Oxidation of propane over ammonium-transition metal mixed keggin phosphomolybdate salts

Mixed ammonium-transition metal salts with formula of （NH4）xMyHzPMo12O40 （M = Ni^2＋, Co^2＋ or Fe ^3＋） denoted as MPMo12 have been investigated for the oxidation of propane, with molecular oxygen, at temperature range between 380 ℃ and 420 ℃ after in-situ pre-treatment performed at two heating rate of 5 or 9℃/min. They were characterized by BET method, XRD, UV-Vis and IR techniques. The catalysts were found to be active in the propane oxidation and selective to propene or acrolein, in particular for samples pre-treated with the heating rate of 9℃/min. FePMo12 was found to be a more active catalyst for propene （17.2% yield） with minimal over deep oxidation （0.3% yield in COx）.

AMP功能化共聚物纳米管的构筑及对Cs^(+)吸附性能研究

开发针对青海盐湖卤水中铯资源的高效分离提取技术具有重要意义。采用对Cs^(+)具有特异性吸附的磷钼酸铵(AMP)共价接枝共聚物P(苯乙烯-co-丙烯酸)[P(St-co-AA)]和P(N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酸)[P(NIPAM-co-AA)]制备AMP功能化无规共聚物。然后,以P(St-co-AA)-AMP、P(NIAPM-co-AA)-AMP为原材料,基于自组装原理,构筑纳米管形貌作为吸附剂,以期实现对卤水中Cs^(+)的有效分离和提取。结果表明:纳米管P(St-co-AA)-AMP和P(NIAPM-co-AA)-AMP对Cs^(+)的吸附过程均遵循准二级动力学模型规律,属于化学吸附,且均在25h达到吸附平衡,平衡吸附容量分别为13.02mg/g和16.97mg/g。综合考虑,认为P(NIAPM-co-AA)-AMP纳米管是其中最适用于盐湖卤水中分离提取Cs^(+)的吸附材料。

模板聚合法制备AM/AMPS共聚物及其性能研究

分别采用普通溶液聚合法、模板聚合法制备AM/AMPS二元共聚物P(AM-AMPS),采用K-T法计算了两种聚合方法中的单体竞聚率.结果表明,采用模板聚合法AMPS竞聚率成倍提高.考察了反应条件对模板聚合法制备P(AM-AMPS)共聚物特性黏数、黏度的影响,确定了最佳合成条件为:模板单体单元与AMPS比例为0.7∶1,AMPS摩尔百分比为5%,单体质量分数为25%~30%,溶液pH为7~8.模板聚合法制备共聚物的耐温抗盐性较普通聚合法明显提高.

聚乙烯醇基磷钼酸铵刺激响应防伪油墨的制备及性能研究

选取颜料为磷钼酸铵,连结料为聚乙烯醇,助剂为乙醇和乙二醇,一锅法制备了磷钼酸铵刺激响应防伪油墨。使用单因素优选实验法测试了黏度、初干性、变色灵敏度等因素,确定了磷钼酸铵刺激响应防伪油墨的最佳配比。根据国家标准方法对制备的防伪油墨进行耐性测试,发现所制备油墨耐性优良,符合国家标准。最后,对磷钼酸铵刺激响应防伪油墨应用能力进行了探讨,油墨墨迹在日光照射下会产生明显的颜色变化,可以应用于商品防伪、文件防伪等领域。

磷钼酸季铵盐催化柴油氧化脱硫研究

以十八烷基三甲基磷钼酸铵作催化剂、H2O2作氧化剂,对模型油和直馏柴油进行了氧化脱硫研究。结果表明,相同反应条件下,以磷钼酸季铵盐作催化剂时,二苯并噻吩(DBT)和苯并噻吩(BT)的脱除率比磷钼酸作催化剂分别提高了5.3倍和2.4倍;在70℃下反应2.5 h,DBT、BT的脱除率分别达到100%和40.5%;动力学研究表明,DBT、BT的催化氧化反应皆符合表观一级动力学规律,其活化能分别为2 2.5 kJ/mol和62.4 kJ/mol;各反应条件对直馏柴油脱硫率的影响大小顺序为:催化剂用量>反应时间>氧化剂用量>反应温度;在m(催化剂)/m(柴油)=1.8%、V(H2O2)/V(柴油)=2.5%、反应温度70℃、反应时间3 h条件下,柴油的脱硫率达88.7%,收得率不低于99%。

磷钼酸铵分光光度法测定茶多酚

在pH=5.3的醋酸-醋酸铵(HAc-NH4Ac)介质中,茶多酚与磷钼酸铵结合形成磷钼酸酯,溶液最大吸收波长为320nm。茶多酚的浓度在0.01—0.20mg/mL范围内遵守比耳定律,其表观摩尔吸光系数为ε=1.22×105L.mol-1.cm-1。方法选择性较好,用于茶汤中总茶多酚含量的测定,所得结果与标准方法测定结果基本一致。

