氨苄西林、氨苄西林钠及注射用氨苄西林钠中二聚体及其他相关物质的HPLC检查法

目的：建立了HPLC测定氨苄西林、氨苄西林钠和注射用氨苄西林钠中氨苄西林二聚物及其他相关物质的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取12％醋酸溶液0．5ml、0．2mol／L磷酸二氢钾溶液50ml和乙腈50ml置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为流动相A；取12％醋酸溶液0．5ml、0．2mol／L磷酸二氢钾溶液50ml和乙腈400ml置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为流动相B，进行梯度洗脱；流速：1．0ml／min；检测波长为254nm。结果：氨苄西林峰与二聚物峰和其他杂质峰分离良好，在2．2～177．4μg/ml浓度范围内，氨苄西林峰面积与样品浓度呈良好的线性关系，回归方程为Y=3．096×10^6X＋3．810×10^6，r=1．0000；在2．2～177．4μg／ml浓度范围内，氨苄西林二聚物峰面积与样品浓度线性关系良好，Y=3．266×10^6X＋3．751×10^63，r=0．9999。结论：本法可同时检测氨苄西林、氨苄西林钠和注射用氨苄西林钠中二聚物和其他相关物质，操作简便、快速，结果准确，重现性好。

对《中国药典》注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质氨苄西林二聚体定位方法的建议

目的:对《中国药典》注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质氨苄西林二聚体定位方法进行完善。方法:选择3根不同色谱柱,分别采用药典方法和氨苄西林系统适用性对照品标准图谱方法定位氨苄西林二聚体峰,考察两者结果是否一致。结果:采用药典方法与氨苄西林系统适用性对照品法定位结果不一致。结论:现行标准欠妥,建议对二聚体的定位方法修改为:取氨苄西林系统适用性对照品适量,加初始流动相溶解并稀释制成每1 m L中约含2 mg的溶液,取10μL注入液相色谱仪,记录的色谱图应与标准图谱一致。

采用杂质归属分区域计算法测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊中有关物质的分析方法。方法针对复方制剂的特点,对现行标准进行修订,改变了梯度洗脱程序,建立了HPLC梯度洗脱法,并利用杂质归属分区域计算法计算氨苄西林丙磺舒胶囊中有关物质的含量。结果增加了氨苄西林闭环二聚体的限度,按拟定标准对38批次胶囊进行检验,28批次合格,10批次不合格。结论本法分离度好,灵敏度强,适用于氨苄西林丙磺舒胶囊中有关物质的测定,可为复方制剂的质量控制与安全性评估提供数据参考。