高效毛细管电泳法测定葡萄酒中的苋菜红及亮蓝

建立了高效毛细管电泳法直接分离测定葡萄酒中苋菜红及壳蓝的方法。研究了缓冲体系种类、pH值、缓冲溶液浓度及有机添加剂对分离效果的影响。确定的最佳实验条件：未涂层石英毛细管柱（50cm×75μm），分离缓冲溶液10mmol／L柠檬酸-5mmol／L∥一环糊精（pH2．6），检测波长220nm，电泳电压20kv，压力进样（20kPa×3s），电泳温度为室温。该方法测定的苋菜红及亮蓝质量浓度在2-200mg／L范围内线性良好，苋菜红及亮蓝的检出限分别为0．58，0．50mg／L，线性相关系数-≥0．9994，回收率在93．9％～107．2％之间。该方法无需样品预处理，操作简便，测定准确，能满足实际样品的分析需求。

荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝

采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320nm为激发波长、425nm为发射波长测定苋菜红,以382nm为激发波长、445nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5 mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-6 mol·L-1。本法用于测定市售饮料中的苋菜红与亮蓝,加标回收率在102%~104%之间,测定值的相对标准偏差均小于5%。

改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40cm,内径75μm,分离电压20kV,进样量14kPa×3s,室温下分离,缓冲溶液为10mmol/L磷酸氢二钠(pH8.56),检测波长390nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.832 9(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.225 3(RSD为2.6%);定量限(S/N=10)分别为1.629mg/L和4.160mg/L;回收率分别为97.87%～102.1%(RSD为1.8%)和94.07%～103.8%(RSD为4.1%);方法的精密度分别为3.2%和2.0%。对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析。以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差。将该方法应用于实际样品的测定,结果准确。

蓝染植物文献的另类解读

[研究意义]蓝草是古代使用量最大的植物染材,品种有很多,且不同品种的蓝草在不同时期和不同地区,往往还有不同的名称。今人对这些名称原植物的讨论,有很多不够明晰之处。[研究方法]文章在前人研究的基础上,结合古文献、田野调查资料以及现代植物学知识,对蓝草不同名称的历史记载,予以不同以往的另类解读。[研究结果与结论]研究认为古文献中出现的木蓝,在没有特别标示其形态特征的前提下,原植物似乎还应包括同属豆科的野青树;苏颂和李时珍笔下的吴蓝,原植物疑似为豆科的野百合;宋应星笔下的苋蓝,原植物疑似是苋科的野苋,或是爵床科的观音草。

基于还原型石墨烯/四氧化三铁磁固相萃取检测食品中的亮蓝和苋菜红

采用紫外-可见分光光度法,以还原型石墨烯/四氧化三铁磁性材料作为磁固相萃取食品中合成色素的吸附剂,建立了一种测定饮料、酒、糖果和果冻中的亮蓝和苋菜红的分析方法.在优化条件下,亮蓝和苋菜红的含量与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9998,线性范围分别为0.6~60μg/L和3~250μg/L,检出限分别为0.012μg/L和0.05μg/L,样品的加标回收率为92.19%~98.30%.结果表明,该方法可以成功地应用于食品样品中的亮蓝和苋菜红的测定.

毛细管电泳法同时测定糖果中5种人工合成色素的含量

建立毛细管电泳法测定糖果中5种人工合成色素的分析方法。该法用于测定市售样品得到满意结果：在浓度范围1.9-52.1g/mL之间,线性关系良好,R2小于0.9921,回收率在98.5%-102.6%之间。该法简便、快速、灵敏度高、重现性好。