化学镀镍-磷合金镀层中磷的测定

准确、简便地测定镍-磷合金镀层的磷对化学镀镍工艺具有重要作用。采用浓硝酸退镀镍-磷合金镀层→高锰酸钾氧化→亚硝酸钠还原→加水定容的方法制备实验溶液,然后分别用磷钼钒黄分光光度法、磷钼酸铵容量法分析试液中的磷,再换算出镀层中磷的质量分数,并与标准方法测定结果对比。结果表明:光度法测定的相对误差为7.93%,相对标准偏差为4.38%;容量法测定的相对误差为-1.83%,相对标准偏差为0.82%。容量法具有准确、简便的优点,可在生产实际和实验研究中推广应用。

硅基磷钼酸铵吸附剂的合成及其对Cs的吸附

采用孔内结晶法合成了磷钼酸铵二氧化硅吸附剂(AMP/SiO2),通过XRD、BET、EPMA等手段对其进行了表征。研究了接触时间、钠钾钙镁四种共存离子对AMP/SiO2吸附Cs的影响。结果表明,AMP/SiO2对Cs的吸附在10min即可达平衡,且受钾离子的影响较大而受其他三种共存离子的影响较小,吸附过程符合Langmuir吸附模型和假二级动力学方程,在0.6mol/L的钠溶液中对Cs的静态及动态交换容量分别可达0.390mmol/g和0.323mmol/g。

SBA-15负载钼磷酸铵材料的原位合成及其对Cs+的吸附性能研究

采用原位水热合成法制备了钼磷酸铵/分子筛复合材料(AMP/SBA-15),通过红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和N2吸附等手段对材料进行了表征,并考察了AMP/SBA-15对水溶液中Cs+的吸附性能。结果表明,Keg-gin结构的AMP可较好地负载于SBA-15中,并在吸附实验中保持完整的结构。该材料对Cs+的平衡吸附时间为3d,平衡吸附量为54.3248mg/g;Cs+最大脱附率为72%,脱附后材料的比表面积和孔容可基本复原;吸附动力学符合准二阶动力学模型,吸附等温线符合Freundlich模型。

磷钼酸铵/聚丙烯酸复合凝胶吸附剂的合成及对铯的分离

以丙烯酸为基底合成了磷钼酸铵/聚丙烯酸复合吸附剂(AMP-PA)。采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)等方法对AMP-PA进行表征。研究了振荡时间、酸度、Cs+浓度对铯吸附的影响,及多种离子存在下吸附剂对铯离子的选择性吸附。静态实验结果表明:AMP-PA吸附铯大约5 h达到平衡;HNO3浓度在0~3.0 mol/L范围内对铯的吸附量影响不大,吸附过程符合Langmuir方程,计算得到的最大吸附量达到4.7 mg/g;采用3.0 mol/L NH4Cl+1.0 mol/L HNO3解吸,解吸率大约为70%;多种离子存在下对铯离子具有选择性吸附。动态柱实验发现,AMP-PA对铯的吸附量为4.32 mg/g,解吸率约为50.4%。在高浓度杂质离子Na^+、K^+、Sr^2+、Co^2+、Fe^3+、Zn^2+、Ca^2+存在下,AMP-PA柱可以选择性分离铯,在铯的淋洗液中Co^2+低于检测限,含量最高的Fe3+分离因子为3,浓度比起始浓度降低四个数量级。

磷钼酸铵的制备及性能

对新型阻燃抑烟剂——磷钼酸铵的制备和性能进行了研究;利用XRD、IR、DSC和TG对所制备的磷钼酸铵进行了表征,为磷钼酸铵的应用提供了理论基础。将磷钼酸铵加入PVC中,并与常用的阻燃抑烟剂Sb2O3、MoO3、Al(OH)3等进行对比,通过对阻燃材料氧指数和烟密度的测试表明,磷钼酸铵具有良好的阻燃抑烟性能;力学性能测试表明,磷钼酸铵与高分子材料具有良好相容性,是一种性能出众的新型阻燃抑烟剂,具有广阔的应用前景。

两种测定植酸酶酶活的方法比较及发酵条件研究

从富含有机质的环境中采集土样,通过植酸钙平板透明圈法初筛得到产植酸酶菌株,进而用钒-钼酸铵法和丙酮-磷钼酸铵法2种方法测定植酸酶酶活力,并进行比较。结果表明,钒-钼酸铵法为准确、可用的方法,通过正交试验确定了最适产酶发酵条件为pH5,可溶性淀粉用量1.25g/100mL,酵母粉用量1.80g/100mL,植酸钙用量1.0g/100mL。

为植酸酶法提取肌醇筛选阳离子激活剂

微生物植酸酶法提取肌醇时,利用维C-磷钼蓝吸光光度法,测定部分常见阳离子激活剂M g2+、C a2+、M n2+、K+、A l3+、Zn2+对其酶活的影响,从中筛选出合适的植酸酶激活剂Zn2+、K+。

宁乡式高磷铁矿中磷的测定方法

磷灰石晶体主要呈柱状、针状、集晶或散粒嵌布于铁矿石及脉石矿物中 ,粒度较小 ,难以分离 ,矿石中磷含量的高低对炼铁、炼钢都有较大影响。铁矿中磷的测定一般用磷钼酸铵容量法、铋磷钼蓝分光光度法等 ,文中对测定宁乡式高磷铁矿中磷的方法进行探讨。

