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Development of a competitive array for discriminative determination of amphenicols in egg based on ribosomal protein L16
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作者 才艺 马宁 +1 位作者 吴宁鹏 王建平 《Food Quality and Safety》 SCIE CAS CSCD 2024年第1期105-114,共10页
Objective:Amphenicols(chloramphenicol,thiamphenicol and forfenicol)can cause aplastic anaemia and other severe side effects to consumers;therefore,it is necessary to inspect their residues in foods of animal origin.Ho... Objective:Amphenicols(chloramphenicol,thiamphenicol and forfenicol)can cause aplastic anaemia and other severe side effects to consumers;therefore,it is necessary to inspect their residues in foods of animal origin.However,there has been no report on the use of amphenicols receptor for the determination of their residues,and none of the previously reported immunoassays for amphenicols can differentiate the specifc species.Materials and Methods:In this study,the ribosomal protein L16 of Escherichia coli was frst expressed,and its intermolecular interaction mechanisms with the three amphenicols was studied using the molecular docking technique.The protein was then combined with three enzymelabelled conjugates to develop a direct competitive array on microplate for determination of the three drugs in egg.Results:Due to the use of principal component analysis to analyse the data,this method could discriminate the three drugs in the range 0.1–10 ng/mL,and the limits of detection for the three drugs were in the range of 0.0002–0.0009 ng/mL.The analysis results for the unknown egg samples were consistent with a liquid chromatography–tandem mass spectrometry method,and the method performances were superior to the previous immunoassays for amphenicols.Conclusion:This is the frst paper reporting the use of ribosomal protein L16 to develop a competitive array for discriminative determination of amphenicols in food samples. 展开更多
关键词 amphenicols ribosomal protein L16 recognition mechanism competitive array discriminative determination egg.
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鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质的定值分析
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作者 包汇川 付辉 +3 位作者 莫秋华 王炳志 陈华鹏 张金凤 《广东化工》 CAS 2024年第20期184-187,共4页
本论文研制的鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质,以阳性鸡胸肉为原材料,经过冲洗除杂后,使用绞肉破壁机将鸡胸肉粉碎和匀质、添加防腐剂均质和匀浆后冷冻干燥、过80目筛后混匀,在洁净干燥条件下以PE塑料袋外套铝... 本论文研制的鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质,以阳性鸡胸肉为原材料,经过冲洗除杂后,使用绞肉破壁机将鸡胸肉粉碎和匀质、添加防腐剂均质和匀浆后冷冻干燥、过80目筛后混匀,在洁净干燥条件下以PE塑料袋外套铝塑复合袋真空封装。均匀性验证合格后采用60Co-γ射线辐照灭菌冷冻保存。标准样品的均匀性和稳定性良好,在-18℃下冰箱有效期达24个月。多家实验室通过标准GB 31658.20-2022同位素内标-液相色谱-串联质谱法进行联合定值。可作为实验室酰胺醇类兽药残留检测用质控样品,并推广应用于快检产品评价、能力验证考核、方法验证等各个领域。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 标准物质 酰胺醇 同位素内标
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鸡肉和鸡蛋中4种酰胺醇类药物残留的液相色谱-三重四级杆串联质谱分析