蓝光协同茴香精油对鲜切苋菜的保鲜机理

研究不同光量子通量密度(10、20、30μmol/(m^(2)·s))发光二极管(light emitting diode,LED)蓝光和最佳茴香精油剂量(0.35μL/mL)处理鲜切苋菜的保鲜效果及机理。以T1(0μmol/(m^(2)·s)蓝光LED+0.35μL/mL茴香精油)、T2(10μmol/(m^(2)·s)蓝光LED+0.35μL/mL茴香精油)、T3(20μmol/(m^(2)·s)蓝光LED+0.35μL/mL茴香精油)、T4(30μmol/(m^(2)·s)蓝光LED+0.35μL/mL茴香精油)为处理组,以不作处理为对照组(CK),测定各组菌落总数、理化指标及抗氧化酶活力,并进行感官评价。结果表明:30μmol/(m^(2)·s)蓝光LED和0.35μL/mL茴香精油复合处理可较好地保持鲜切苋菜叶绿素、VC和可溶性固形物的含量;抑菌效果由强到弱依次为T4>T3>T2>T1;460 nm LED蓝光和茴香精油复合处理鲜切苋菜的超氧化物歧化酶、过氧化酶活力明显高于茴香精油处理组,可以有效抑制丙二醛和亚硝酸盐的积累,提高感官评分,将鲜切苋菜货架期延长至10 d。综上,LED_(460 nm)蓝光和茴香精油复合处理是延缓鲜切苋菜衰老、保持其品质的有效方法。

固相萃取结合HPLC法同时测定头孢克洛干混悬剂中6种合成色素含量

目的:建立固相萃取结合HPLC(高效液相色谱)法同时测定头孢克洛干混悬剂中6种合成色素含量。方法:使用固相萃取柱Welchrom®PA(1g∶6 mL)对6种合成色素进行萃取富集,再用HPLC法测定其含量。该药物富集提取液的分析采用色谱柱Waters XBridge®Shield RP_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.02 mol·mL^(-1)醋酸铵溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);合成色素的检测波长为各自的最大吸收波长(柠檬黄428 nm,日落黄483 nm,胭脂红509 nm,苋菜红521 nm,赤藓红529 nm,靛蓝608 nm);柱温30℃。结果:6种合成色素均在1.0~25.0μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r≥0.9999),平均加标回收率均大于99.0%,样品测定重复性RSD小于1.0%。结论:该方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于头孢克洛干混悬剂的质量控制。

五味子中非法添加苋菜红、日落黄、亮蓝的检测

目的建立检测五味子中非法添加色素苋菜红、日落黄、亮蓝的方法。方法采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法初步鉴定五味子中非法添加色素苋菜红、日落黄、亮蓝,并测定3种色素的含量。结果苋菜红、日落黄、亮蓝的最低检出限为2.0~5.0 ng,线性范围为0.025~0.75μg,加样回收率为94.43%~100.58%,相对标准偏差（RSD）均小于2.0%。结论此法简单、准确,可作为检测五味子中非法添加色素苋菜红、日落黄、亮蓝的有效方法。

反相高效液相色谱法检测葡萄味碳酸饮料中苋菜红和亮蓝的不确定度评定

对碳酸饮料中苋菜红、亮蓝的液相色谱分析方法进行了不确定度评定,为直接进样法检测合成着色剂的色谱条件优化及试验过程质量控制提供了科学的依据。根据《化学分析中不确定度评估指南》重点对峰面积、标准溶液浓度、样品称重、样品定容体积、回收率和数值修约等不确定度分量逐一进行了评定,并计算合成不确定度和扩展不确定度,结果为m苋=0.014±0.000 32 g/kg,k=2;m亮=0.014±0.000 51g/kg,k=2。各不确定度分量对总不确定度的贡献按由高到低顺序排列为峰面积>标液浓度>回收率>数值修约>样品定容体积>样品称重。

HPLC法测定茶叶中的6种合成着色剂

建立了一种同时测定茶叶中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝6种合成着色剂的高效液相色谱法。样品经氨水甲醇溶液提取后,采用混合型弱阴离子固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以浓度20mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。6种合成着色剂在1.00~100.0μg/mL内呈线性相关,相关系数均大于0.999,方法回收率在71.3%~85.3%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为0.67%~4.02%,检出限为0.02~0.08mg/kg。该方法净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适合于茶叶中合成着色剂的检测。

