基于β-糊精氧化石墨烯管尖固相萃取/高效液相色谱检测生活饮用水中苯并[a]芘

以自制的β-糊精氧化石墨烯(β-CD@GO)装填入10mL移液器吸头作为固相萃取剂,结合高效液相色谱法对生活饮用水中苯并[a]芘进行检测,并对固相萃取条件进行了优化。苯并[a]芘在0.1~50μg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为3ng/L(S/N=3)。在加标水平为0.5、5、40μg/L时,方法回收率为89.2%~92.5%,相对标准偏差为3.7%~5.2%。该方法操作简便快速、选择性好、灵敏度高、有机溶剂消耗少,可用于生活饮用水中苯并[a]芘快速检测分析。

强化花色苷对紫玉米粉固体饮料品质的影响及其配方优化

以紫玉米粉为主要原料,研究强化花色苷(紫玉米花色苷添加量分别为0.25%、0.50%、0.75%、1.00%和1.25%)对紫玉米粉固体饮料的功能活性(DPPH自由基清除活性、α-葡萄糖苷酶抑制活性)及感官品质的影响。在此基础上,通过添加阿拉伯胶(添加量分别为2%、4%、6%、8%和10%)、甜菊糖苷(添加量分别为0.004%、0.008%、0.012%、0.016%和0.020%)改善紫玉米粉固体饮料的感官品质,通过响应面法最终优化确定了无糖紫玉米粉固体饮料产品的配方。结果表明:随着紫玉米花色苷添加量的增加,紫玉米粉固体饮料的DPPH自由基清除活性、α-葡萄糖苷酶抑制活性随之增大,表明强化紫玉米花色苷有利于提高紫玉米粉固体饮料的功能活性;但感官评价和电子舌测定结果表明,随着紫玉米花色苷添加量增加,固体饮料的酸涩感增强,因此,紫玉米花色苷添加量以0.25%~0.75%为宜。阿拉伯胶、甜菊糖苷添加量的增加,可以通过改善紫玉米花色苷带来的酸涩感及其他不良风味,从而改善固体饮料的感官品质,二者添加量分别为6%~10%和0.012%~0.020%为佳。以感官评分作为响应值进行三因素三水平的配方优化设计,得到无糖紫玉米粉固体饮料的最优配方为:紫玉米花色苷添加量0.518%,阿拉伯胶添加量8.437%,甜菊糖苷添加量0.014%。试验研究结果为紫玉米资源深加工产品开发及副产品的开发利用提供了理论依据。

固相萃取结合液质联用法快速筛查和分析生活饮用水中的56种抗生素

目的:建立生活饮用中56种抗生素的固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法:将生活饮用水通过大容量采样管连接到固相萃取柱上净化,用C18柱梯度洗脱分离目标物,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源电离,多反应监测模式串联质谱检测。结果:56种抗生素的最低检测浓度为0.1~2.0μg·L^(-1),在其线性范围内的相关系数均大于0.995,3个浓度水平的加标回收率为63.3%~113.0%,相对标准偏差在3.1%~8.3%。结论:该方法前处理简单、快速,适用于生活饮用水中多种抗生素的快速筛查和定量检测。

干燥方式对桑叶枸杞固体饮料品质的影响及其口感优化

为研究不同干燥方式对桑叶枸杞固体饮料品质的影响,以桑叶、枸杞为基本原料,通过微波干燥、鼓风干燥和真空冷冻干燥3种方式分别制备桑叶枸杞固体饮料,并检测干燥后粉体的质构、色泽及营养品质变化。从物理性质来看,真空冷冻干燥的粉体在稳定性、可压性与均一性上表现较好,鼓风干燥的粉体在堆积性和流动性上相对更好。真空冷冻干燥粉体的总糖含量最高,亮度值最大,湿润下沉时间短。结合吸湿特性与微观结构判断,真空冷冻干燥制备的粉体品质优于其他2种干燥方式。为了改善饮料风味,采用响应面试验进行口感优化,结果表明,当木糖醇添加量为27.30%(质量分数,下同)、甜菊糖苷添加量为3.67%、苹果酸添加量为0.11%时,口感最好。

HS-SPME-GC/MS法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

目的建立自动顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷。方法采用80μm DVB/Carbon WR/PDMS固相微萃取头,在250 r/min振摇条件下,35℃平衡15 min、顶空萃取15 min,250℃解析5 min,经DB-624色谱柱分离,质谱仪检测,外标法定量。结果环氧氯丙烷在0.2~2.0μg/L范围内线性良好(r=0.9992),方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.09μg/L,相对标准偏差为2.2%~4.6%,加标回收率为95.3%~102.8%。结论本法操作简便,可用于生活饮用水中环氧氯丙烷的测定。