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作者 张苏珍 陶威 +3 位作者 葛敏 田蕴 贺燕 王益军 《现代农业科技》 2024年第1期159-163,共5页
本文建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈振荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,于40℃下氮吹浓缩,... 本文建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈振荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,于40℃下氮吹浓缩,最后用10%乙腈复溶。以0.01%甲酸水-0.01%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。结果表明,4种酰胺醇类药物在0.5~20.0 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2在0.9982~0.9988范围内。添加量为0.5、1.0、5.0μg/kg时,鸡肉中4种酰胺醇类药物回收率为89.6%~104.2%,鸡蛋中4种酰胺醇类药物回收率为85.9%~105.5%。通过回收率和精密度试验得出,该方法具有较好的准确度和重复性,4种酰胺醇类药物检出限为0.05~0.10μg/kg,定量限为0.2~0.5μg/kg。本法简便、灵敏、准确,适合大批量鸡肉、鸡蛋样品中4种酰胺醇类药物的检测。 展开更多
关键词 鸡肉 鸡蛋 酰胺醇类药物 超高效液相色谱-串联质谱法 PRiME HLB固相萃取柱
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基于分子印迹聚合物微球的在线固相萃取-液相色谱联用技术测定牛奶中酰胺醇类药物残留 被引量:7
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作者 吕运开 张婧琦 +2 位作者 王晓虎 李攀 刘晓辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期238-242,共5页
以氟苯尼考为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用乳液-悬浮聚合法制备分子印迹聚合物微球。将制备的微球用于固相萃取,建立酰胺醇类抗生素的在线固相萃取-高效液相色谱检测方法,优化... 以氟苯尼考为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用乳液-悬浮聚合法制备分子印迹聚合物微球。将制备的微球用于固相萃取,建立酰胺醇类抗生素的在线固相萃取-高效液相色谱检测方法,优化在线萃取条件及影响因素。在最佳条件下,分离检测了牛奶中的酰胺醇类药物,实现了有效地净化,其加标回收率为80.6%~96.7%,检出限为6.8~27.8 g/kg。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 高分子微球 在线固相萃取 酰胺醇类抗生素
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改良的QuEChERS与HPLC-HESI/MS/MS同时测定中华鳖组织中氯硝柳胺和酰胺醇类药物及其代谢物的残留量 被引量:10
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作者 刘永涛 董靖 +4 位作者 杨秋红 余琳雪 杨移斌 何力 艾晓辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期955-962,共8页
建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,... 建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry~ C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。 展开更多
关键词 中华鳖 氯硝柳胺 酰胺醇类 改良的QuEChERS 高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱
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外排泵抑制剂对海水养殖源弧菌酰胺醇类药物耐药性的影响 被引量:2
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作者 李健 赵姝 +3 位作者 王元 马立才 刘旭 房文红 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1299-1306,共8页
通过检测从海水养殖中分离的对氟苯尼考低敏感弧菌菌株中常见酰胺醇耐药基因的携带情况,来分析外排泵抑制剂对弧菌酰胺醇耐药性的影响,旨在研究主动外排机制在我国海水养殖源弧菌耐药中的作用。本研究从前期分离的海水养殖源弧菌中挑选... 通过检测从海水养殖中分离的对氟苯尼考低敏感弧菌菌株中常见酰胺醇耐药基因的携带情况,来分析外排泵抑制剂对弧菌酰胺醇耐药性的影响,旨在研究主动外排机制在我国海水养殖源弧菌耐药中的作用。本研究从前期分离的海水养殖源弧菌中挑选出41株对氟苯尼考低敏感的菌株,运用琼脂稀释法测定了这些菌株对酰胺醇类药物(氯霉素和氟苯尼考)的敏感性;利用PCR方法检测了这些菌株的酰胺醇外排泵耐药基因和整合子的携带情况,包括外排泵基因floR、cmlA、pexA、fexA、fexB和optrA,以及Int1、SXT和ISCR1整合子相关基因;同时研究4种外排泵抑制剂对弧菌氯霉素、氟苯尼考最小抑菌浓度(MIC)的影响,利用琼脂稀释法检测41株弧菌分别加入甲基吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone,NMP)、利血平(reserpine)、羰基氰氯苯腙(carbonyl cyanide m-chlorophenyl hydrazone,CCCP)和苯丙氨酸-精氨酸-β萘酰胺(Phe-Arg-β-naphthylamide,PAβN)4种外排泵抑制剂前后对氯霉素和氟苯尼考的MIC值的变化情况。副溶血弧菌(14株)、溶藻弧菌(17株)、哈维氏弧菌(8株)、创伤弧菌(2株)共41株氟苯尼考低敏感弧菌敏感度检测结果显示,氟苯尼考耐药菌株39株、氯霉素耐药菌株11株。41株氟苯尼考低敏感弧菌菌株中,酰胺醇类外排泵基因floR检出率为100%,而cmlA的检出率仅为17.1%,其他4个外排泵基因均未检出;整合子相关基因Int1、SXT和ISCR1的检出率分别为46.3%(19/41)、46.3%(19/41)和63.4%(26/41)。41株弧菌中,添加NMP、利血平、CCCP和PAβN后,分别有0株、2株、10株和2株弧菌为氯霉素外排阳性菌;分别有1株、1株、15株和3株弧菌为氟苯尼考外排阳性菌。研究表明,CCCP被验证可以作为有效治疗酰胺醇类药物耐药弧菌的外排泵抑制剂。 展开更多
