-固体系浮选分离铋(Ⅲ)的研究

研究了在硝酸钠存在下碘化钾 孔雀绿 水液 固体系浮选分离铋 (Ⅲ )的行为 ,探讨了Bi3+与常见离子分离的条件。结果表明 ,控制一定的条件 ,该体系能使Bi3+与常见离子Zn2 +、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +、Mn2 +、Al3+、Fe2 +分离。

苍耳素Ⅲ-1的分离纯化及鉴定

以黄瓜枯萎病菌为供试菌，采用生物活性示踪法，对苍耳丙酮提取物Ⅲ-1的抑菌成分进行分离．结果表明：苍耳丙酮提取液Ⅲ-1对黄瓜枯萎病菌有抑制作用的有效成分主要集中在2～7、9～11和19、21等10个流份中，其中流份5的抑制率达到51．00％；通过薄层层析分离和GC-MS联用仪鉴定，发现苍耳素Ⅲ-1的主要抑菌成分有呋喃甲醛、5-羟甲基糠醛、4-羟基-4-甲基-2-戊酮等．