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苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯 被引量:33
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作者 李其峰 王军威 +3 位作者 董文生 亢茂青 王心葵 彭少逸 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期639-642,共4页
在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯 (MPC)的催化性能的基础上 ,考察了不同载体负载的PbO的催化性能 ,筛选出活性较高的SiO2 载体 .以SiO2 为载体 ,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能 ,优选出了具有较... 在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯 (MPC)的催化性能的基础上 ,考察了不同载体负载的PbO的催化性能 ,筛选出活性较高的SiO2 载体 .以SiO2 为载体 ,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能 ,优选出了具有较高催化活性的In2 O3 /SiO2 催化剂 .在该催化剂的催化下 ,苯胺转化率可达 75 98%,MPC选择性为 78 2 4%. 展开更多
关键词 苯胺 碳酸二甲酯 甲氧羰基化 苯氨基甲酸甲酯 氧化铅 氧化铟 硅胶 负载型催化剂
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苯基异氰酸酯清洁生产的研究进展 被引量:12
2
作者 戴云生 王越 +1 位作者 崔黎黎 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期790-795,共6页
综述了苯基异氰酸酯(PI)清洁生产工艺的现状及主要研究方向,重点介绍了苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解法合成PI的工艺,包括MPC的合成和热分解两部分。通过对硝基苯还原羰化法、苯胺氧化羰化法、脲醇解法和碳酸酯法合成MPC的工艺进行分析比... 综述了苯基异氰酸酯(PI)清洁生产工艺的现状及主要研究方向,重点介绍了苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解法合成PI的工艺,包括MPC的合成和热分解两部分。通过对硝基苯还原羰化法、苯胺氧化羰化法、脲醇解法和碳酸酯法合成MPC的工艺进行分析比较后得出,以苯胺和碳酸二甲酯为原料的碳酸酯法是合成MPC的重要研究方向。对MPC热分解制PI的反应体系、催化剂和溶剂等进行了评述。展望了PI清洁生产工艺的前景。 展开更多
关键词 苯基异氰酸酯 苯氨基甲酸甲酯 热分解 清洁生产 碳酸二甲酯 苯胺
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负载PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯的催化性能 被引量:12
3
作者 康武魁 康涛 +4 位作者 马飞 赵永峰 崔黎黎 姚洁 王公应 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期5-9,共5页
考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能.结果表明,PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性.当w(PbO)=3.6%,n(PbO)/n(An)=1%,n(DMC)/n(An)=5,θ=160℃和t=4h时,MPC收率达到99.5%.PbO/... 考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能.结果表明,PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性.当w(PbO)=3.6%,n(PbO)/n(An)=1%,n(DMC)/n(An)=5,θ=160℃和t=4h时,MPC收率达到99.5%.PbO/SiO2容易从反应体系中分离,且可重复使用5次,催化活性基本保持不变,使用寿命较长. 展开更多
关键词 苯胺 碳酸二甲酯 苯氨基甲酸甲酯 氧化铅 氧化硅 负载型催化剂
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三光气法合成取代苯异氰酸酯 被引量:20
4