关键词 弧菌 酰胺醇类药物 耐药 外排泵抑制剂 整合子
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QuECHRS结合UPLC-MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应 被引量:12
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作者 李丽春 刘书贵 +6 位作者 尹怡 郑光明 马丽莎 戴晓欣 单奇 赵城 王景鑫 《中国渔业质量与标准》 2018年第6期32-39,共8页
为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0... 为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0. 1~100. 0 ng/mL以及TAP在0. 5~100. 0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999 8。CAP和FF检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0. 10和0. 50μg/kg; TAP检测限(LOD)为0. 50μg/kg,定量限(LOQ) 1. 00μg/kg。3种酰胺醇类抗生素在1. 0、5. 0和10. 0μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在(84. 5±4. 64)%~(106. 1±8. 69)%之间,日内精密度为3. 17%~9. 74%,日间精密度为2. 26%~7. 90%。同时在该检测方法下,评价了待测物浓度和基质浓度对基质效应的影响。结果发现,除CAP在1. 00~100. 00 ng/mL质量浓度范围内的基质效应可以忽略以外,随目标物浓度的降低,其基质效应值逐渐减小;随着样品基质浓度的增加,基质效应从基质增强变为基质抑制。因此,在检测水产品中酰胺醇类抗生素残留时均要考虑基质效应对检测结果的影响,建议采用基质标准曲线进行定量校准,以确保检测结果的准确性。该方法快速、准确、重复性好、环境友好且操作简单,可用于水产品中酰胺醇类抗生素残留量的测定。 展开更多
关键词 酰胺醇类 水产品 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱 基质效应
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江苏北部地区猪源屎肠球菌耐药性分析及其酰胺醇类耐药基因的检测 被引量:10
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作者 高懿 黄金虎 +3 位作者 陈丽 王梦莉 孙俊杰 王丽平 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期322-327,共6页
[目的]本试验分析了江苏北部地区2016—2017年分离的135株猪源屎肠球菌的耐药表型,并对其携带的酰胺醇类耐药基因fex A、fex B、flo R、cfr、optr A进行检测,以了解猪源屎肠球菌的耐药现状及其对酰胺醇类抗生素的耐药机制,为抗菌药物的... [目的]本试验分析了江苏北部地区2016—2017年分离的135株猪源屎肠球菌的耐药表型,并对其携带的酰胺醇类耐药基因fex A、fex B、flo R、cfr、optr A进行检测,以了解猪源屎肠球菌的耐药现状及其对酰胺醇类抗生素的耐药机制,为抗菌药物的合理用药提供参考。[方法]猪肛门拭子采样,分离、纯化并鉴定屎肠球菌后,采用微量肉汤稀释法检测菌株对12种抗菌药物的耐药表型,采用PCR方法检测酰胺醇类耐药基因在屎肠球菌中的分布情况。[结果]分离的135株屎肠球菌对红霉素、四环素、氟苯尼考的耐药率较高,分别为99.26%、98.52%和82.22%,对利奈唑胺的耐药率最低,为2.96%,对其他药物的耐药率由高到低分别为氨苄西林(75.56%)、链霉素(74.07%)、庆大霉素(71.11%)、麻保沙星(69.63%)、青霉素G(45.19%)、利福平(34.07%)和磷霉素(20.00%);未发现万古霉素耐药菌株。结果还显示所有菌株都为多药耐药菌株,以7耐为主(39株),还有3株表现为10耐。111株氟苯尼考耐药的菌株中,耐药基因fex B、fex A、optr A、flo R和cfr的携带率分别为58.56%(65)、27.03%(30)、20.72%(23)、17.12%(19)和0.90%(1),部分菌株同时携带多种耐药基因。[结论]本试验分离的猪源屎肠球菌均为多药耐药菌株,并对兽医专用抗生素氟苯尼考产生较高的耐药性。该结果为猪源肠球菌耐药性流行病学调查及其对酰胺醇类耐药机制的研究奠定基础,并为江苏地区猪场抗菌药的合理使用提供依据。 展开更多
关键词 屎肠球菌 耐药性 酰胺醇类 耐药基因
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基于液相色谱和液质联用法的动物源性食品中氟喹诺酮类与酰胺醇类药物残留检测研究进展 被引量:1
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作者 管凡荀 高鹏飞 +3 位作者 汤亚云 刘书余 朱雅丽 谢恺舟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第6期448-458,共11页
氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素,应用广泛,但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法,当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残... 氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素,应用广泛,但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法,当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残留,在其他基质中鲜有报道,因此亟需建立和优化氟喹诺酮类和酰胺醇类药物在不同基质中同时检测的方法。本文概述了液液萃取、固相萃取、QuEChERS方法和加速溶剂萃取等四种常用前处理技术,具体论述了纳米材料吸附剂这一研究热点的应用情况,并从色谱和色谱质谱联用法的角度,总结并论述了不同基质条件、仪器配置、液相条件对方法性能参数的影响,以期为动物源性食品中兽药残留的检测和监管提供参考。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类药物 酰胺醇类药物 样品前处理技术 液相色谱法 液质联用法