昆布香橼马齿苋固体饮料联合低脂饮食对高脂血症(痰浊内阻证)的效果研究

目的 研究昆布香橼马齿苋固体饮料对高脂血症(痰浊内阻证)的临床效果。方法 选取北京市平谷区医院于2022年10月—2023年8月收治的50例高脂血症患者为研究对象,用随机数表法分为观察组(昆布香橼马齿苋固体饮料联合低脂饮食,25例)与对照组(低脂饮食,25例),对比两组患者的血脂水平、降低胆固醇效果、不良反应发生率。结果 治疗后,观察组血清总胆固醇(Total Cholesterol,TC)低于对照组,高密度脂蛋白胆固醇(High Density Lipoprotein-cholesterol,HDL-C)、降低胆固醇总有效率均高于对照组,差异有统计学意义(P均<0.05)。两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论 昆布香橼马齿苋固体饮料可以改善高脂血症(痰浊内阻证)的血清总胆固醇和高密度脂蛋白胆固醇。

芜菁固体饮料制备工艺优化

针对芜菁产品辛辣味严重的问题,以γ-环糊精对芜菁提取物进行包埋,根据Box-Benhnkend的中心组合设计试验原理,以感官评分为响应值,确定其最佳工艺,并通过正交试验优化芜菁固体饮料配方工艺。结果表明:最佳包埋工艺为在55℃下,添加γ-环糊精2 g,包埋4 h。固体饮料最佳配比为芜菁膏粉3.8 g、白砂糖4%、苹果酸0.04%,用200 mL水冲泡。γ-环糊精能够对芜菁提取液中辛辣气味有效包埋,以其为主要原料的芜菁固体饮料,酸甜可口,香味浓郁,可为高原抗缺氧产品研发及芜菁深加工提供参考依据。

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中39种药品及个人护理品

文章建立了应用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定生活饮用水中39种药品及个人护理品的分析方法。样品经HLB固相萃取小柱萃取后,浓缩直接进高效液相色谱-质谱联用仪进行分析,以Agilent PFP色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)进行分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾AJS离子源正离子(ESI)模式扫描,多反应监测模式(MRM)进行检测。结果显示:39种药品及个人护理品在0.05~100μg/L的不同线性范围均呈现良好的线性关系(r=0.9954~0.9999),方法检出限为0.029~1.300 ng/L。39种药品及个人护理品对生活饮用水实际样品低、中、高3个加标水平下的加标回收率分别为63.0%~123.0%、70.1%~126.0%、78.7%~122.0%,相对标准偏差分别为1.4%~19.0%、0.7%~9.3%、0.6%~9.8%。该检测方法实现了普通高效液相色谱质谱仪同时测定39种药品及个人护理品且能满足国家标准的精密度和准确度,具有操作简单、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中药品及个人护理品的检测。

自动顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法检测水中碘代三卤甲烷

碘代三卤甲烷(I-THMs)是一种未受控的新消毒副产物(DBPs),与其他卤代三卤甲烷比较具有低浓度、高毒性的特性。文章介绍了全自动顶空固相微萃取气相色谱联用质谱法检测饮用水和原水中6种I-THMs,萃取条件:以50/30DVB/CAR/PDMS为萃取头,萃取温度为50℃,萃取时间为25 min,振摇速度为400 r/min,解析温度为210℃,解析时间为1 min。该方法中各目标物检出限为4.2~11.0 ng/L,标准曲线为10~400 ng/L,各目标物线性相关系数均大于0.998,选择了50、100、200 ng/L 3个加标质量浓度,以纯水、出厂水和原水为本底进行了方法验证,相对标准偏差(RSD)为0.9%~7.3%,加标回收率为71%~118%,证明该固相微萃取-气相色谱质谱法能够精密准确地应用于出厂水及原水中痕量I-THMs的检测。利用该方法对上海市水厂的饮用水进行了检测,6种I-THMs除碘仿外都有检出,二氯一碘甲烷和溴氯碘甲烷的检出浓度较高。

即食性益生菌固体饮料制剂的应用现状及对策研究

本文围绕即食性益生菌固体饮料制剂的应用现状展开探讨,分析了益生菌活性保持、与基质兼容性不佳以及剂量控制精准度不足等问题。同时针对这些问题,提出了优化益生菌包埋技术、筛选匹配益生菌菌株与基质、建立益生菌剂量精准控制方法等策略。通过材料-工艺协同创新、菌株-基质适配性评价以及混合过程精准调控,可提升即食性益生菌固体饮料制剂的品质与功效。

一款山楂饼风味香精的调配

采用固相微萃取方法,提取一款市场上风味较好的山楂饼风味物质。鉴定出的主要挥发性成分有67种,主要分为醛类15种、酯类11种、醇类11种、酸类8种、萜烯类8种、酮类8种、醚类4种、酚类1种和呋喃类1种。通过对山楂饼风味物质的分析及对山楂饼香气的嗅闻分辨,得出山楂饼风味的香韵组成,选择出合适的香原料,调配出一款山楂饼风味的香精。通过应用试验,评价该香精香气浓郁饱满,带有真实的山楂饼口感,适合应用于含胶体的果味饮料中。