作者 王向辉 贺永宁 +1 位作者 盘茂东 林强 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第9期1019-1021,共3页
以三光气和取代苯胺为原料,合成10种取代苯异氰酸酯。并且对原料的摩尔比、反应溶剂和引发剂等因素对收率的影响进行了研究,研究表明,当三光气与苯胺的摩尔比为1:2,引发剂为三乙胺,溶剂为甲苯、1,2-二氯乙烷或者乙酸乙酯,反应... 以三光气和取代苯胺为原料,合成10种取代苯异氰酸酯。并且对原料的摩尔比、反应溶剂和引发剂等因素对收率的影响进行了研究,研究表明,当三光气与苯胺的摩尔比为1:2,引发剂为三乙胺,溶剂为甲苯、1,2-二氯乙烷或者乙酸乙酯,反应时间为3.5~5.5h的情况下,取代苯异氰酸酯产率为69.7%-92.4%。 展开更多
关键词 三光气 取代苯胺 取代苯异氰酸酯 合成
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DMC与苯胺合成苯氨基甲酸甲酯的热力学分析 被引量:11
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作者 王贺玲 王杲 +1 位作者 何鑫凯 田恒水 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期70-74,共5页
苯氨基甲酸甲酯是非光气法生产MD I的重要原料,碳酸二甲酯(DMC)与苯胺甲氧羰基化法是合成苯氨基甲酸甲酯最有前途的方法之一。文中用基团贡献法计算了该反应体系的反应热、吉布斯自由能变化、化学反应平衡常数,所得结果可指导实验室研... 苯氨基甲酸甲酯是非光气法生产MD I的重要原料,碳酸二甲酯(DMC)与苯胺甲氧羰基化法是合成苯氨基甲酸甲酯最有前途的方法之一。文中用基团贡献法计算了该反应体系的反应热、吉布斯自由能变化、化学反应平衡常数,所得结果可指导实验室研究及工业放大。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 碳酸二甲酯 苯胺 合成 热力学
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二苯脲和甲醇合成苯氨基甲酸甲酯 被引量:9
6
作者 张磊 袁存光 阕国和 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1048-1051,共4页
以二苯脲和甲醇为原料、CO2为保护气,在催化剂作用下合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC),考察了催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对MPC合成反应的影响,确定了适宜的反应条件。实验结果表明,CO2的加入改进了原有MPC反应工艺。在催化剂的作用... 以二苯脲和甲醇为原料、CO2为保护气,在催化剂作用下合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC),考察了催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对MPC合成反应的影响,确定了适宜的反应条件。实验结果表明,CO2的加入改进了原有MPC反应工艺。在催化剂的作用下,CO2和副产物苯胺发生反应生成二苯脲,一方面减少生成物苯胺的含量,另一方面生成的二苯脲可作为原料进一步与甲醇反应,从而提高了二苯脲的转化率、MPC的选择性和收率;在以PbO/Al2O3为催化剂、反应温度180℃、反应时间3h、甲醇与二苯脲的质量比为10的反应条件下,二苯脲的转化率为95.68%,MPC选择性为88.16%,MPC的收率为84.35%。 展开更多
关键词 二苯脲 甲醇 二氧化碳 苯氨基甲酸甲酯 苯胺 催化
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四甲基胍与离子液体协同催化合成苯氨基甲酸甲酯 被引量:2
7
作者 王娜 耿艳楼 +2 位作者 赵新强 安华良 王延吉 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1255-1259,共5页
将一系列咪唑类离子液体分别与四甲基胍(TMG)进行预混合制得一系列催化剂,于相同条件下考察了催化剂在苯胺(AN)与碳酸二甲酯(DMC)合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)反应中的催化性能。结果表明,[bmim]BF_4([bmim]为1-丁基-3-甲基咪唑)与 TMG 混... 将一系列咪唑类离子液体分别与四甲基胍(TMG)进行预混合制得一系列催化剂,于相同条件下考察了催化剂在苯胺(AN)与碳酸二甲酯(DMC)合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)反应中的催化性能。结果表明,[bmim]BF_4([bmim]为1-丁基-3-甲基咪唑)与 TMG 混合制得的催化剂的活性最好。同时考察了催化剂制备条件对催化性能的影响,结果表明,在 m([bmim]BF_4):m(TMG)=2、20℃、60 min 的条件下制得的催化剂的性能最佳。优化了该催化剂合成 MPC 的反应条件,优化合成条件为n(DMC):n(AN)=3、170℃、3 h、催化剂用量为反应物总质量的15%,在此条件下,MPC 收率为46.0%,选择性为59.8%。将TMG 和[bmim]BF_4分别回收后,再制成催化剂循环使用,循环使用5次后,MPC 收率没有明显降低。 展开更多
