HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。

芍甘胶囊质量控制标准的研究

目的制定芍甘胶囊的质量控制标准。方法采用TLC法在同一薄层板上同时鉴别芍甘胶囊中芍药苷、甘草酸铵；采用HPLC测定芍甘胶囊中芍药苷含量，色谱条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-乙酸-三乙胺-水（15：0．3：0．3：85），检测波长为230nm；采用HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸铵含量，色谱条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-0．017mol·L^-1磷酸水溶液-三乙胺（35：65：0．3），检测波长为250nm。结果薄层鉴别试验中，芍药苷和甘草酸铵的色斑能完全分开且样品中其他成分对鉴别没有干扰。芍药苷和甘草酸铵分别在0．4-2μg和1．44-4．32μg范围内均呈良好的线性关系，芍药苷和甘草酸铵的平均回收率为97．53％和98．64％，RSD分别为1．05％和1．16％。3批样品的芍药苷含量分别是40．28、40．32、40．35mg/粒；甘草酸铵含量分别是20．27、20．06,20．72mg/粒。结论本文所制定芍甘胶囊的定性和定量方法简便，重复性好，结果可靠，可作为芍甘胶囊的质量控制标准。

甘草浸膏胶囊质量标准的建立

目的:建立甘草浸膏胶囊中两种有效成分质量控制标准。方法:采用TLC法对方中甘草进行鉴别;测定样品中甘草苷和甘草酸铵的含量。色谱条件:色谱柱为Inertsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸(B)(0~8min:20%A^20%A;8~34 min:20%A^50%A;34~35 min:50%A^100%A;35~40 min:100%A^20%A);流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长:237 nm;柱温:25℃。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;甘草苷在0.002 0~0.100 0 mg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.29%,RSD为2.94%(n=6);甘草酸铵在0.002 0~0.100 0 mg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为101.46%,RSD为2.33%(n=6)。结论:所建立方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱同时测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸含量的方法。方法 Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱。流动相:3%冰醋酸-乙腈=28:72;流速:1.0mL.min-1;检测波长:285nm(0～15min),250nm(15.1～30min),柱温:室温。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别为10.4和20.9min,与各自相邻峰的分离度均>1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,桂皮醛回归方程:Y=0.01056X-2.878,r=0.9999,线性范围19.5～175.6μg.mL-1。甘草酸回归方程:Y=0.1396X+0.9008,r=0.9997,线性范围6.85～61.65μg.mL-1。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.4%和99.8%、RSD分别为2.78%和1.72%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量测定。

高效液相色谱法测定芍甘胶囊中甘草铵的含量

目的：建立芍甘胶囊中甘草铵的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为YWG C18（150min×4．6min，5μm），流动相为乙腈-0．017mol／L磷酸水溶液-三乙胺（35：65：0．3）；检测波长为250nm，流速为0．8ml／min。结果：甘草铵在72—216mg／L浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为100．42％，RSD为1．84％。结论：本法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强，可用于芍甘胶囊中甘草铵的含量测定和质量控制。

复方参桂胶囊的质量标准研究

目的：建立复方参桂胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对复方参桂胶囊中甘草、三七、丹参和川芎进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中甘草酸铵和丹参酮ⅡA含量。结果：在薄层色谱中能检出甘草、三七、丹参和川芎;甘草酸铵在0.5-4μg和丹参酮ⅡA在0.04-0.32μg范围内线性良好,回归系数r分别为0.999 8和0.999 6,平均回收率分别为98.9%,97.8%。结论：建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于复方参桂胶囊质量控制。

一测多评法同时测定血府逐瘀胶囊中7种成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)一测多评法同时对血府逐瘀胶囊中芍药苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸铵的含量进行定量分析。方法:以Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;柱温为30℃;波长为220 nm;乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min。以芍药苷为内参物,建立其他6种指标性成分的相对校正因子(RCFs)及计算各成分的含量。结果:7种指标性成分的质量浓度分别在2.778~55.510μg·mL^(-1)(r=0.9999)、2.333~46.664μg·mL^(-1)(r=0.9998)、1.615~32.290μg·mL^(-1)(r=0.9999)、3.117~62.343μg·mL^(-1)(r=0.9997)、2.225~44.692μg·mL^(-1)(r=0.9998)、3.685~73.701μg·mL^(-1)(r=0.9998)、1.261~25.224μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.88%(RSD=1.12%)(n=9)、101.80%(RSD=1.10%)(n=9)、105.07%(RSD=0.53%)(n=9)、98.98%(RSD=1.21%)(n=9)、101.22%(RSD=1.23%)(n=9)、100.99%(RSD=1.31%)(n=9)、98.79%(RSD=1.02%)(n=9),一测多评法计算5批血府逐瘀胶囊中7种成分的含量与外标法实测值间均无明显差异。结论:建立的一测多评法同时测定7种成分的含量,结果准确、可靠,可用于血府逐瘀胶囊的质量控制。

高效液相色谱波长切换法同时测定肾衰灵胶囊中4种活性成分

目的:建立HPLC法同时测定肾衰灵胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、甘草酸铵和大黄素的含量。方法:采用XSelectCSHTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1),进样量:10μl,柱温30℃,检测波长先后在260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、321 nm(阿魏酸)、250 nm(甘草酸铵)、254 nm(大黄素)间切换。结果:4种活性成分分别在3.85~57.79μg·ml-1,1.80~27.02μg·ml-1,6.23~93.51μg·ml-1和1.65~24.82μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9993),平均回收率在97.4%~99.2%之间,RSD小于1.6%(n=6)。结论:此方法专属性强、精密度高、重复性好,可为肾衰灵胶囊的质量控制提供依据。

HPLC测定芍甘胶囊中的甘草酸和甘草苷

目的建立HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸和甘草苷含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）。甘草酸单铵盐以甲醇-0.2 mol.l^-1醋酸铵溶液-冰醋酸（65：35：1）为流动相,检测波长250 nm,流速1.0 ml.min^-1;甘草苷以乙腈-0.5%冰醋酸（18：82）为流动相,检测波长276 nm,流速1.0 ml.min^-1。结果甘草酸单铵盐和甘草苷的线性范围分别为0.52～2.60、0.30～1.50μg（r=0.9998）;平均回收率分别为98.1%（RSD=1.32%,n=5）、97.0%（RSD=1.67%,n=5）。结论所建方法灵敏、准确、专属性强,可作为芍甘胶囊的质量控制方法。

基于多成分含量和多元统计分析的益艾康胶囊水提取工艺研究

目的建立基于多成分含量和多元统计分析的提取工艺优化方法,并优化益艾康胶囊水提取工艺。方法以正交试验法,选择L9(34)正交表考察煎煮次数(A)、煎煮时间(B)、加水量(C)3个因素的不同水平对益艾康胶囊水提工艺的影响;以HPLC法测定样品中甘草苷、甘草酸铵、黄芩苷、芍药苷、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量并进行方法学研究;通过主成分分析法对实验数据统计分析,以主成分得分为因变量对正交试验结果进行方差分析,考察各影响因素对提取效果的影响;以多重比较法优选各因素水平。结果优选得到的提取工艺为加8倍量水,煎煮3次,每次煎煮1 h。结论所建立的研究方法既能充分反映样品内在质量,又能够简化数据结构,可为中药复方提取工艺研究提供参考。优选得到的工艺简便易行,可作为益艾康胶囊水提取工艺。