壮药一匹绸薄层鉴别和咖啡酸提取工艺及含量测定

目的通过用咖啡酸作为指标性的成分,建立壮药一匹绸的含量测定和薄层鉴别方法,比较壮药一匹绸在不同产地咖啡酸的含量。方法应用硅胶GF254来作为薄层鉴别的薄层板,展开剂为体积比甲苯:甲酸:乙酸乙酯(5:1.2:3)的溶剂,以365 nm紫外灯下作为观察环境。流动相:甲醇-0.1%磷酸(23:77),检测波长320 nm,含量用色谱柱Thermo SCIENTIFIC Hypersil碳十八柱(4.60×250 mm,5μm)与色谱柱Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD-C18柱(4.60×250 mm,5μm)测定,柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL/min。结果薄层色谱中能够验出咖啡酸,其专属性强,斑点显示清楚。咖啡酸进样量在0.015 1～0.453μg(R2=0.999 9)范围之内时,与峰面积呈现比较良好的线性关系。壮药一匹绸加样平均回收率分别为99.94%(RSD=2.68%)、97.56%(RSD=1.57%)、99.79%(RSD=2.05%)。结论此方法可以有效鉴别一匹绸,可将一匹绸中的咖啡酸准确测定。此方法具有准确度高、精密度高、显色稳定性好、重现性好、分析速度快等优点。

壮药一匹绸药材的质量控制研究

目的建立壮药一匹绸药材的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对一匹绸进行定性鉴别;采用HPLC法测定其中咖啡酸的含量,色谱柱为Hypersil ODS2C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(12∶88),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为323 nm。结果一匹绸药材薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;咖啡酸进样量在0.011 2～0.291 2μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.37%,RSD为2.34%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,可用于一匹绸药材的质量控制。

壮药一匹绸总黄酮含量测定方法优化

目的:优化一匹绸总黄酮含量测量方法。方法:测定一匹绸总黄酮的含量,并对加入3种化学试剂后的显色静置时间进行优化。结果:优化的测定方法在减少干扰物质的同时,使3种显色剂的总显色时间减少;在稳定的显色时间内,测定结果的平均加样回收率为99.82%,RSD为2.87%(n=6)。结论:此方法可以有效鉴别一匹绸,改进后的总黄酮测定方法,具有分析速度快、准确度高、重现性好、精密度高、显色稳定性好等优点,是一种测定一匹绸总黄酮含量的理想方法,也可为其他原料中总黄酮含量的测定提供参考依据。

壮药一匹绸中咖啡酸最优提取工艺研究

目的:探讨一匹绸中咖啡酸提取工艺的优化方案。方法:从微波-超声波提取,从反应时间、乙醇体积分数和微波-超声波功率等3个方面对咖啡酸提取效果的影响进行考察,以提取率为参考指标。结果:一匹绸中咖啡酸最佳提取工艺条件是反应时间16.60min、乙醇体积分数83.07%、微波-超声波功率250.00W,平均提取率为341.61mg/g。结论:采用Design-Expert.V 8.0.6软件设计一匹绸咖啡酸的提取工艺,可提高产率。