关键词 苯胺 碳酸二甲酯 苯氨基甲酸甲酯 离子液体 四甲基胍 协同催化
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苯胺和碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯的表观动力学与反应机理 被引量:1
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作者 王贺玲 何国锋 +1 位作者 王杲 田恒水 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期7-11,24,共6页
以无水醋酸锌为催化剂,研究了碳酸二甲酯(DMC)与苯胺反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的表观反应动力学。结果表明:当DMC大量过量时,DMC与苯胺甲氧羰基化一步合成MPC的反应为准一级反应。并通过红外光谱分析了DMC、苯胺与甲醇对醋酸锌催化... 以无水醋酸锌为催化剂,研究了碳酸二甲酯(DMC)与苯胺反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的表观反应动力学。结果表明:当DMC大量过量时,DMC与苯胺甲氧羰基化一步合成MPC的反应为准一级反应。并通过红外光谱分析了DMC、苯胺与甲醇对醋酸锌催化剂结构的影响,推测了该反应的反应机理。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 碳酸二甲酯 苯胺 甲氧羰基化 表观动力学 反应机理
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苯胺、CO_2和甲醇合成苯氨基甲酸甲酯的热力学分析 被引量:3
9
作者 张丽丽 姚素杰 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期42-45,65,共5页
苯胺、CO2和甲醇合成苯氨基甲酸甲酯是一个绿色化学反应。采用基团贡献法估算了反应体系中部分组分的基础数据,在此基础上对该反应进行了系统的热力学分析。结果表明,在标准状态下,主反应为放热反应,不能自发进行。对各分步反应的热力... 苯胺、CO2和甲醇合成苯氨基甲酸甲酯是一个绿色化学反应。采用基团贡献法估算了反应体系中部分组分的基础数据,在此基础上对该反应进行了系统的热力学分析。结果表明,在标准状态下,主反应为放热反应,不能自发进行。对各分步反应的热力学分析可知,以二苯基脲为中间产物的反应路径较易实现。 展开更多
关键词 苯胺 二氧化碳 甲醇 苯氨基甲酸甲酯 热力学分析 二苯基脲
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溶剂热浸渍法制备高稳定性Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂及其催化合成苯氨基甲酸甲酯 被引量:2
10
作者 彭向聪 王志苗 +3 位作者 李红芹 薛伟 李芳 王延吉 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期1396-1402,共7页
Zn(OAc)_2对由碳酸二甲酯(DMC)和苯胺合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的反应具有优异的催化性能,但存在易失活、不能重复使用的缺点。为此,以DMC为溶剂,利用溶剂热浸渍法制备Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂,并对其催化性能进行了研究。利用XRD、FTIR和T... Zn(OAc)_2对由碳酸二甲酯(DMC)和苯胺合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的反应具有优异的催化性能,但存在易失活、不能重复使用的缺点。为此,以DMC为溶剂,利用溶剂热浸渍法制备Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂,并对其催化性能进行了研究。