溶出伏安法检测尿碘的方法学评价

目的验证溶出伏安法测定尿碘的临床应用性能。方法采用SR-I-100尿碘专用型微量元素检测仪(溶出伏安法)测定人尿冻干粉和尿临床样本,验证溶出伏安法的正确度、精密度、线性、交叉污染、最低检测限,并与过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。结果溶出伏安法测定低(104μg/L)、高(486μg/L)浓度人尿冻干粉的相对偏倚分别为-1.76%和3.62%;测定低(80.89μg/L)、中(210.33μg/L)、高(538.50μg/L)3个浓度尿样本的变异系数(CV)分别为9.81%、4.27%、3.64%;尿碘浓度在100~540μg/L时检测呈线性,线性回归方程为Y=88.525X-6.678 0,R^2=0.993 1;样本间不存在交叉污染;检测低限为50μg/L(CV=12.85%)。溶出伏安法与过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法的测定结果差异无统计学意义(P>0.05),且相关性良好(R^2=0.97)。结论溶出伏安法测定尿碘有良好的正确度、精密度、线性和检测限,不存在交叉污染,可在临床上推广应用。

食物中碘的测定方法

目前,用于碘测定的方法繁多,包括分光光度法、滴定法、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、中子活化法(NAA)、原子吸收光谱法、色谱法、电化学法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)、X射线荧光光谱法、快速检测试剂盒等。其中,砷铈催化分光光度法较为成熟、准确,ICP-MS法技术先进,准确性高,而滴定法简便快捷。其他方法因仪器昂贵,技术要求高或氧化消解过程复杂、准确性低等未能得到广泛应用。

砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的不确定度评定

目的评估砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的测量不确定度,使实验结果更具客观性和准确性。方法根据《尿中碘的砷铈催化分光光度法》(WS/T 107-2006)测定尿样结果,建立不确定度评定的数学模型,系统分析计算不确定度各分量。结果当尿中碘含量为85.25μg/L时,其扩展不确定度为3.0μg/L(k=2)。结论砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的不确定度主要来源于标准溶液浓度的不确定度分量。

碘元素检测仪自动测定盐碘含量的方法研究

目的建立应用碘元素检测仪, 通过砷铈催化分光光度法自动测定盐碘含量的方法(以下简称本方法), 为深入研究盐碘检测技术提供参考。方法采用本方法测定盐碘含量, 评价方法的线性范围和检出限、精密度、准确度(盐碘标准物质GBW10006y、GBW10007y测定及加标回收实验);应用本方法与国家标准推荐的氧化还原滴定法同时测定35份盐样碘含量, 并进行结果比对。结果本方法在碘浓度为50 ~ 600 μg/L标准曲线范围内有良好的线性关系, 相关系数的绝对值均> 0.999 0, 检出限为5.0 mg/kg。测定低、中、高3种碘浓度盐样, 碘浓度的相对标准偏差均< 6.0%。盐碘标准物质GBW10006y、GBW10007y的测定结果均在给定值范围内;在盐样中分别加入3个碘浓度(6.0、10.0、30.0 mg/kg), 平均回收率范围为96.7% ~ 105.0%, 总平均回收率为100.9%。方法比对结果显示, 本方法与氧化还原滴定法的盐碘测定结果差异无统计学意义(t = - 1.54, P = 0.132)。结论本方法测定盐碘含量具有准确度高、精密度好及线性范围宽等优点, 适用于盐碘监测中大批量样品的检测。

砷铈催化速率法测定尿碘的方法研究

目的建立根据反应速率测定尿碘的方法（速率法），扩大尿碘测定的线性范围。方法对消化处理后的尿样和标准系列，进行砷铈催化反应测定。利用分光光度计的动力学测定功能（测定波长420nm），记录每一个测定体系中吸光值（A）随时间（t）变化的曲线（A—t曲线），在此曲线上选择（A1/t1）和（A2，t2）点，计算反应速率（v），v=（lgA1-lgA2）／（t2-t1），以1000（v—v0）为X（v0为试剂空白的反应速率），通过标准系列的测定，计算碘的含量（G）与X的回归方程：C=a＋bX。计算样品的X值，并将其代人回归方程求得尿样中的碘含量。结果①C与X呈正相关，标准系列线性范围为0～1200μg／L，相关系数r〉0．9991；最低检出限为3．9μg／L（取0．25ml尿样）。②精密度：在0～1200μg／L范围内选择A、B、C、D、E5份尿样，精密度试验测得值为（72．3±2．7）、（148．2±5．2）、（210．5±4．4）、（562．7±6．8）、（899．3±8．0）μg/L，相对标准偏差（RSD）在0．9％-3．8％。⑧准确度：对A、B、C、D4份样品做加标回收试验，回收率在94．2％～107．2％；测定给定值分别为（67．9±9．0）、（142．0±10．0）、（195．0±10．0）、（558．0±17．0）、（885．0±28．0）μg／L的国家尿碘标准物质，结果均在标准物质的不确定范围之内。④方法对比试验：对用国家卫生标准《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》（WS／T107—2006，标准方法）测定结果为0～300μg／L和〉300μg／L的尿样各60份，同时用速率法测定。0．300μg／L的60份样品，两种方法测定结果呈正相关（r=0．994，P〈0．01），速率法测定结果平均值略低于标准方法，差异有统计学意义（t=2．047，P〈0．05），但平均偏差仅为2．1μg／L，对尿碘测定来说没有实际意义；〉300μg／L的60份尿样，两种方法测定结果呈正相关（r=0．993，P〈0．01），差异无统计学意义（t=-1．092，P〉0．05）。结论砷铈催化速率法测定尿碘，扩大了尿碘测定的线性范围，绝大多数样品直接取样，不需稀释，可以减少尿碘测定的工作量。