基于顶空-固相微萃取的饮用水中挥发性有机物非目标性筛选方法

VOCs在饮用水中存在较为广泛,在长期、持续饮用的情况下很容易对人体健康造成不同程度的危害,基于此,对饮用水中的挥发性有机物进行筛选具有重要的现实意义。本文采取实验方法,基于顶空-固相微萃取技术,对饮用水中挥发性有机物进行非目标性筛选,并得出了相应的结论。希望本文的研究内容能够为饮用水质量检测活动提供一定理论支持。

固体饮料质量安全状况及原因分析

固体饮料因其携带方便、即冲即饮、风味多样等特点倍受消费者青睐。近年来,关于固体饮料的食品安全事件不断被报道,引发较大关注。本文整理了固体饮料监督抽检、网络舆情反映的问题,发现固体饮料存在微生物、食品添加剂超标、质量指标不合格等问题,但网络舆情与监管最关注的是虚假宣传、冒充特殊医学用途配方食品的问题。通过对饮料生产许可证审查细则、相关标准及行业现状等进行分析,探讨了固体饮料质量安全问题产生的原因。同时通过对现行政策及政策动向进行梳理,发现目前政策主要集中在打击虚假宣传、规范委托生产及促进标准与许可的衔接等方面。

北方某城市饮用水中多种类农药污染特征及去除效果

采用在线固相萃取液相色谱串联质谱法,对北方某城市不同水期水源水及出厂水中107种农药及代谢产物赋存情况进行筛查,同时考察混凝沉淀-砂滤-活性炭处理工艺对农药类污染物的去除效果。结果表明,水源水及出厂水均有农药检出,水源水样品中共检出51种,各指标检出质量浓度中位数在0.10~16.46 ng/L。出厂水共检出42种,各指标检出质量浓度中位数在0.10~14.54 ng/L。枯水期检出农药及其代谢产物50种,检出质量浓度中位数在0.10~15.17 ng/L,丰水期样品共检出20种,检出质量浓度中位数在0.11~5.44 ng/L。相较于常规处理工艺,饮用水经活性炭深度处理后可进一步有效去除农药及其代谢产物。北方某城市饮用水中农药检出浓度水平在纳克每升,低于我国其他区域饮用水中农药类污染物残留,符合我国饮水卫生标准要求,农药类污染物经饮水暴露的风险较低。

沙棘固体饮料的研制及其抗氧化活性评价

目的:优化沙棘固体饮料配方,改善其口感。方法:采用单因素试验,考察红枣汁与沙棘汁质量比、蔗糖粉用量及蜂蜜用量对沙棘固体饮料口感的影响。结合Box-Behnken响应面法,以沙棘固体饮料感官评分为标准,考察红枣汁与沙棘汁质量比、蔗糖粉用量及蜂蜜用量3个因素对沙棘固体饮料口感的影响,评价最佳配方生产的沙棘固体饮料的理化性质及口感风味,并检测抗氧化活性。结果:沙棘固体饮料的最佳配方为沙棘汁与红枣汁质量比为1.00∶7.81,蔗糖粉用量为14.75%,蜂蜜用量为5.82%。在此条件下制得的沙棘固体饮料色泽均匀、酸甜适宜,溶解性较好,是一款营养健康的药食同源植物速溶固体饮料。其水分含量为0.59%,维生素C含量为2.30 mg/g,总糖含量为15.36 mg/g,总酚含量为5.01 mg/g,总黄酮含量为3.31 mg/g。沙棘固体饮料具有较强的自由基清除能力和铁还原能力,清除DPPH·和·OH的IC_(50)分别为0.022、0.230 mg/mL(以固体饮料中总酚计)。结论:优化配方后的沙棘固体饮料口感酸甜适宜,速溶性好,且具有良好的抗氧化活性,可为沙棘资源的深度开发利用提供科学支持。

