王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞

土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法,利用王水在95℃水浴中一次消解,结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富集-冷原子荧光法测定了土壤和沉积物样品中的总汞。该方法操作简单,数据可靠,精度高,土壤和沉积物标准样品测定的相对误差为-4.6%-10.1%.回收率91.1%- 111.6%;平行样测定重现性良好,提高了分析速度和准确度。

场地污染土壤中总汞的分析方法

建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消解18h后,沸水浴消解1h;分析测试条件为,原子分光光度计(AFS-3000)的光电倍增光负高压280V,灯电流25mA。本法总汞的检出限为0.005μg/L,相对标准偏差为2.7%,回收率为94.4%～107%。用某化工厂含汞盐泥堆存场地附近、某电石法聚氯乙烯生产车间周边、某曾经进行过汞法烧碱的车间周边污染土壤进行方法验证,相对标准偏差为0.24%～0.98%,结果没有显著性差异。方法重现性好,分析结果准确、可靠。

两种方法测定铅锌尾矿中砷含量的比较研究

以铅锌尾矿样为测试样品,标土为质控样,分别用王水水浴-原子荧光法和微波消解-原子荧光法测定尾矿中砷含量,通过比较两种方法的实验过程以及数据结果,找出相对更适宜测定铅锌尾矿中砷含量的方法。结果表明,两种方法测定的标土砷含量均在推荐值范围内,微波消解尾矿样测定结果的相对标准偏差较小,重现性更好;实验过程中,微波消解-原子荧光法速度快,耗时短,效率更高。使用微波消解法测定铅锌尾矿中砷含量的结果更接近于样品的真实值。

王水水浴消解——双道原子荧光光谱法(AFS)同时测定土壤中的汞和硒

建立王水水浴消解一双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的汞和硒的方法，优化王水水浴消解和AFS测定条件。该法的汞检出限为0．002μg／L，硒的检出限为O．100wgL；汞的相对标准偏差为0．0020％～0．0340％，硒的相对标准偏差为0．0018％～0．0580％；汞的加标回收率为95．6％-101-4％，硒的加标回收率为96.4％～103．0％。该法操作快速、简便，结果准确、可靠，适用于大批量土壤样品中汞和硒的同时测定。

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%~100.40%,汞为86.40%~106.80%。

水浴消解-冷原子荧光法测定植物总汞的消解体系选择

为优选简便快捷和测试可靠的植物总汞湿法消解方法,本文以植物标准物质GSB-11(柑橘叶)、NIST-1515(苹果叶)为研究对象,比较了5种水浴酸消解方法以及消解后加入和不加入Br Cl、NH_(2)OH·HCl对植物总汞测定的回收率差异。结果表明,采用逆王水(HCl∶HNO_(3)体积比1∶3)95℃水浴3 h消解植物样品,消解后不加入Br Cl、NH_(2)OH·HCl测定植物总汞含量的方法最优,能实现大批量样品消解,一次消解约100个;操作简单快速,无需调配添加Br Cl、NH_(2)OH·HCl以及静置消解液等;测定结果准确,总汞回收率为99.6%~101.5%,汞加标回收率为98.1%。逆王水水浴消解法是一种高效、简便、准确可靠的植物总汞测定方法,能满足低汞含量植物样品分析要求。

原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法改良

参照现行国家标准对土壤中砷和汞采用(1+1)王水水浴消解,利用氢化物发生原子荧光光谱仪测定土壤中的砷和汞的总量。并对预还原剂种类、还原剂的浓度和仪器测定条件进行了优化。结果表明,采用改良后的方法测定土壤中砷和汞的总量,其精密度好、检测结果准确可靠、简便快捷、检测成本更低,检出限、精密度和准确度均满足现行国家标准的要求,完全适用于土壤中砷和汞的总量测定。

王水提取-原子荧光光谱法同时测定煤炭中的砷和汞

利用王水水浴对煤炭样品进行前处理,结合原子荧光光谱分析技术同时测定了煤炭样品中的砷和汞含量。对提取剂种类、用量、时间等条件进行了优化。砷和汞的方法检出限可达1.35μg/kg和0.45μg/kg。对煤炭标准物质和实际样品进行6次平行测定,砷、汞的RSD分别小于3.8%和4.5%,回收率为93%~105%。结果表明,王水水浴法具有操作简单,对煤炭中砷、汞提取回收率高的优点,结合原子荧光光谱能够满足实际开采和研究过程中对煤炭中砷和汞的同时快速测定要求。