饮料及糖果中亮蓝、苋菜红及柠檬黄的简便定量分析

采用定性与定量相结合,建立了测定饮料及糖果中共存色素亮蓝(BRIB)、苋菜红(AMA)及柠檬黄(TAR)的简便吸收光谱法。BRIB,AMA及TAR在pH 3.50 Tris-HCl条件下,分别与乙基绿反应生成离子缔合物,产生新的特征吸收光谱。定量测定波长分别为588 nm(BRIB体系)、532 nm(AMA体系)和426 nm(TAR体系),表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.24×10^(4)L/(mol·cm)(BRIB体系)、3.35×10^(4)L/(mol·cm)(AMA体系)和2.64×10^(4)L/(mol·cm)(TAR体系),线性范围分别为0.05~18.8 mg/L(BRIB体系)、0.05~13.3 mg/L(AMA体系)和0.05~11.7 mg/L(TAR体系),检出限分别为35μg/L(BRIB体系)、27μg/L(AMA体系)和30μg/L(TAR体系),定量限分别为0.61 mg/kg(BRIB体系)、0.47 mg/kg(AMA体系)和0.52 mg/kg(TAR体系)。该方法用于市售饮料及糖果中共存BRIB,AMA及TAR的测定,加标回收率为97.8%~103%(BRIB体系)、97.9%~102%(AMA体系)和98.1%~103%(TAR体系),相对标准偏差分别为2.0%~2.8%(BRIB体系),1.2%~2.6%(AMA体系)和1.6%~2.6%(TAR体系)。

UPLC法检测明胶空心胶囊中9种合成着色剂

目的:建立UPLC法检测明胶胶囊壳中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、亮蓝、赤藓红9种合成着色剂。方法:样品水溶液经甲醇沉淀,上清液水浴蒸干后,定容过滤,采用UPLC法进行检测。色谱条件:使用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以10 mmol·L^(-1)乙酸铵为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。结果:9种合成色素质量浓度在1.0~100.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性关系,回归系数r>0.998,检出下限为0.10~0.50μg·mL^(-1),回收率为95.1%~101.9%(n=9)。对10批样品中合成着色剂进行检测,结果分别为柠檬黄0.289~0.672 mg·g^(-1),苋菜红0.325 mg·g-1,胭脂红0.282~0.373 mg·g-1,亮蓝0.072~0.226 mg·g-1,其他合成着色剂均未检出。结论:经方法学验证,本法可用于明胶胶囊壳中合成着色剂的检测。

LC-MS/MS定量分析药用明胶空心胶囊中合成色素的含量

目的:建立药用明胶空心胶囊样品中22种合成色素的超高效液相色谱/三重四极杆质谱定量分析方法。方法:样品经60℃水、乙醇-水(7∶3)及乙腈浸泡超声提取,提取液采用聚酰胺粉吸附,固相萃取柱净化,分别以无水乙醇-水(3∶7)、无水乙醇-2%氨水-水(7∶2∶1)、乙腈解吸附,洗至聚酰胺粉无色;收集解吸液,旋蒸浓缩,加50%乙腈定容,经0.22μm滤膜过滤,进样分析。结果:10种限用色素线性浓度范围为5~500 mg·L^(-1),12种禁用色素的线性浓度范围为0.002~12.5 mg·L^(-1);22种合成色素均得到有效提取,加标提取回收率为72.1%~100.3%,检出限为0.5~284μg·L^(-1);146批次样品中,GB2760-2014规定允许作为食品添加剂使用的11种合成色素中,共检出8种,分别为柠檬黄、亮蓝、胭脂红、赤藓红、苋菜红、诱惑红、日落黄、喹啉黄,其中柠檬黄与亮蓝使用频率较高;禁用的合成色素中,15批次样品检出坚牢绿。结论:该方法对药用明胶空心胶囊中合成色素的定量分析有良好的适用性。采用建立方法,对多家企业产品进行测定,发现合成色素存在滥用现象,鉴于合成色素的危害性,其在制药工业中的使用品种、使用限量和安全性评价以及标签标示管理等方面应引起重视。