过硫酸铵-砷铈催化分光光度法测定强化碘盐中碘的含量

目的:寻找一种可以对强化碘盐中碘含量进行精准快速检测的方法。方法:应用AUTOCHEM 3100全自动碘分析仪,采用过硫酸铵-砷铈催化分光光度法对强化碘盐中碘进行定量检测。结果:通过对消解时间优化,在最佳实验条件下,标准曲线线性较好(标准曲线r=0.9998),精密度均小于10%,方法的检出限0.42 mg/kg,不含碘的盐加标回收率范围在99.0%~105%,标准物质测定结果均在证书给定标准值范围内,结论:该方法检测强化碘盐,准确率高、稳定性好、价格低廉,试剂用量明显减少,节约检测成本,适用于大批量强化碘盐样品的检测。操作方便,减轻实验人员工作量,亚砷酸用量的降低减少了对人员和环境的危害。

达州市2013年生活饮用水碘含量监测结果分析

目的了解我市饮用水中的碘含量。方法在各县(市、区)级政府所在地的市政管网末梢水和农村饮用水采样,按国家碘缺乏病参照实验室推荐方法 -砷铈催化分光度法检测。结果全市2013年7个县(市、区)共采水样203份,其中农村饮用水35份,市政管网末梢水168份。市政管网末梢水碘含量中位数,达川区最高,5.78ug/L,万源市最低,0.71ug/L,差异有统计学意义(P<0.01);全市农村饮用水水样35份,碘含量中位数达川区最高,5.23ug/L。万源市最低,0.78ug/L,差异有统计学意义(P<0.05)。结论达州市2013年市政管网末梢水和农村饮用水碘含量均低于10ug/L。属国家碘缺乏病病区。

不同浓度范围水碘的砷铈催化分光光度测定方法

目的建立亚砷酸、硫酸铈铵溶液浓度与2016年版尿碘检测标准方法通用的水中碘砷铈催化分光光度测定方法，并满足宽范围的水碘检测需求。方法以二氯异氰尿酸钠溶液在室温下消除还原性物质干扰作为水样前处理．使用2016年版尿碘检测标准方法中的0．025mol／L亚砷酸溶液及0．025mol／L硫酸铈铵溶液，建立不同范围水碘的砷铈催化分光光度测定法（简称本方法）。检验不同含碘量范围（0-100、0-400、0-800μg,／L）标准曲线的线性关系及线性范围，样品测定的检测限、精密度、准确度。结果砷铈反应在15℃-30℃范围内，选择任一稳定的温度及固定的反应时间都有碘质量浓度（C）与测定吸光度值（A）的定量关系（C=a＋blg4）。在不同含碘量范围（0～100、0～400、0-800μg／L）内，标准曲线线性相关系数绝对值均〉Q9990；对应水碘检测限分别为0．3、1．2、2．2μg／L（取样量分别为O．80、0．20、0．10m1）；取低、中、高3个含碘量水样，平行测定6次，变异系数（CV）均〈1．0％；平均加碘标回收率分别为97．6％、100．4％和102．4％，范围分别为95．8％～98．7％、98．3％～103．7％和98．5％。104．5％：在不同含碘量标准曲线范围内测定水碘标准物质GBW09113e、GBW09114a和GBW09114e。测定结果与给定值的相对误差均〈3．0％，均在给定值的不确定度范围内。结论本方法检测线性范围宽，有较高的精密度、准确度和抗干扰能力，重现性较好，并且操作简单易行，减少了废液含砷量．减少了环境污染，适宜不同范围的水碘测定。

微波消解-砷铈催化分光光度法测定母乳中碘含量

目的探索建立测定母乳中碘含量的前处理和检测方法。方法母乳样品经HNO3-H2O2体系微波消解后，用砷铈催化分光光度法测定消解液中的碘含量。结果乳汁碘浓度在0—300μg／L范围内相关系数大于0．9999，最低检测浓度为8μg／L（取样量5．00m1）；高、中、低三种浓度相对标准差（RSD）〈4％；回收率为86．5％-102．6％，900份母乳碘含量测定结果平均值为169．2μg／L。结论微波消解-砷铈催化分光光度法测定母乳中碘含量，该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性好等特点，适用于母乳中碘含量的测定。