逆王水电热板方法消解水和废水中的银

以感光行业废水、电镀工业废水为实验对象,优化了逆王水电热板消解银的回流时间和逆王水用量,建立了逆王水消解水质银的电热板消解方法。并对地下水、生活污水、电镀工业废水、感光行业废水开展加标回收实验。结果表明:采用逆王水消解,当消解液温度控制在80~95℃,回流时间为2 h,逆王水用量为3 mL HNO_(3)+1 mL HCl时,消解电镀工业废水、感光行业废水、生活污水及地下水中银的加标回收率为85.0%~115%,相对标准偏差为2.9%~6.4%。将该方法与《水质银的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11907—1989)前处理方法开展比对,2种方法消解结果无显著差异。表明逆王水电热板消解方法可以用于水和废水中银火焰原子吸收分光光度法测定的前处理。

环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究

采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%～103. 1%,汞回收率为99. 4%～102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。

水浴加热王水提取ICP-MS法测量地质样品中微量银

水浴加热王水提取地质样品中的微量银,银被完全溶解,一些样品提取液中对银产生质谱干扰的锆元素溶解量很低,实现了目标元素与干扰元素的初步分离,使用ICP-MS采用;Ag同位素对银的含量可以直接进行测试。对于其他一些地质样品,提取液中锆含量较高,目标元素与干扰元素未分离,需要利用质谱校正方程I_(107Ag)=I_(107Ag表现)-K*I_(94Zr)对银的测试结果进行校正。本实验建立的方法,检出限为0.0025μg/g,精密度为1.2%~3.2%,准确度好,适合于分析测试大批量地质样品中的微量银。

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

研究了水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。相对于传统的电热板式混合酸消解方法,该方法不仅缩短了前处理的时间、降低了试剂成本,而且还有效地避免了电热板加热不均匀和在消解过程中样品容易飞溅带来的实验误差等;该方法快捷简单、准确度好、灵敏度高,测定结果令人满意。

含亚磷酸钾的水溶肥中总磷含量的测定

喹钼柠酮重量法是目前测定水溶肥中总磷含量的通用方法。由于亚磷酸不能与喹钼柠酮试剂定量地生成沉淀,因此含亚磷酸的水溶肥不能采用喹钼柠酮试剂的方法直接测定总磷含量。为了解决这一问题,本研究采用王水氧化预处理含亚磷酸钾的水溶肥样品,将亚磷酸氧化成正磷酸,再用传统的喹钼柠酮试剂测定总磷含量。实验结果表明,本测定方法数据准确,误差小,操作简单可行。

王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究

为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用于环境监测中Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、Hg、As 7种土壤必测元素的同步消解前处理,各元素测定结果的相对标准偏差为0.6%~4.4%,相对误差为-5.8%~4.2%,Pb、Cu、Zn、Ni、As 5个元素的加标回收率为92.6%~108.0%,Cd、Hg 2个低含量元素的加标回收率为81.8%~114.0%,均符合现行国家标准的要求。相较于电热板和微波消解法,此法所需设备、试剂和操作步骤简单,有利于测定大批量土壤样品,提高工作效率,减少环境污染,可为相关标准的建立提供参考依据。

土壤中总砷、总汞测定的前处理方法研究

采用王水水浴消解和电热板消解两种不同的前处理方式对两类土壤进行了消解,在相同的测定条件下,比较两种方法所得出的样品中总砷和总汞含量的数据结果,分析两种方法的优缺点,为实际工作中的土壤前处理方式选择提供参考。

王水水浴消解-原子荧光法测定生活垃圾中的砷

采用王水水浴消解-原子荧光法测定生活垃圾样品中的砷,探讨了不同消解时间对生活垃圾样品中砷测定的影响。在选定的实验条件下,荧光强度与砷浓度呈现较好的线性关系,相关系数为0.9995;对两个生活垃圾样品进行6次平行测定,所得相对标准偏差分别为3.09%、3.63%;样品的加标回收率分别为90.8%~103.4%、96.2%~108.2%;砷的方法检出限为0.008μg/g。该实验方法操作简便、成本低、易于推广。

农用地土壤污染物砷、汞联测

用25ml比色管作为溶器,在水浴中,王水溶矿。取定容后清液于50ml烧杯中,加入1∶1硫脲、抗坏血酸固体还原剂,处理好的溶液直接上双道原子荧光仪联测。对国家标准物质进行测定,结果与标准值吻合,精密度(RSD,n=10)<2%。

改良冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用王水水浴消解-冷原子荧光光谱法（AFS）测定土壤中的汞。利用自行研制的峰值积分测定方法与传统峰面积积分测定方法比较，优化了AFS测定条件，峰值测定的加标回收率在98．96％～101．49％之间，RSD％在1．278％-3．605％之间。峰面积测定的加标回收率在98．61％-102．68％之间，RSD％在2．770％～4．358％之间，从加标回收率及RSD的数据分析来看，峰值积分测定均好于峰面积积分测定。与峰面积积分测定法比较，峰值积分测定法样品测定时间减少50％以上、简便、结果准确、可靠。本法适用于大批土壤中汞的测定。