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动物源性食品中酰胺醇类兽药残留检测的样品前处理技术研究进展 被引量:2
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作者 汪海珍 许红霞 +2 位作者 李朔 潘源虎 陈冬梅 《中国兽药杂志》 2023年第7期68-76,共9页
本文阐述了近几年应用于动物性食品中酰胺醇类兽药残留的液液萃取、固相萃取、基质固相分散萃取、分子印迹法、加速溶剂萃取和QuEChERS技术,此外,还对新型的分散液液微萃取、磁性固相微萃取、亚临界水萃取和织物相吸附萃取等前处理技术... 本文阐述了近几年应用于动物性食品中酰胺醇类兽药残留的液液萃取、固相萃取、基质固相分散萃取、分子印迹法、加速溶剂萃取和QuEChERS技术,此外,还对新型的分散液液微萃取、磁性固相微萃取、亚临界水萃取和织物相吸附萃取等前处理技术的特点进行了综述,并对动物源性食品中酰胺醇类药物前处理技术在未来的发展方向做了进一步展望。 展开更多
关键词 酰胺醇类药物 动物源性食品 样品前处理技术
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鱼肉中氯霉素标准样品的研制 被引量:14
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作者 时文春 冯燕平 +2 位作者 李开锋 崔嘉 李大栓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1339-1344,共6页
研究了鲤鱼鱼肉基质中氯霉素残留的标准样品研制方法。通过添加氯霉素养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,特性值结果为5.23μg/kg,取包含因子为3,得... 研究了鲤鱼鱼肉基质中氯霉素残留的标准样品研制方法。通过添加氯霉素养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,特性值结果为5.23μg/kg,取包含因子为3,得到扩展不确定度为0.46μg/kg。研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到18个月,能够用于兽药残留检测的质量控制。 展开更多
关键词 标准样品(RM) 定值 特性值 不确定度评估 氯霉素 鱼肉
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动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究 被引量:13
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作者 陈蔷 宋志超 +1 位作者 张崇威 朱雷 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第8期28-34,共7页
建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多... 建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2-50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2-5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%-120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。 展开更多
关键词 动物源食品 酰胺醇类药物 代谢物 残留 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定牛蛙肉中酰胺醇类抗生素及其代谢物 被引量:3
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作者 黄思聪 龙敏仪 《肉类研究》 北大核心 2019年第6期39-43,共5页
采用QuEChERS技术提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺,建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定牛蛙肉中酰胺醇类抗生素及其代谢物的检测方法。结果表明:在0.1~50.... 采用QuEChERS技术提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺,建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定牛蛙肉中酰胺醇类抗生素及其代谢物的检测方法。结果表明:在0.1~50.0 ng/mL范围内,酰胺醇类抗生素及其代谢物质量浓度与其质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 1;检出限为0.007 5~0.003 0 μg/kg,定量限为0.025~0.100 μg/kg;加标回收率为94.3%~97.9%,相对标准偏差为0.8%~3.7%。 展开更多
关键词 酰胺醇类抗生素 液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 牛蛙肉
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酰胺醇类混合标准溶液的稳定性研究 被引量:2
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作者 黄鸾玉 吴祥庆 +3 位作者 韦信贤 杨姝丽 吴明媛 罗旭 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第12期1475-1479,共5页
