[Emim]Cl-AlCl_3离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应

合成了重要的功能高分子中间体1,2-蒽乙二酮,最佳反应条件为:AlCl3在[Emim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与蒽的物质的量比为2,草酰氯与蒽物质的量比为2,反应温度为40℃,反应时间6h,1,2-蒽乙二酮产率可达91.5%,选择性达98.3%。且[Emim]Cl-AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。在相同实验条件下,对等物质的量的AlCl3、FeCl3、[Emim]Cl-AlCl3及[Emim]Cl-FeCl3的催化作用进行了对比,结果表明[Emim]Cl-AlCl3的效果最好。通过萃取、重结晶等方法得到了1,2-蒽乙二酮纯品,通过熔点测定、GC、GC/MS、FT-IR和1HNMR对反应产物进行定性和定量分析。

含稠杂环结构聚芳醚酮的合成与表征

以无水 Al Cl3/ Cl CH2 CH2 Cl/ DMF为催化剂 /溶剂体系 ,将 (夹 )二氧蒽 (ODP)和吩噻 口恶 (OSP)分别与对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯及 2 ,5 -二氯对苯二甲酰氯进行亲电缩聚 ,合成了几种主链含稠杂环结构的聚芳醚酮 ,用 IR、DSC、TG和 WAXD等方法对其进行了分析。研究表明 ,它们均属非晶态聚合物 ,其对数比浓粘度均在 0 .6 5以上 ,具有很高的玻璃化温度 (Tg=190～ 2 5 8℃ )。

锆氢化反应研究(Ⅳ)——芳腈的锆氢化反应及其在合成中的应用

芳腈在温和条件下进行锆氢化反应,所得产物经水解得到芳醛;若经酰基化则得到N-酰基不饱和胺。后者不稳定,在室温下与甲醇发生加成反应得N-(α-甲氧基苄基)苯甲酰胺。过量的锆氢化试剂与芳腈反应,继之进行酰基化,得到二元酰基化产物,两个酰基分别加到腈基的碳与氮原子上。

无溶剂无催化条件下一锅合成芳酰基腈化合物

无溶剂无催化剂条件下,以芳香酸、二氯亚砜和铁氰化钾为原料,经氯化、氰化两步一锅合成了一系列芳酰基腈化合物。考察了氰化过程中反应温度、反应时间对产率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:反应温度为180℃,反应时间为2 h,产物收率达71%～92%。产物经IR、1H NMR和13C NMR分析确认。本方法具有工艺操作简单、产率高、无溶剂无催化和环境友好等优点。

芳香酰氯和芳基硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应研究进展

芳香酰氯具有较高的反应活性,易于和芳基硼酸反应生成工业上应用广泛的芳基酮。概述了应用各种钯催化剂,在条件温和、低毒的情况下进行芳香酰氯和芳基硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应,并就各类反应的优点进行了详细阐述。

N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺的合成

以4-氯硝基苯及二乙醇胺为原料,K_2CO_3为缚酸剂,合成了N,N-二(2-羟基乙基)-4-硝基苯胺,在三乙胺的催化下,利用氯化亚砜将其转化为氮芥关键中间体N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺。在强酸介质中用氯化亚锡将氮芥中间体还原为氮芥类抗肿瘤药效体N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺,以乙酰氯为酰基化试剂,通过酰基化反应合成了芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺,并利用元素分析、IR、~1H NMR确证了新化合物的结构。

对溴二苯甲酮的合成

本文采用傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成芳香酮,并且对傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应进行部分改进。先用苯甲酸和氯化亚砜合成苯甲酰氯,然后用新合成的苯甲酰氯与溴苯在无水氯化铝催化下反应合成对溴芳香酮,与苯在无水氯化铝催化下反应合成二苯甲酮,其化学结构通过红外(IR),元素分析进行表征,表征结果与目标产物一致,用熔点测定仪对化合物的熔点进行测定。