As_2O_3/Mn_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4复合纳米粒的制备及其对乳腺癌细胞增殖、凋亡的实验研究

目的：通过制备As2O3/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒来研究热化疗对乳腺癌的治疗效果。方法：采用改良的化学沉淀-浸渍法制备As2O3/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒,通过透射电镜、扫描电镜、能谱仪、原子荧光光谱仪来表征;检测As2O3/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒的释药水平及在交变磁场中的升温能力;通过MTT比色法和流式细胞仪检测化疗组、热疗组及热化疗组乳腺癌的治疗效果。结果：制备的复合纳米粒粒径为20～40 nm;复合纳米粒体外升温能达到肿瘤的有效治疗温度（41～46℃）;释药缓慢,48 h释药为14.67%。结论：采用改良的化学沉淀-浸渍法可以成功制备As2O3/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒,体外实验证明该复合纳米粒联合交变磁场热疗对乳腺癌细胞具有很强的生长抑制和凋亡诱导作用。

肿瘤热疗用Mn_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米粒的生物相容性

采用MTT实验评价自制Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒浸提液体外细胞毒性;溶血实验评价其有无溶血作用和LD50评价其动物急性毒性,微核实验评价其有无致畸、致突变作用等.兔肝脏穿刺注射Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒,观察其对兔肝肾等组织和功能的影响.MTT结果显示：该材料对L-929细胞毒性为0～1级;溶血实验中Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒溶血率为0.104%,远小于5%;昆明小鼠腹腔注射该材料混悬液,其LD50为6.026g/kg,其95%的可信区间为4.78～7.60g/kg.微核实验结果表明：该材料对小鼠骨髓微核形成率与阴性对照组相比无显著差异,而与阳性对照组CTX组相比有明显差异.兔肝脏穿刺注射Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒心,肝、脾、肺、肾组织形态和肝、肾等血生化指标均无明显改变.结果表明自制的Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒具有良好的生物相容性.

针状纳米MnxNi0.5-xZn0．5Fe2O4的共沉淀法制备及表征

通过在碱液中共沉淀Mn2＋、Ni2＋和Fe2＋后制备了棒状的前躯体，前躬体干不同温度煅烧后制得了MnxNi0.5-xZn0．5Fe2O4棒状体．利用X射线衍射仪和透射电镜对棒状体的物相、形貌及粒径进行，表征，并利用振动样品磁强计对磁性能进行研究．结果表明长径比大于15的棒状，随着x值的增加，MnxNi0.5-xZn0．5Fe2O4样品的直径增加，长度下降，长径比变小，当x=0．5时其直径在50nm左右而长径比减小到7—8．随着x值的增加，样品的矫顽力先增加后减少，x值达到0．4时样品的矫硕力再次增加，当煅烧温度为600℃，x=0．5时样品的矫顽力最大为134．3Oe．饱和磁化强度随着x值的增加先增加后减少，当煅烧温度为800℃和x=0．2时达到最大为68．5Oe．

锂离子电池混合正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2/LiFePO_4电化学性能研究

采用湿法球磨制备了锂离子电池用混合正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2/LiFePO_4。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了材料的结构和形貌,采用恒流充放电测试、循环伏安测试(CV)和电化学阻抗谱测试(EIS)方法研究了混合正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2/LiFePO_4的电化学性能。结果表明:混合正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2/LiFePO_4的晶体结构完好,碳包覆的纳米LiFePO_4颗粒较好地包覆在LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2表面。含质量分数15%LiFePO_4的混合正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2/LiFePO_4电化学性能优良,0.2C首次充放电比容量为181.40mAh·g^(–1),首次充放电效率为90.79%;1.0C循环50次后放电比容量为169.89mAh·g^(–1),容量保持率为97.80%;3.0C循环5次后的放电比容量为162.22mAh·g^(–1),容量保持率仍有89.43%;60℃高温存储7d后,容量保持率和容量恢复率分别为86.48%和97.32%。

As4S4/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒的制备及其杀伤宫颈癌Hela细胞的实验研究

