注射用氨苄西林钠质量评价

目的对注射用氨苄西林钠的质量进行评价。方法采用法定标准结合探索性研究对95批次注射用氨苄西林钠进行检验,并与往年的两次国抽结果进行纵向比较,评价本品的质量状况。结果按法定标准检验,95批次样品全部符合规定。原料为冷冻干燥和溶媒结晶工艺的产品在碱度、有关物质、水分、含量等方面存在明显差异。表现为冷冻干燥工艺的产品碱度相对较低,含量(按无水物计算)相对较低,杂质量、水分相对较高。探索性研究表明,在加速试验条件下放置,随着时间的增长,原料为冷冻干燥工艺的产品颜色加深,杂质增大;而溶媒结晶工艺的产品颜色和杂质变化较小。结论注射用氨苄西林钠总体质量较好,采用溶媒结晶工艺为原料的产品质量相对更优,原料是影响本品质量的主要因素。

流动注射化学发光抑制法测定氨苄西林钠

基于氨苄西林钠在H2SO4溶液中降解后,其降解产物对桑色素 KMnO4体系的化学发光具有显著的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光抑制法快速测定氨苄西林钠的新方法。化学发光信号的降低值ΔICL与氨苄西林钠的质量浓度在10.0～100.0mg L范围内呈良好的线性关系,其中r=0.9995(n=7)。方法的检出限为2.7mg L,对50.0mg L氨苄西林钠进行了11次平行测定,方法的相对标准偏差为0.8%。用本法对氨苄西林钠针剂的测定结果符合国家药典要求,回收率为99.1%～102.0%。初步探讨了化学发光反应的抑制机理。

木糖醇注射液与临床常用五种抗菌药物的配伍稳定性考察

目的模拟临床常用静滴浓度,研究阿奇霉素、氨苄青霉素钠、羟氨苄青霉素钠、头孢曲松钠、加替沙星五种常用抗菌药物与木糖醇注射液的配伍稳定性。方法采用紫外分光光度法测定8 h内配伍液中五种药物的含量变化,同时观察室温(25℃)下的外观及pH变化。结果阿奇霉素、加替沙星、头孢曲松钠和木糖醇注射液配伍后在室温下8 h内外观、含量、pH值没有明显变化,保持稳定状态。但氨苄青霉素钠、羟氨苄青霉素钠和木糖醇注射液配伍后在室温下2 h后含量明显下降。结论在上述条件下,木糖醇注射液可与阿奇霉素、加替沙星和头孢曲松钠配伍应用。但与氨苄青霉素钠、羟氨苄青霉素钠配伍不稳定。

国产注射用氯唑西林钠的质量分析与研究

目的研究国产注射用氯唑西林钠的质量和质量标准中需要完善的指标。方法按照2014年度国家药品评价性抽验计划总体要求,采用法定标准对23批抽验样品进行了法定检验;并建立了用于探索性研究的有关物质、聚合物和残留溶剂检测等多个方法。结果法定检验结果显示23批注射用氯唑西林钠合格率为100%。探索性研究提示现行标准未能分离并有效控制产品中致敏性高分子聚合物杂质的含量。通过探索性研究,对产品中含量高达0.5%的杂质进行了结构确认和来源分析,并对生产工艺提出了改进建议。结论目前国产注射用氯唑西林钠的产品质量基本能符合现行标准要求。但现行标准存在缺陷,需进一步完善。

离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量

目的 建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法.方法 采用C18柱,缓冲盐溶液（内含0.01 mol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾）（用氢氧化钾试液调节pH值为6.5）-乙腈（50∶50）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm.结果 氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06～1.67 mg·mL^-1和0.06～1.54 mg·mL^-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%.结论 本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定.

注射用氨苄西林钠、酚磺乙胺的体外配伍稳定性考察

[目的]考察注射用氨苄西林钠、酚磺乙胺在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。[方法]用高效液相色谱法考察一定时间点配伍样品液中氨苄西林钠和酚磺乙胺的含量变化。[结果]两厂家4种交叉配伍溶液的酚磺乙胺峰面积,随时间延长呈上升趋势;而各样品液的氨苄西林钠峰面积亦随时间略减小,其中样品5峰形变化相对较小,0~4 h各时间点峰面积RSD为3.28%,样品6、7和8峰形有较大变化（出现氨苄西林的衍生物峰）,峰面积变化亦较大。[结论]本实验结果表明,氨苄西林钠和酚磺乙胺在0.9%氯化钠注射液中配伍不稳定,临床不可配伍使用。