建立甲醇中酰胺醇类混合标准溶液的稳定性评定方法,使用液相色谱串联质谱法精确测定混合标准溶液中各标准物质浓度随储存条件及储存时间的变化。结果表明,制备的混合标准溶液均匀性良好,各标准物质F值均小于95%的置信水平下的理论临界值... 建立甲醇中酰胺醇类混合标准溶液的稳定性评定方法,使用液相色谱串联质谱法精确测定混合标准溶液中各标准物质浓度随储存条件及储存时间的变化。结果表明,制备的混合标准溶液均匀性良好,各标准物质F值均小于95%的置信水平下的理论临界值;酰胺醇类混合标准溶液热稳定性不好,在40℃存储条件下降解较明显,浓度越低降解率越高;配制浓度高的混合标准溶液,在运输过程中避光并采取冰袋或其他控温措施,更易于保持其稳定性;该混合标准溶液在4℃避光储存6个月,其浓度值基本保持稳定,6个月以后浓度值呈现下降趋势。该混合标准溶液可用于食品和环境的残留检测及相关分析方法的确认与评价,有效期为6个月。 展开更多
关键词 酰胺醇类 混合标准溶液 标准物质 液相色谱-串联质谱法 稳定性
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留量 被引量:3
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作者 陈永平 韩现芹 +3 位作者 付志茹 陈建 李春青 李宝华 《中国渔业质量与标准》 2020年第1期60-67,共8页
建立了超高效液相色谱质谱联用法同时测定水产品肌肉组织中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,采用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。孔雀石绿(malachite green,MG)、隐色孔雀石绿(leucomalachite gr... 建立了超高效液相色谱质谱联用法同时测定水产品肌肉组织中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,采用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。孔雀石绿(malachite green,MG)、隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)、氯霉素(chloramphenicol,CAP)和氟甲砜霉素(florfenicol,FF)在0.5~50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.9994)。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)在2.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.9996)。MG、LMG、CAP和FF的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg;TAP的检出限为0.4μg/kg,定量限为2.0μg/kg。MG、LMG、CAP和FF在0.5、2.0和10.0μg/kg加标水平时,加标回收率为72.0%~102.6%,精密度小于6.4%;TAP在2.0、10.0和50.0μg/kg加标水平时,其加标回收率为76.5%~95.4%,精密度小于5.1%。本方法适用于检测水产品中孔雀石绿类和酰胺醇类抗生素的残留,可为提升水产品质量安全水平提供技术支持。 展开更多
关键词 水产品 QUECHERS 超高效液相质谱法 孔雀石绿 酰胺醇类 残留量 检出限
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酰胺醇类抗生素的研究进展
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作者 李准 齐显龙 李剑勇 《生物医学转化》 2023年第3期57-64,共8页
酰氨醇类(Amphenicols)抗生素是一类广谱抗生素,对革兰阳性及阴性菌都有良好的抑制作用。该类抗生素不仅水溶性差,其毒性、耐药性也逐渐被发现。本文对该类抗生素的作用机制、耐药机制、构效关系、制剂研发、残留检测以及废水处理方面... 酰氨醇类(Amphenicols)抗生素是一类广谱抗生素,对革兰阳性及阴性菌都有良好的抑制作用。该类抗生素不仅水溶性差,其毒性、耐药性也逐渐被发现。本文对该类抗生素的作用机制、耐药机制、构效关系、制剂研发、残留检测以及废水处理方面进行了综述,为今后的研究提供参考。 展开更多
关键词 酰胺醇 制剂研发 残留检测 废水处理
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LC-MS/MS检测动物源性食品中12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物残留 被引量:1
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作者 佟芳荻 潘晓敏 +1 位作者 邱国林 林佳顺 《食品安全导刊》 2023年第14期53-57,62,共6页
本研究建立了动物源性食品中12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明,12种目标药物在0.2~100.0 ng·mL^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数在0.995~0.999,定量限为0.1~1.0μg·kg^(-1)... 本研究建立了动物源性食品中12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明,12种目标药物在0.2~100.0 ng·mL^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数在0.995~0.999,定量限为0.1~1.0μg·kg^(-1),加标回收率和精密度均满足相关检测要求。本研究建立的方法可以准确、快捷地对12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物的残留量进行检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 激素类药物残留 硝基咪唑类药物残留 酰胺醇类药物残留 动物源性食品
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氧化锌-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考
