不同原料类型的黄酒对白芍酒炙品质的影响

目的比较不同种类原料酿制而成的黄酒对白芍饮片炮制后内在质量的影响,为制定炮制辅料用酒质量标准提供实验依据。方法采用Box-Behnken响应面试验设计方法考察白芍酒炙工艺中的炮制温度(A)、炮制时间(B)、黄酒用量(C)3个因素,以5种指标性成分没食子酸,儿茶精,氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷的含量综合评分作为评价指标,建立酒炙白芍的最佳工艺。在该工艺条件下,以不同原料类型的黄酒为辅料,得到6个批次酒白芍成品。采用主成分分析和聚类分析法对检测结果进行综合评价。结果黍米黄酒组的饮片中没食子酸,儿茶素,氧化芍药苷,芍药苷含量均高于其他黄酒组,小米黄酒组中芍药内酯苷含量高于其他组。主成分分析综合评分结果为:黍米黄酒>薯干黄酒>糯米黄酒>小米黄酒>大米黄酒>红曲黄酒。酒白芍的最佳炮制工艺为炮制温度84.6779℃,炮制时间为9.5012 min,黄酒用量为9.639%。结论不同种类辅料黄酒对酒白芍饮片内在质量产生不同影响,建议选用黍米黄酒作为酒炙白芍炮制辅料用酒,Box-Be⁃hnken响应面法优选酒白芍工艺切实可行,具有较强的实际意义,为酒白芍生产提供了科学依据。

当归炮制品9种化学成分的比较研究

目的比较当归生品、酒品、炭品及土炒品的质控指标及主要化学成分的差异。方法按照《中国药典》(2015版)标准,测定当归不同炮制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及阿魏酸含量,考察HPLC方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。同时采用HPLC-Q-TOF/MS法鉴定当归不同炮制品的9种主要化学成分,并用HPLC法比较各当归炮制品中9种主要化学成分相对含量的差异。结果各当归炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》(2015版)的要求。生当归和酒当归的阿魏酸含量分别为0.061%和0.050%,符合《中国药典》(2015版)要求。运用高分辨质谱鉴定了9个主要化学成分,分别为邻苯二甲酸、阿魏酸、肉桂酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、(E)-藁苯内酯、(Z)-藁苯内酯、新当归内酯、欧当归内酯A。结论当归酒炙后挥发油成分含量降低,可能有助于舒缓子宫的兴奋,使子宫收缩平缓,发挥稳定的活血通经作用;当归土炒后挥发油成分含量降低,土炒缓和油润而不滑肠作用可能与此有关。当归炮制后挥发油成分含量下降,与传统炮制理论吻合。

微粉化对酒制当归粉体性质及溶出度的影响

目的考察酒当归饮片粉碎成不同粒径的粉体特性和溶出度。方法过三号筛的酒当归粉末的二次粉碎采用振动式低温(-10!5)℃超微粉碎,每3 min取样,检测样品粒径、比表面积、孔隙率、密度等物理参数及阿魏酸累积溶出百分率。结果随着粉碎时间的增加,粒径逐渐减小,比表面积增加,当归粉体其他物理参数均有不同程度的改变,粉碎18 min时阿魏酸溶出速率可增加至(98.63!0.25)%。结论当归低温超微粉碎后粒径小,粒径分布均匀,且溶出速率快。

白芷酒炖前后挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

目的探讨白芷酒炖前后对挥发性成分的影响。方法采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对白芷酒炖前后挥发性成分及其相对百分含量进行对比分析。结果从白芷生品中初步检测出53个峰,鉴定出36个成分;从白芷酒炖中检测出32个峰,鉴定出26个成分;与生品成分比较,酒炖白芷中有22种成分未测到,但新增了12种成分,表明酒炖白芷中的挥发性成分的组成和含量均发生了变化。结论白芷酒炖后由于受热及辅料黄酒的作用使挥发性成分的种类及含量发生了明显变化,并存在成分转化,本研究为白芷酒炖的炮制机理及其在都梁丸中应用的物质基础研究提供了科学依据。