改良砷铈催化分光光度法测定水中碘

目的建立快速简单的水中碘含量测定方法。方法使用尿碘低砷试剂,保持亚砷酸加入量不变,硫酸铈铵加入量提高到0.40 ml,反应时间为13～15 min,波长400 nm处比色。结果水中碘的线性范围为0～100μg/L,相关系数为0.9996～1.000,方法检出限为0.96μg/L,加标回收率为99.2%～100.4%,精密度(RSD)为0.19%～0.64%。使用本法和考核指定的标准方法同时测定水碘质控样品,结果差异无统计学意义(t_1=1.531,P_1>0.05;t_2=1.466,P_2>0.05;t_3=1.069,P_3>0.05)。结论改良的砷铈催化分光光度法,操作简单,线性范围宽,精密度和准确性均能满足水中碘测定要求。

砷铈催化分光光度法测定人指甲中碘含量

目的建立人指甲中微量碘的简便测定方法。方法使用高氯酸—氯酸钠湿法消解样品,砷铈分光光度法测定碘含量。分析砷铈催化分光光度法测定人指甲碘的线性范围、检测限、精密度、回收率。结果该方法测定线性范围为0~200μg/L,|R|≥0.9999;方法检测限为1.29μg/g,定量限为4.30μg/g(取样0.3 mL消解液);批内测定的变异系数为0.84%。低、中、高不同碘含量指甲加标回收,加标量为2 ng、15 ng、20 ng,回收率105.4%。结论该方法拥有良好的精密度和准确度,实验方法简单易操作,可作为人指甲微量碘的检测方法。

砷铈催化分光光度法测定盐碘含量的方法研究

目的建立砷铈催化分光光度法测定盐碘含量的方法。方法应用全自动碘分析仪,通过砷铈催化分光光度法检测盐碘含量,评价该方法的标准曲线线性关系、检出限、精密度、准确度。应用该方法与直接滴定法同时检测20份食用盐样品碘含量,并进行结果比对。结果在0~150μg/L标准曲线范围内,相关系数(r)=-0.9999,检出限为1.4 mg/kg。碘成份分析标准物质GBW10006z、GBW10007z测定均值分别为12.2、22.8 mg/kg(n=6),均在给定标准值范围内,相对标准偏差(RSD)分别为2.04%、2.33%。碘成份分析标准物质GBW10006b、GBW10007b、GBW10006v、GBW10007v、GBW10006z、GBW10007z测定结果(12.0、24.6、12.6、22.8、12.3、23.2 mg/kg,n=2)均在给定标准值范围内,具有良好的质控性。分别应用砷铈催化分光光度法与直接滴定法检测20份食用盐样品碘含量,结果比较差异无统计学意义(t=1.99,P=0.060)。结论应用砷铈催化分光光度法检测盐碘含量具有标准曲线线性关系好、检出限低、精密度好、准确度高等特点,适合推广应用。

个体化尿碘检测中最佳留尿方式研究

目的对比研究不同留尿方式对尿碘含量检测结果的影响，为个体化尿碘检测找到合适的留尿方式。方法选择健康正常成年人20人，收集1d内的随意尿样、连续5d的24h尿样和晨尿，砷铈催化分光光度法检测尿碘。对上述3种留尿方式的尿碘检测结果进行变异系数（CV）分析，将随意尿和晨尿碘含量检测结果分别与24h尿样进行对比分析（配对t检验）。结果随意尿、晨尿和24h尿样碘含量检测结果的CV范围分别为12．5％～5714％、5．4％-26．0％和3．4％～16．6％，主要分布在30.39％、11．74％、7．91％附近。随意尿样碘含量检测结果与24h尿样比较，差异有统计学意义（t=-4．231，P〈0．05），晨尿与24h尿样比较，差异有统计学意义（t=3．884，P〈0．05）。结论采集24h尿样是最佳的个体化尿碘检测的尿液留取方式。

砷铈催化分光光度法测定尿碘的实验室内质量控制

目的建立砷铈催化分光光度法测定尿中碘的实验室内质量控制体系。方法通过试验确定砷铈催化分光光度法测定尿中碘方法的精密度、准确度和检出限，绘制碘测定的均数质量控制图。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0～300μg/L，标准曲线的相关系数｜r｜=0．9998，检出限3μg／L，加标回收率为92．4％～106．2％，相对标准偏差0．65％～1．43％。结论实验室内质量控制体系的建立，保证了砷铈催化分光光度法测定尿中碘的结果准确可靠。

妊娠期妇女尿碘监测的实验室内部质量控制

目的对尿碘检测进行方法学评价,把好尿碘检测质量关,为孕妇科学补碘提供准确性和可靠性的依据。方法采用国标(WS/T 107-2016)过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法,对尿碘实验进行标准曲线、检出限、精密度和加标回收率实验。结果方法检出限为6.5855μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.9%~3.5%范围内,样品加标回收率在85%~118%范围内。结论本次实验所用方法灵敏,精密度好,加标回收率高,准确度高,实验室内部质控保证实验数据的准确性和可靠。