目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素...目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中^(7)Li、^(23)Na、^(24)Mg、^(27)Al、^(40)Ca、^(48)Ti、^(51)V、^(52)Cr、^(55)Mn、^(56)Fe、^(58)Ni、^(59)Co、^(63)Cu、^(66)Zn、^(70)Ga、^(75)As、^(77)Se、^(86)Sr以^(72)Ge作为内标;^(95)Mo、^(114)Cd、^(118)Sn、^(121)Sb、^(137)Ba以^(115)In作为内标;^(202)Hg、^(205)Tl、^(208)Pb以^(209)Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果26种无机元素线性的相关系数r≥0.9996,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。展开更多
目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱测定人血白蛋白中痕量元素的方法。方法:人血白蛋白经过微波消解,并对电感耦合等离子体质谱仪器工作参数进行优化,采用标准模式和动能歧视模式同时对Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd、Sb、C...目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱测定人血白蛋白中痕量元素的方法。方法:人血白蛋白经过微波消解,并对电感耦合等离子体质谱仪器工作参数进行优化,采用标准模式和动能歧视模式同时对Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb 14种元素进行检测,RF功率1.4 k W,载气流速1.07 m L·min-1,辅助气流速1.20 m L·min-1,同心雾化器,蠕动泵转速40 r·min-1。采用混合内标(74Ge、103Rh、115In、175Lu、209Bi)进行校正。结果:痕量元素的检测限为0.01-0.21μg·L-1,方法精密度为0.1%-5.5%,准确度为81.9%-116.8%,回收率为96.0%-113.0%。用该方法对国家标准物质头发成分GBW07601(GSH-1)进行分析测定,各微量元素测定值在标准值的范围内。结论:本方法适用于人血白蛋白中痕量元素的测定。展开更多
目的:对白骨壤果实中微量元素进行测定分析。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(微波消解-ICP-OES法)测定白骨壤果实中Zn、Ni、Fe、Mg、Mn、Cr、Al、V、Cd、As、Cu、Pb、Ba、B共14种微量元素含量。使用电感耦合等离子...目的:对白骨壤果实中微量元素进行测定分析。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(微波消解-ICP-OES法)测定白骨壤果实中Zn、Ni、Fe、Mg、Mn、Cr、Al、V、Cd、As、Cu、Pb、Ba、B共14种微量元素含量。使用电感耦合等离子体发射光谱仪,发射功率1.2 k W,等离子气流量15 L·min^-1,辅助气流量1.5 L·min^-1,雾化气压200 k Pa,泵速15 r·min^-1,进样延迟时间为30 s。结果:白骨壤果实中含有丰富的微量元素Mg、Al、Fe、Mn等,而Cd和As含量极低或未检出。精密度试验的RSD为0.8%-3.6%,加标回收率为96.2%-102.4%。结论:建立的微波消解-ICP-OES分析方法可测定白骨壤果实中多种微量元素,同时为测定其他药材中微量元素的测定提供参考和理论依据。展开更多
文摘目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱测定人血白蛋白中痕量元素的方法。方法:人血白蛋白经过微波消解,并对电感耦合等离子体质谱仪器工作参数进行优化,采用标准模式和动能歧视模式同时对Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb 14种元素进行检测,RF功率1.4 k W,载气流速1.07 m L·min-1,辅助气流速1.20 m L·min-1,同心雾化器,蠕动泵转速40 r·min-1。采用混合内标(74Ge、103Rh、115In、175Lu、209Bi)进行校正。结果:痕量元素的检测限为0.01-0.21μg·L-1,方法精密度为0.1%-5.5%,准确度为81.9%-116.8%,回收率为96.0%-113.0%。用该方法对国家标准物质头发成分GBW07601(GSH-1)进行分析测定,各微量元素测定值在标准值的范围内。结论:本方法适用于人血白蛋白中痕量元素的测定。
文摘目的:对白骨壤果实中微量元素进行测定分析。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(微波消解-ICP-OES法)测定白骨壤果实中Zn、Ni、Fe、Mg、Mn、Cr、Al、V、Cd、As、Cu、Pb、Ba、B共14种微量元素含量。使用电感耦合等离子体发射光谱仪,发射功率1.2 k W,等离子气流量15 L·min^-1,辅助气流量1.5 L·min^-1,雾化气压200 k Pa,泵速15 r·min^-1,进样延迟时间为30 s。结果:白骨壤果实中含有丰富的微量元素Mg、Al、Fe、Mn等,而Cd和As含量极低或未检出。精密度试验的RSD为0.8%-3.6%,加标回收率为96.2%-102.4%。结论:建立的微波消解-ICP-OES分析方法可测定白骨壤果实中多种微量元素,同时为测定其他药材中微量元素的测定提供参考和理论依据。