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C18,以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92~19.20μg·mL^-1内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013~0.26μg、0.016~0.32μg、0.0082~0.164μg、0.0085~0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%~99.2%,RSD<2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。

白芷酒炖前后4种香豆素类成分的含量测定及相互转化机制研究

采用高效液相色谱法同时测定白芷酒炖前后氧化前胡素、水合氧化前胡素、白当归脑、白当归素的含量,并对氧化前胡素与水合氧化前胡素、白当归脑与白当归素的相互转化的机制进行研究。研究结果表明,白芷经酒炖后氧化前胡素、白当归脑含量降低,水合氧化前胡素、白当归素含量增加,其含量降低与增加的原因主要为白芷在黄酒的弱酸性及受热作用下,氧化前胡素、白当归脑会发生环氧化合物(醚键)的开环反应,分别生成水合氧化前胡素、白当归素。该研究将为白芷酒炖的炮制机制研究提供科学依据。

经典名方温经汤中酒当归炮制工艺优化及其指纹图谱的研究

目的:建立经典名方温经汤中酒当归的炮制工艺,以及酒当归饮片的HPLC指纹图谱,以期为后续温经汤的制剂开发研究提供参考。方法:通过查阅古籍,结合现代技术方法优选洗、润、切、干燥等炮制工艺,得生当归片。通过单因素考察优选酒当归黄酒用量及闷润时间,以“文火炒干”为基本原则,考察炒制温度、炒制时间和炒锅转速3个因素,进行L_(9)(3^(4))正交实验,以性状、水分(%)、浸出物(%)和阿魏酸含量(%)为考察指标,采用熵权法计算复合评分,进行酒炙炮制工艺优化。采用HPLC法建立酒当归饮片的指纹图谱,色谱柱为Techmate C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水(B)为流动相体系进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1)。结果:确立了酒当归的最佳炮制工艺,建立了其HPLC指纹图谱,指认出4个主要共有峰,分别为绿原酸、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I,建立了4种成分的含量测定方法。结论:本实验建立的酒当归炮制工艺稳定可行,结合其指纹图谱可为温经汤的制剂开发研究提供实验依据。

GC-IMS法比较不同方法炮制酒当归特异气味成分差异

目的比较酒洗、酒浸、酒炙等不同方法炮制酒当归挥发性特异气味成分差异,为建立当归不同炮制品鉴别方法和进一步研究当归传统方法炮制作用机制提供研究思路。方法气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对不同浓度酒洗当归及不同方法炮制当归样品挥发性成分进行检测并比较成分变化;结合SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)分析和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)分析其挥发性成分的差异。结果 GC-IMS指纹图谱显示不同浓度酒洗当归的挥发性成分存在差异,明确定性的挥发性成分有55种单体及部分物质的二聚体和聚合物;2-辛醇、E-2-庚醛、丙酮、2-戊酮和5-甲基-2-呋喃甲醇等可作为酒洗当归的特征挥发物质;醋酸乙酯、3-甲基-1-戊醇、2-己醇和2-甲基丁酸乙酯等可作为酒浸当归的特征风味物质;糠醛二聚体、3-甲基丁醇和苯甲醛等可作为酒炙当归的特征挥发性物质;PCA结果显示,各组样品分离度良好;PLS-DA分析结果显示,2-十一烯醛、2-丁酮、丙酮等为不同浓度酒洗当归样品差异成分;OPLS-DA分析结果显示,2-十一烯醛、辛酸乙酯及二聚体、丙酮等为不同方法炮制的当归样品主要差异成分。结论 GC-IMS技术结合化学计量学方法证明当归酒洗、酒浸与酒炙挥发性成分存在差异,为进一步挖掘经方中传统炮制方法的研究提供参考。