Determination of Arsenic and Mercury in Soil by Microwave Digestion and Hidride GenerationAtomic Fluorescence Spectrometry

[Objective] The aim was to develop a rapid, simple method for determina- tion of arsenic and mercury in soil samples by atomic fluorescence spectrometry. [Method] The method for determination of As and Hg in soil by combined atomic fluorescence spectrometry and microwave digestion was used. [Result] The concentration curve was linear within the range of 0-80.0μg/L of As and 0-8.0 μg/L of Hg, and the detection limits of As and Hg was 0.036 μg/L and 0.015 μg/L, respectively. The precision for elevenfold determination of As at 40.0 ug/L level and Hg at 4.0μg/L level were 1.1% and 2.2%（RSD）, respectively. Recoveries of 103.0%-106.6% for As and 90.0%-95.0% for Hg were obtained for there soil samples. [Conclusion] The proposed method has the advantages of simple operation, high sensitivity, and high efficiency; it was successfully used for determination of As and Hg in soil samples.

水浴消解-原子荧光法测定糖厂滤泥中的总砷和总汞

建立了采用水浴消解-原子荧光光度法测定糖厂滤泥中总砷和总汞含量的方法。试验结果表明,在最佳测试条件下,糖厂滤泥样品中总砷、总汞的线性浓度范围分别为0~100μg/L、0~2.00μg/L;总砷、总汞的检出限分别为0.012 mg/kg、0.001 mg/kg;精密度试验(n=9)总砷、总汞的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.8%;回收试验总砷、总汞的回收率分别为98.8%~107.9%、98.5%~107.2%。该方法准确度高,其精密度、检出限、回收率均能满足检测的要求,可为广西糖厂滤泥中总砷和总汞的含量测定及安全性评价提供参考。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的:建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法:采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果:汞在0~10.0μg·mL^(-1)时线性关系良好,砷在0~40.0μg·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50~3.83μg·mL^(-1),回收率为94.1%~99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30~3.68μg·mL^(-1),回收率为93.3%~99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论:原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。

水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷

建立水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷。采用一次性聚丙烯离心管、恒温水浴振荡器为消解设备,取样质量为0.3~0.5 g,以5 mL王水溶液(1∶1)为消解液,消解时间为1 h。汞、砷的质量浓度分别在0~2、0~20μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 8,汞和砷的检出限分别为0.001、0.01 mg/kg,定量限分别为0.004、0.04 mg/kg。采用该方法对土壤成分分析标准物质GSS-8、GSS-23、GSS-29进行测定,汞和砷测定结果的相对标准偏差分别为3.5%~6.6%、1.8%~3.8%(n=6),相对误差分别为-3.3%~4.9%、-2.1%~2.5%。汞和砷的回收率分别为93.7%~104%、98.6%~102%。该方法采用一次性聚丙烯离心管,无需消清洗解管,消解过程简单,消解液用量少,适用于大批量土壤样品测定。

离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

对现有国标方法(GB/T 22105.1—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定》和GB/T 22105.2—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》)测量土壤中总砷和总汞的方法进行改进,建立离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞含量。称取国家一级土壤标准物质GBW 07428、GBW 07408样品于离心管中,采用王水消解,测定土壤中总砷和总汞含量。砷和汞的质量浓度在一定范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.057、0.0043 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.48%~3.82%(n=8),砷、汞的加标回收率分别为94.0%~101.4%、98.6%~103.5%。该方法检出限、精密度、准确度均能满足土壤检测的要求,样品无需过滤或放置澄清,能更好地满足日渐增加的土壤分析工作。

双通道原子荧光法同时测定地表水中砷和汞含量

建立了双通道原子荧光法同时测定地表水中砷和汞含量的方法。采用0.2%(质量分数)氢氧化钾-2%(质量分数)硼氢化钾溶液为还原剂,5%(质量分数)盐酸-10%(质量分数)硫脲-10%(质量分数)抗坏血酸为介质液,双通道原子荧光仪在线监测。结果表明,砷元素在1.0~20.0μg/L、汞在0.10~2.00μg/L范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.125、0.012 5μg/L,加标回收率为90.6%~109.0%,精密度RSD为1.48%~3.89%。该方法操作简便,同时测定地表水中砷和汞含量准确高效,适用性强。