利用XRD、FTIR和TG-DTA等方法对其进行了表征,结果表明,Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂表面存在Zn(OAc)_2和ZnO,且其在SiO_2表面分散较好;优化了Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂的反应条件,当反应温度为190℃、反应时间为5h、苯胺与DMC的摩尔比为1∶20、催化剂与苯胺质量比为0.2时,苯胺的转化率为97.2%,MPC的选择性为89.4%。和等体积浸渍法制备的催化剂相比,溶剂热浸渍法制备的Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂具有较好的稳定性,重复使用7次,苯胺的转化率下降至79.1%,MPC的选择性下降至79.2%。Zn(OAc)_2/SiO_2活性下降的原因是由于ZnO的生成,并对其进行了再生,再生后的催化剂活性与新鲜催化剂接近。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 苯氨基甲酸甲酯 苯胺 Zn(OAc)2/SiO2 溶剂热浸渍 催化剂 稳定性 再生
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负载型ZnO-TiO_2催化剂上苯氨基甲酸甲酯的合成 被引量:1
11
作者 洪浩 李静 +5 位作者 高丽雅 王海鸥 王哲凯 岳红杉 李芳 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期44-48,共5页
利用等体积浸渍法制备了用于合成苯氨基甲酸甲酯的负载型ZnO-TiO2催化剂,考察了载体对负载型ZnO-TiO2催化剂催化性能的影响。实验结果表明:以SiO2为载体时,ZnO-TiO2/SiO2催化剂上MPC的选择性明显高于以HZSM-5和γ-Al2O3为载体制备的催化... 利用等体积浸渍法制备了用于合成苯氨基甲酸甲酯的负载型ZnO-TiO2催化剂,考察了载体对负载型ZnO-TiO2催化剂催化性能的影响。实验结果表明:以SiO2为载体时,ZnO-TiO2/SiO2催化剂上MPC的选择性明显高于以HZSM-5和γ-Al2O3为载体制备的催化剂,当n(苯胺)∶n(DMC)=1∶20,m(催化剂)∶m(DMC)=0.013,反应温度为443K,反应时间为7h时,其对苯胺的转化率为49.9%,MPC的选择性为52.3%;和ZnO-TiO2催化剂相比,ZnO-TiO2/SiO2催化剂对于MPC的选择性也有所提高。采用NH3-TPD、Py-IR、XPS对负载型ZnO-TiO2进行了表征,结果表明负载型ZnO-TiO2催化剂其表面酸强度弱的L酸中心有利于MPC合成。 展开更多
关键词 苯胺 碳酸二甲酯 苯氨基甲酸甲酯 负载型ZnO-TiO2催化剂
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苯胺与二氧化碳、甲醇反应一步合成苯氨基甲酸甲酯的研究 被引量:1
12
作者 王哲凯 冯磊 +5 位作者 王海鸥 赵茜 胥欢欢 袁烨 李芳 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期61-65,共5页
合成以CeO2-ZrO2为催化剂,利用温室气体CO2和价廉的甲醇为原料,4A分子筛为脱水剂研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)的合成。考察了n(Ce)∶n(Zr)对CeO2-ZrO2催化剂活性的影响,当n(Ce)∶n(Zr)=2∶1时,CeO2-ZrO2具有良好的催化活性。考察了反应条... 合成以CeO2-ZrO2为催化剂,利用温室气体CO2和价廉的甲醇为原料,4A分子筛为脱水剂研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)的合成。考察了n(Ce)∶n(Zr)对CeO2-ZrO2催化剂活性的影响,当n(Ce)∶n(Zr)=2∶1时,CeO2-ZrO2具有良好的催化活性。考察了反应条件对合成MPC的影响,当反应温度为160℃、反应时间为8h、n(苯胺)∶n(甲醇)=1∶100(苯胺0.46mL)、m(CeO2-ZrO2)∶m(苯胺)=0.43、CO2反应初始反应压力为4.0 MPa时,苯胺的转化率为7.8%,MPC的选择性为66.7%。 展开更多
关键词 二氧化碳 苯胺 甲醇 苯氨基甲酸甲酯 二氧化铈/二氧化锆
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反应条件对合成苯氨基甲酸甲酯乙酸锌催化剂结构的影响 被引量:1
13
作者 岳红杉 李芳 +2 位作者 高丽雅 张东升 王延吉 《河北工业大学学报》 CAS 2016年第2期80-85,共6页