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中13种卤代苯醌类消毒副产物

卤代苯醌作为一类新检出的消毒副产物,在饮用水中检出率高但含量较低。为准确、高效、高通量分析饮用水中的卤代苯醌,本文基于固相萃取前处理和超高效液相色谱-三重四极杆质谱,建立了同时检测饮用水中13种卤代苯醌(6种氯代苯醌、6种溴代苯醌、1种碘代苯醌)的方法。在1 L水样中加入2.5 mL甲酸混匀,取500 mL水样经Plexa固相萃取柱(200 mg/6 mL)富集浓缩后,进行超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。以饮用水为基质考察方法的精密度和准确度,结果表明,13种卤代苯醌在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(MDL,S/N=3)和方法定量限(MQL,S/N=10)分别为0.2~10.0 ng/L和0.6~33.0 ng/L。不同加标水平(10、20、50 ng/L)下13种卤代苯醌的回收率为56%~88%,相对标准偏差(RSD,n=6)均≤9.2%。利用该方法分析了5份实际饮用水样品,共检出4种卤代苯醌,分别是2,6-二氯-1,4-苯醌、2,5-二溴-1,4-苯醌、2,6-二溴-1,4-苯醌和2,6-二溴-3,5-二甲基-1,4-苯醌。单一样品中若以任一卤代苯醌检出为标准,则卤代苯醌总检出率为100%。其中2,6-二氯-1,4-苯醌的含量最高,为15.0~56.2 ng/L。本方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,分析时间短,覆盖目标物种类多,适合饮用水中卤代苯醌类消毒副产物的测定,同时为研究饮用水中卤代苯醌的分布特征、健康风险及控制措施提供了有力支撑。

响应面法优化黑参蒲公英混合固体饮料配方工艺

目的开发一款黑参蒲公英混合固体饮料。方法以黑参、蒲公英、葛根、枸杞为主要原料,异麦芽酮糖、麦芽糊精为辅料,以产品的滋味、气味、色泽、组织形态作为感官评价指标,通过单因素试验与响应面优化试验,研究黑参蒲公英固体饮料的最佳工艺配方。结果单因素试验表明:黑参提取物、蒲公英提取物、异麦芽酮糖添加量为主要因素;响应面优化试验表明:最适配方为黑参提取物添加量为14.8%,蒲公英提取物添加量为9.9%,异麦芽酮糖的添加量为55.6%,麦芽糊精的添加量9.7%,感官评价分数达到84.1分。产品的感官特性、理化指标及微生物指标均符合食品安全国家标准要求。结论得到了一款稳定性好、组织状态佳、甜度适宜的黑参蒲公英固体饮料。

乙醇沉淀结合酶解—高效液相色谱法测定固体饮料中透明质酸钠

目的:建立反相液相色谱测定固体饮料中透明质酸钠的分析方法。方法:以透明质酸钠含量为评价指标,样品提取液经乙醇沉淀后,采用透明质酸酶对沉淀物进行酶解处理,通过单因素试验和正交试验法优化得到最佳酶解条件:酶解时间120 min,酶解温度34℃,pH值6.5。色谱柱为Ulitimate C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相:乙腈10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(V乙腈∶V辛烷磺酸钠=10∶90),流速0.6 mL/min;检测波长232 nm,外标法定量。结果:透明质酸钠的相关系数为0.999 9,加标回收率96.4%~101%,相对标准偏差3.16%,检出限为0.062 g/kg。结论:乙醇沉淀结合酶解—反相色谱专属性强、准确度高、重复性好和干扰较小,适用于固体饮料中透明质酸钠的含量测定。

含药食同源成分食品辐照检测的光释光方法建立

通过优化光释光(photostimulated luminescence,PSL)辐照食品检测仪的检测参数,建立适用于含药食同源成分的固体饮料及压片糖果的辐照检测方法,应用于市售样品筛查。结果表明:光释光值随脉冲计数、光源辐照度增加呈上升趋势,随脉冲时间增加呈下降趋势。当脉冲计数为30、脉冲时间为0.2 s、光源辐照度为17 mW/cm2时,PSL值最大。在未辐照样品中混入不同比例的经过辐照处理的样品粉末,掺合比例低至1%的样品也能正确识别。盲样试验中,正确率达到100%。稳定性试验结果显示,6个月储存时间对样品定性判定没有影响。筛查的市售36批样品中,有12批样品为阳性。

鲜食甜玉米天然风味固体饮料加工工艺研究

鲜食甜玉米是一类含糖量高、风味独特的玉米品种,具有加工成玉米天然风味饮料的潜力。以鲜食甜玉米为原料,通过喷雾干燥工艺制备鲜食甜玉米天然风味固体饮料,研究对比6种鲜食甜玉米品种加工成玉米汁后的风味和营养品质,从中筛选出‘雪甜7401’和‘美果1号’两种适宜品种,并根据感官评价与理化指标确定了最佳复配比例为‘雪甜7401’:‘美果1号’=2∶1,最佳磨浆料液比为1∶2。以出粉率为指标,通过单因素试验确定喷雾干燥最佳工艺为辅料(麦芽糊精)添加量8%、进风温度210℃、进料速度6.0 m L∕min、分散剂(二氧化硅)添加量1.2%。该工艺制得的鲜食甜玉米天然风味固体饮料出粉率为52.6%,产品呈淡黄色细腻粉末状,溶于温水后有浓郁玉米香味,味道香甜。