原子荧光光谱法测定外用紫金锭中雄黄和朱砂的含量

采用微波消解法对外用紫金锭中的重金属进行提取,使用原子荧光光谱法对外用紫金锭中的砷和汞进行含量测定。最佳消解条件为硝酸∶盐酸为5∶1,消解温度为160℃,消解时间为60 min。砷元素和汞元素线性良好,砷与汞元素的检出限低,精密度、稳定性实验RSD均小于2%。测得外用紫金锭中砷(As)元素含量为0.01856 g/kg、汞(Hg)元素含量为0.005082 g/kg。本研究建立的原子荧光光谱法灵敏度高、结果可靠,可用于外用紫金锭中砷、汞元素的含量测定。

微波消解-原子荧光光谱法同时检测鸡肉中总砷和总汞

本文使用原子荧光光谱法测定鸡肉中总砷和总汞的含量,比较了高温赶酸微波法、低温赶酸微波法、不赶酸微波法以及湿法消解法4种前处理方法。研究发现,使用低温赶酸微波法测得的总砷和总汞含量均接近指定值,且在满意范围内,比对实验结果的相对标准偏差均小于10%,回收率在90%~115%之间。因此,低温赶酸微波法-原子荧光光谱法可以同时检测鸡肉中总砷和总汞的含量,具有准确度好、精密度高和重复性强的优点,能够有效应用于日常鸡肉中总砷和总汞的含量检测。

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量。采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围。此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法。

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中的砷汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As、Hg的分析方法。用体积分数35%的王水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将土壤中的As、Hg提取完全,有效解决了消解液中剩余酸过多的问题。方法用体积分数5%的HCl作为反应介质,20 g/L NaBH4作为还原剂。通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。已用于土壤中As、Hg的测定。

中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解，选择最佳仪器测定条件，优化还原剂和酸的用量，应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明，原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L，汞0．03μg／L；回收率分别为砷96．1％～111．0％，汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高，适用于土壤中砷、汞的同时测定。

液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态

建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10mmol/LNH4H2PO4溶液（pH5.6）（添加2.5%（体积分数）的甲醇）为流动相,在12min内同时分离了三价砷（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（As（Ⅴ））、硒代胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）和四价硒[Se（Ⅳ）]等化合物。As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）、SeCys、SeMet和Se（Ⅳ）的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3μg/L（进样量为200μL）,5次测定的相对标准偏差为1.9%-6.1%（As100μg/L,Se300μg/L）。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%～108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%～105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As,Sb,Hg,Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se,Sb,Hg,Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng.mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng.mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng.mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng.mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As,Sb,Hg,Se的含量有所差异。As,Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。

微波消解原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

建立了一种采用微波消解一次样品前处理、原子荧光法依次快速测定食品中汞和砷的方法。通过条件优化，该方法汞和砷的检出限分别为0．023ug／L、0．119ug／L；试样测定精密度（RSD），汞和砷分别为6．2％、3．3％；加标回收率，汞和砷分别在96．0％～105．0％、95．9％～102．5％。标准物质测定结果符合要求。该法简便、快速、灵敏，能够满足食品的检测要求。

微波消解-顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As

采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.001 2、0.018μg.L-1,校准曲线的相关系数r均大于0.999。样品中待测元素的回收率在(100±8)%范围以内,RSD均小于2%,说明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于堆肥样品的测定。通过堆肥产品和堆肥原料中的对比实验发现,堆肥后Hg、As的损失率小于7%,说明堆肥处理对重金属Hg、As的总量减少意义不大。

氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞

建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法。研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响，并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，砷和汞的检出限分别为0．026μg/L和0．020μg／L；相对标准偏差分别为1．7％～9．4％和1．2％～9．4％；回收率为98％～106％。

原子荧光光谱法测定不同产地茶叶中As,Se,Hg和Bi四种元素含量

收集了21种中国茶叶和五种日本茶叶,经过微波或湿法消解后,采用原子荧光光谱法(AFS)测定了As,Se,Hg和Bi四种元素的含量,并用植物标准参考物质评价了分析方法的准确度。另外,还探讨了As,Se,Hg和Bi在幼龄茶树不同部位的含量分布特征。研究结果表明:微波消解对于获得较为准确的茶叶中Hg含量分析结果必不可少;与日本茶叶相比,中国茶叶中As,Se,Hg和Bi元素含量显著偏高,但君山银针中Bi含量最低;As,Se和Hg主要积累于幼龄茶树的树皮、根系、老叶等部位,而Bi在幼龄茶树根系、去皮树干中含量则低于AFS检测限。从本次研究结果可以初步断定,茶树并非是一种Se积累植物,中国茶叶中人体必需微量元素Se主要来源于大气气溶胶的干、湿沉降。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究

微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高（81%-90%）的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。