利用苯胺和碳酸二甲酯(DMC)为原料合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)是一条清洁合成工艺路线,乙酸锌对于该反应具有优异的催化活性.本文对乙酸锌的在催化合成MPC过程中的结构变化进行了研究.研究发现,不同条件反应后的乙酸锌会转化为不同结构的物... 利用苯胺和碳酸二甲酯(DMC)为原料合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)是一条清洁合成工艺路线,乙酸锌对于该反应具有优异的催化活性.本文对乙酸锌的在催化合成MPC过程中的结构变化进行了研究.研究发现,不同条件反应后的乙酸锌会转化为不同结构的物质,在110℃反应7 h后,催化剂Zn(OAc)_2会转化成层状羟基复盐Zn5OH8OAc22H2O(LHZA);随着反应温度的升高(130℃、150℃、170℃),LHZA易分解为Zn O;当反应温度增加至190℃时,则会生成碱式碳酸锌;当反应温度为130℃时,随着反应时间的延长,Zn(OAc)_2先转化为LHZA,继而再生成Zn O,同时LHZA的层间距增大;nDMC∶nAN也会对生成的LHZA的层间距有较明显的影响,随着nDMC∶nAN的减少,LHZA的层间距随之增大. 展开更多
关键词 苯胺 碳酸二甲酯 苯氨基甲酸甲酯 乙酸锌 结构
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碳酸二甲酯与苯胺合成苯氨基甲酸甲酯催化研究 被引量:1
14
作者 戈军伟 陈梁锋 +2 位作者 李亚男 李骏 何文军 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2088-2090,2094,共4页
以碳酸二甲酯(DMC)和苯胺为原料,在锌基催化剂作用下直接生成苯氨基甲酸甲酯(MPC)。筛选了一系列无机、有机锌化合物,发现醋酸锌是合成MPC的高效催化剂。以醋酸锌为催化剂,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度等对反应的影响。结果表... 以碳酸二甲酯(DMC)和苯胺为原料,在锌基催化剂作用下直接生成苯氨基甲酸甲酯(MPC)。筛选了一系列无机、有机锌化合物,发现醋酸锌是合成MPC的高效催化剂。以醋酸锌为催化剂,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,在DMC与苯胺摩尔比9,反应温度170℃,反应时间2 h时,苯胺的转化率达到99%,MPC选择性大于90%,催化体系具有较好的工业应用前景。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 苯胺 碳酸二甲酯 醋酸锌
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碳酸酯法非光气合成苯氨基甲酸酯 被引量:12
15
作者 李其峰 王军威 +2 位作者 亢茂青 王心葵 彭少逸 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期762-766,共5页
对非光气路线苯氨基甲酸酯的合成方法 ,尤其对碳酸酯法合成苯氨基甲酸酯的研究进展进行了介绍。重点讨论了碳酸酯法合成苯氨基甲酸酯的催化剂体系及其催化性能 ,并对其工业化前景进行了评述。
关键词 碳酸酯法 非光气合成 苯氨基甲酸酯 合成方法 催化剂 异氰酸酯 苯胺
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碳酸二甲酯胺解合成苯氨基甲酸甲酯催化研究 被引量:24
16
作者 康武魁 姚洁 +2 位作者 王公应 胡常伟 经小平 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期136-139,共4页
研究了Sn、Ti、Zn、Pb类型的催化剂对碳酸二甲酯与苯胺反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能,对活性较好的PbO催化剂作了比较详细的研究,发现在170℃,反应回流4h,PbO的用量为苯胺摩尔数的7.5%时,苯胺的转化率可以达到81%.对二元金属... 研究了Sn、Ti、Zn、Pb类型的催化剂对碳酸二甲酯与苯胺反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能,对活性较好的PbO催化剂作了比较详细的研究,发现在170℃,反应回流4h,PbO的用量为苯胺摩尔数的7.5%时,苯胺的转化率可以达到81%.对二元金属氧化物催化剂作了一定的考察,发现Pb3O4-ZnO复合催化剂的活性比单独使用Pb3O4或ZnO时高,显示出一定的增效作用. 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 碳酸二甲酯 清洁生产 苯胺 胺解合成 催化合成 催化剂
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