改性硅藻土负载磷钼酸铵复合吸附剂的制备及其吸附Cs^(+)研究

盐湖卤水中存在与铯离子性质相近的高浓度碱金属元素,使盐湖卤水中铯资源的选择性分离变得十分困难。基于此,以价廉易得的硅藻土为基体、氯化铝为铝源,采用水热法对硅藻土表面进行改性,然后将经过500℃煅烧后的改性硅藻土作为载体材料,通过浸渍法将磷钼酸铵负载到载体材料表面制备复合吸附剂。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪对所制备材料进行表征,并开展了Cs^(+)吸附、脱附性能的系统研究。结果表明:所制备吸附剂在复杂体系中保持了较高的选择性,吸附量可达79.41 mg/g;对吸附数据进行动力学和吸附等温模型拟合,发现吸附过程更符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型;以3 mol/L NH_(4)NO_(3)为脱附剂时其脱附率高达88.23%,经过4次吸附-脱附循环实验后,吸附量仍保持在初始吸附量的74.38%。

磷钼酸铵金属盐协同膨胀型阻燃剂阻燃聚甲醛

采用不同金属盐对磷钼酸铵(AMP)进行改性,将其作为协效剂与膨胀型阻燃剂(IFR)复配用于阻燃聚甲醛(POM),对阻燃POM复合材料的阻燃性能和力学性能进行了评价,并通过锥形量热分析、热失重分析及扫描电子显微镜等对相关阻燃作用机理进行了探究。结果表明,磷钼酸铵金属盐(PMos)协同IFR阻燃聚甲醛复合材料具有优异的阻燃性能。当添加2%的PMos与28%的IFR协效阻燃POM时,不仅垂直燃烧等级(UL94)(3.2 mm)达到V-0等级,而且UL94(1.6 mm)也能达到V-1等级,极限氧指数(LOI)都在58%以上,尤其是镁锰双离子改性AMP协效阻燃POM的LOI达到了62.1%,相对于未添加协效剂的阻燃POM复合材料,其热释放速率和总烟释放量分别下降了28.8%和35.8%,并且复合材料的力学性能也有所提升。

磷钼酸铵在半硬质聚氯乙烯中阻燃-抑烟的应用

采用化学沉淀法制备磷钼酸铵(APM),并使用红外光谱与X射线衍射仪对其进行检测,结果表明,获得了磷钼酸铵,且其中含有结晶水与少量(NH4)_3PO_4(MoO_3)_(12)·4H_2O。将制备的磷钼酸铵与三氧化钼(MoO_3)、八钼酸铵(AOM)对半硬质聚氯乙烯(PVC)的抑烟性能、阻燃性能及热稳定性能进行对比,并分别通过烟密度、锥形量热及热失重分析表征,结果表明,PVC/APM的抑烟性能、阻燃性能及热稳定性能比PVC空白样、PVC/MoO_3及PVC/AOM更优异,使半硬质PVC的最大烟密度(MSD)与烟密度等级(SDR)分别降低至78.47与61.82;总释放热(THR)降低21.98%;添加5 phr APM后,半硬质PVC在700℃时的残炭量提升21.61%。

磷酸二氢铵转化法测定重晶石中的硫酸钡含量

针对目前重晶石中硫酸钡含量测定方法研究不多、进展缓慢的问题,提出了一种对重晶石预处理后测定硫酸钡的方法,采用磷酸二氢铵与重晶石在700℃发生复分解反应,将不溶于水且不溶于酸的硫酸钡转化为可溶于酸的磷酸钡盐,最后依据确定的磷钡比关系,根据总磷含量间接得到钡含量。实验结果表明,磷酸二氢铵与硫酸钡的物质的量之比为2.0,并在700℃的条件下高温煅烧,可使硫酸钡全部转化完全,形成偏磷酸钡,再经过氢氧化钠、双氧水处理,转变为正磷酸氢钡并溶于盐酸中,与喹钼柠酮试剂形成磷钼酸喹啉沉淀,根据沉淀质量可准确计算出样品中硫酸钡的含量。测定的结果准确、方法可行。对测定重晶石中硫酸钡的含量提出一种新的思路和解决方案,具有实际意义。

过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨

分别采用磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法以及钼酸铵重量法三种方法对过磷酸钙肥料中五氧化二磷的含量进行了分析对比。结果表明,磷钼酸喹啉重量法与容量法测定的五氧化二磷含量较为接近,但磷钼酸喹啉重量法操作过程与容量法相比较为简化,且重现性较好。钼酸铵重量法在测定过程中避免了有毒试剂喹啉的使用,可以考虑作为常规测定五氧化二磷含量的替代方法使用。

磷酸浸渍黏土砖中五氧化二磷含量测定方法的改进

研究了磷钼酸铵容量法测定磷酸浸渍黏土砖中五氧化二磷含量的方法,对国家标准分析方法进行了改进,讨论了不同实验条件对实验结果的影响,并进行了精密度和准确度实验。结果准确、重现性好,证明方法可靠。