高效液相色谱法测定抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡

建立了反相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡。色谱条件：Diamonsil ODS色谱柱（4.6 mmi.d.×200 mm，5μm），以V（甲醇）∶V（水）=35∶65，pH2.5为流动相，流速为1.0 mL/min，紫外检测波长232 nm，柱温25℃。吲达帕安为内标测定芳香异羟肟酸二丁基锡。结果表明：线性范围为4.08-102μg/mL，回归方程为f=0.02253ρ-0.005843，r=0.9998（n=7），方法精密度RSD为0.89%（n=6），稳定性的RSD为0.56%（n=9），重复性的RSD为0.90%（n=9），平均回收率为100.5%（n=9，RSD=1.1%）。方法可用来测定芳香异羟肟酸二丁基锡。

毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量。采用HP-5（5％苯基甲基聚硅氧烷）毛细管色谱柱，FID检测器。载气为N2，柱温为45℃，检测器温度为160℃，流速为1．2mL／min，分流比为20：1，四氢呋喃为内标进行测定。结果表明：甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为：7．9～63．2μg／mL（r=0．9991），8．69～69．52μg/mL（r=0．9999），19．77～158．16μg／mL（r=0．9990），295．6～2364．8μg／mL（r=0．9996），8．74～69．92μg／mL（r=0．9996），平均回收率分别为104．2％、98．8％、97．9％、103．1％和102．0％，RSD分别为1．6％、2．3％、2．1％、3．8％和1．9％（n=9）；检出限分别为3．16、3．47、23．90、1．97和0．87ng。方法可用于有机溶剂残留量的测定。