氨苄西林、氨苄西林钠及注射用氨苄西林钠中二聚体及其他相关物质的HPLC检查法

目的：建立了HPLC测定氨苄西林、氨苄西林钠和注射用氨苄西林钠中氨苄西林二聚物及其他相关物质的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取12％醋酸溶液0．5ml、0．2mol／L磷酸二氢钾溶液50ml和乙腈50ml置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为流动相A；取12％醋酸溶液0．5ml、0．2mol／L磷酸二氢钾溶液50ml和乙腈400ml置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为流动相B，进行梯度洗脱；流速：1．0ml／min；检测波长为254nm。结果：氨苄西林峰与二聚物峰和其他杂质峰分离良好，在2．2～177．4μg/ml浓度范围内，氨苄西林峰面积与样品浓度呈良好的线性关系，回归方程为Y=3．096×10^6X＋3．810×10^6，r=1．0000；在2．2～177．4μg／ml浓度范围内，氨苄西林二聚物峰面积与样品浓度线性关系良好，Y=3．266×10^6X＋3．751×10^63，r=0．9999。结论：本法可同时检测氨苄西林、氨苄西林钠和注射用氨苄西林钠中二聚物和其他相关物质，操作简便、快速，结果准确，重现性好。

化学发光法测定氨苄西林钠

在NaOH介质中,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,氨苄西林钠显著增强该体系的发光。据此,建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下,线性范围为0.01-10μg/mL,检出限为3.0 ng/mL,对1.0μg/mL氨苄西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%。已用于粉针剂、合成样品及尿样中氨苄西林钠的测定。

流动注射化学发光法测定氨苄西林钠的含量

目的建立测定氨苄西林钠新方法。方法在氢氧化钠介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,氨苄西林钠显著增强该体系的发光,据此建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法。结果在优化的试验条件下,线性范围为0.01～10μg/ml,检出限(3δ)为3.0ng/ml,对1μg/ml氨苄西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%。结论将本法用于粉针剂中氨苄西林钠的测定,结果令人满意。

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠无菌检查方法学研究

目的:建立注射用氨苄西林钠舒巴坦钠的无菌检查方法。方法:按《中国药典》2005年版二部(附录ⅪH)(以下简称"ChP2005")[1,2]所载"无菌检查方法"项下进行试验。通过对阳性对照菌,冲洗量及青霉素酶的加入顺序等条件的选择,建立了无菌检查方法。结果:样品管无菌生长,六珠阳性对照菌生长良好。结论:采用方法验证试验进行注射用氨苄西林钠舒巴坦钠无菌检查,保证无菌检查方法的有效性。

高效液相色谱法快速分离测定4种青霉素类药物

利用高效液相色谱法分离氨苄西林钠、美洛西林钠、青霉素V钾、氯唑西林钠4种青霉素类药物.色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6μm),流动相为0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比为50:50),流速为1 mL/min,检测波长208 nm,柱温40℃.在该色谱条件下,氨苄西林钠、美洛西林钠、青霉素V钾、氯唑西林钠能得到完全分离,线性关系良好(r>0.9944),用于4种青霉素含量的测定,回收率均在97.5%～100.7%之间,方法准确、灵敏,适用于青霉素类药物的质量控制和含量测定.

AuCl_4^--鲁米诺体系测定氨苄西林钠

在NaOH介质中,AuCl4-氧化鲁米诺产生化学发光,氨苄西林钠显著增强该体系的发光。据此,建立了一种测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下,该法测定氨苄西林钠的线性范围为0.01~10μg/mL,检出限为4.0 ng/mL,对1.0μg/mL氨苄西林钠进行了11次测定,其相对标准偏差为1.4%。用于粉针剂、合成样品及尿样中氨苄西林钠的测定。

氨氯西林栓剂含量测定方法的制定

采用反相高效液相色谱法，选用磺胺甲基异恶唑为内标物，氨苄西林、氯唑西钠林在１０～１００ｍｇ／Ｌ的浓度范围内，线性关系良好。相关系数分别为０９９９８、０９９９６（ｎ＝６），平均回收率分别为９８２（Ｒｓ＝１６１％，ｎ＝６）；９９２（Ｒｓ＝１２８％，ｎ＝６），该方法简单易行，重现性好，准确度高。