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作者 管卓龙 彭超 《食品安全导刊》 2022年第27期76-79,83,共5页
目的:采用改良QuEChERS技术,建立了快速准确测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量的高效液相色谱-串联质谱方法。方法:样品经水溶解后用乙腈提取,氯化钠盐析,以100 mg ZnO和20 mg C_(18)净化,Waters XBridge C_(18)色谱... 目的:采用改良QuEChERS技术,建立了快速准确测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量的高效液相色谱-串联质谱方法。方法:样品经水溶解后用乙腈提取,氯化钠盐析,以100 mg ZnO和20 mg C_(18)净化,Waters XBridge C_(18)色谱柱分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准工作溶液外标法定量。结果:在0.05~10.00 ng·mL^(-1)质量浓度内,3种目标物的线性相关系数r均大于0.999;3种目标物的方法检出限均为0.02μg·kg^(-1),方法定量限均为0.05μg·kg^(-1);平均回收率为83.62%~96.45%,相对标准偏差为1.21%~9.46%。结论:该方法具有快速、灵敏、准确、精密度高等优点,能满足婴幼儿配方乳粉中酰胺醇类抗生素残留的快速定性和定量检测。 展开更多
关键词 氧化锌 婴幼儿配方乳粉 酰胺醇类抗生素 高效液相色谱-串联质谱
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鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法建立 被引量:7
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作者 卜宁霞 陈娟 +1 位作者 李永琴 杨奇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1625-1633,共9页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法,可用于鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物的残留检测。方法:样品经氨水碱化乙酸乙酯提取,正己烷除脂后,以Waters BEH C色谱柱(... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法,可用于鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物的残留检测。方法:样品经氨水碱化乙酸乙酯提取,正己烷除脂后,以Waters BEH C色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果:氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)、氟苯尼考胺(FFA)在0.5~200 ng·mL^(-1)、甲砜霉素(TAP)在2.5~1 000 ng·mL^(-1)内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.998。CAP、FF和FFA的检测限为0.05μg·kg^(-1),定量限为0.1μg·kg^(-1);TAP的检测限为0.15μg·kg^(-1),定量限为0.4μg·kg^(-1)。CAP、FF和FFA质量浓度在0.2~10μg·kg^(-1)浓度下及TAP在1~50μg·kg^(-1)浓度下平均回收率均在71.7%~114.2%,批内批间RSD均在0.59%~18.8%。对随机抽取的22批次鸡蛋样品进行检测,结果4个目标药物均未检出。结论:该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度高,可作为鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物残留的确证方法。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 酰胺醇类药物 残留 鸡蛋 超高效液相色谱-串联质谱
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PRIME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留 被引量:3
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作者 李诗言 柯庆青 +4 位作者 王鼎南 周钦 周凡 贝亦江 王扬 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期514-520,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留的检测方法。选择鱼、虾、鳖和贝类作为分析对象,样品采用4%(w/w)NaCl溶液分散基质后,2%(V/V)氨水-乙酸乙酯溶液萃取,提取液浓缩后残留物用80... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留的检测方法。选择鱼、虾、鳖和贝类作为分析对象,样品采用4%(w/w)NaCl溶液分散基质后,2%(V/V)氨水-乙酸乙酯溶液萃取,提取液浓缩后残留物用80%(V/V)乙腈(含0.2%(V/V)甲酸)复溶,过Oasis PRIME HLB小柱净化后再次浓缩并上机分析。选择ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,乙腈与5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正、负源切换多反应监测模式采集质谱数据,同位素内标法定量。结果表明,11种待测药物在一定范围内线性良好,线性相关系数(r2)不低于0.996,方法的定量限为0.20~2.0μg/kg,加标回收率为84.6%~110%,相对标准偏差为1.0%~14%。方法适用于水产品中酰胺醇和抗病毒类药物的痕量分析,并成功用于水产品质量安全风险监测工作。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 酰胺醇类药物 抗病毒类药物 Oasis PRIME HLB固相萃取柱
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