热毒宁联合磺苄西林钠治疗肺炎痰热壅肺型34例观察

目的:观察热毒宁联合磺苄西林钠治疗肺炎痰热壅肺型的疗效。方法:68例随机分为治疗组和对照组各34例,两组均给予磺苄西林钠静脉滴注,治疗组加用热毒宁注射液静脉滴注,两组疗程均为12天,体温39.0℃以上、咳嗽、咳痰、气喘等症状明显者给予对症处理,观察治疗前后的血常规、尿常规、粪常规、胸部X线片或CT等变化,观察并记录体温、咳嗽、咳痰情况,听诊肺部啰音和心脏等情况,并进行比较。结果:总有效率治疗组100%,对照组85.29%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:热毒宁联合磺苄西林钠治疗肺炎(痰热壅肺型)有较好临床疗效。

流动注射化学发光法测定氨苄西林钠

在NaOH介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,氨苄西林钠显著增强该体系的发光,据此建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,线性范围为0.01-10μg/mL,检出限(3σ)为3.0 ng/mL,对1μg/mL氨苄西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%.将本法用于粉针剂及合成样品中氨苄西林钠的测定,结果令人满意.

HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量

目的研究HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量。方法采用Kromasil 100A C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钾4.09g和磷酸二氢钾0.58g,加水溶解并稀释至1000mL）-乙腈（85∶15）;流速为每分钟1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果氨苄西林在0.0954~19.0802μg内线性关系良好,氨苄西林平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%。结论本方法简便、可靠、重现性好,可用于注射用阿洛西林钠中氨苄西林的含量测定,为完善注射用阿洛西林钠的质量标准体系提供参考。

注射用氨苄西林钠致过敏性休克病例分析

目的:探讨注射用氨苄西林钠致过敏性休克的影响因素和救治合理性,为降低用药风险提供参考。方法:对河北省药品监测评价中心2015年1月~2017年6月收集到的注射用氨苄西林钠所致71例过敏性休克病例报告(包括5例死亡病例)按照患者性别、年龄、适应证、溶媒、单次剂量、给药频次、给药途径、医疗机构级别分层及预后等方面进行统计分析。结果:注射用氨苄西林钠导致过敏性休克与超说明书使用有一定的关联性,其中超单次剂量用药和超给药频次用药以及使用不适宜的溶媒、未按要求用药前进行皮试为发生过敏性休克的主要原因,预后与及时诊断和合理救治关系密切。结论:在实际使用中注射用氨苄西林钠导致过敏性休克发生率依然很高,开展注射用氨苄西林钠安全性监测,及时合理选择和使用救治药品是降低风险的有效途径。

注射用氨苄西林钠氯唑西林钠质量评价

目的评价不同生产工艺的注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的质量现状及存在问题。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究,统计分析结果。结果法定标准检验47批次样品,合格率100%。探索性研究建立了有关物质检查方法,对各杂质的来源与结构进行了确证;杂质主要由原料引入,不同生产工艺样品中杂质的种类基本一致,但杂质含量及分布有较大差异。结论注射用氨苄西林钠氯唑西林钠质量总体较好,现行质量标准需进一步完善。原料药的质量影响制剂质量,采用不同生产工艺氨苄西林钠原料药生产的样品质量存在明显差异,冻干氨苄样品质量不及结晶氨苄样品,且更易受温度的影响。因此,应引导企业首选溶媒结晶工艺氨苄西林钠原料。

注射用氨氯青霉素钠中氨苄西林和氯唑西林含量的HPLC测定

利用 HPL C测定注射用氨氯青霉素钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。用 Hypersil ODS2 (15 0× 4.6 m m,5μm)色谱柱 ,流动相为水 - 1mol/ L 磷酸二氢钾溶液 - 1mol/ L 乙酸溶液 -甲醇 (4 92∶ 7.5∶ 0 .5∶ 5 0 0 ,p H5 .2 ) ,检测波长为 2 45 nm。方法精密度及线性关系良好 ,氨苄西林和氯唑西林的平均回收率分别为 99.8% (RSD1.12 % )和99.5 % (RSD1.43% ) 。

高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠的含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠含量及其有关物质。方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm × 250mm),0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 5.1)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长为225 nm(检测有关物质)和245 nm(含量测定)。结果:氯唑西林钠线性范围为10.14-81.12μg·mL-1(r=0.9995)。结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。