目的：通过制备As4S4/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒研究体外热化疗对宫颈癌Hela细胞株的作用。方法：采用改良的化学沉淀-浸渍法制备As4S4/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒,通过扫描电镜、能谱仪、原子荧光光谱仪来表征;检测As4S4/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒的释药水平及在交变磁场中的升温能力;通过MTT比色法和流式细胞仪检测化疗组、热疗组及热化疗组对宫颈癌的治疗效果。结果：制备的复合纳米粒粒径为20~40 nm;复合纳米粒体外升温能达到肿瘤的有效治疗温度（41~46℃）;释药缓慢,48 h释药为13.28%。在MTT实验中,As4S4/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒组细胞抑制率明显高于单纯纳米雄黄溶液组和Mn0.5Zn0.5Fe2O4联合交变磁场加热组（P〈0.05）;在凋亡率检测中,As4S4/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒联合磁流体热疗组细胞凋亡率明显高于单纯纳米雄黄溶液组和Mn0.5Zn0.5Fe2O4联合交变磁场加热组（P〈0.05）。结论：采用改良的化学沉淀-浸渍法可以成功制备As4S4/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒,体外实验证明该复合纳米粒联合交变磁场热疗对宫颈癌细胞具有很强的生长抑制和诱导凋亡作用。

锂离子电池正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2和LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2/LiFePO_4容量衰减原因分析

采用湿法球磨法制备了锂离子电池混合正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2/LiFePO_4(NMC532/LFP).通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、充放电测试和电化学阻抗谱测试(EIS)等方法研究对比了LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2(NMC532)和LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2/LiFePO_4(NMC532/LFP)的容量衰减机理.结果表明,循环50次和60 o C高温存储后,NMC532/LFP的容量保持率分别为97.80%、86.48%,其循环和高温存储性能较好.循环和高温存储后NMC532和NMC532/LFP的电荷传递阻抗Rct明显增大,但NMC532/LFP的Rct较小.NMC532和NMC532/LFP的I(003)/I(104)值都有所减小,但NMC532/LFP的I(003)/I(104)值比NMC532的大,即NMC532/LFP材料的阳离子混排现象有所改善.循环后NMC532、NMC532/LFP颗粒没有出现明显的表面开裂和链接断裂现象,但NMC532颗粒有部分发生粉化.高温储存后NMC532颗粒表面出现裂纹,且颗粒之间的链接断裂,NMC532/LFP颗粒表面出现轻微粉化.材料结构规整度下降,阳离子混排程度加剧,电荷传递阻抗增大是NMC532和NMC532/LFP容量衰减的主要原因.

溶胶自燃烧法制备纳米Mn_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4和BaZn_2Fe_(16)O_(27)粉体

以柠檬酸与硝酸盐为原料通过溶胶自燃烧法制备出纳米Mn0.5Zn0.5Fe2O4和BaZn2Fe16O27粉体。采用XRD、TG-DSC、TEM、AA、BET及VSM等方法对产物进行了表征,结果表明,在1000℃灼烧后分别得到了单相尖晶石型Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒子和六角磁铅石型BaZn2Fe16O27纳米粒子,其晶型完整,分散性好。

(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4复合材料的制备及其性能

采用固相反应法合成了(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4(0≤x≤1.0)复合材料,并研究了复合材料的物相、微观结构、介电性能和磁性能。结果表明:样品中仅含有钙钛矿型CaTiO3和尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4。1260℃保温3h,样品相对密度达到98.91%,颗粒尺寸约为2μm。样品介电常数随Ni0.5Zn0.5Fe2O4含量(x)增加而增大。当x=0.7、测试频率为103 Hz时,样品介电常数(εr)和介电损耗(tanδ)分别为2629.18和1.74。(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4复合材料显示磁性。其中x=0.7时,样品饱和磁化强度(Ms)达到49.07A·m2/kg;这归因于Ni0.5Zn0.5Fe2O4具有优异的磁性能。

Se掺杂WO_(3)·0.5H_(2)O/g-C_(3)N_(4)光电催化剂的析氢反应性能

以二氰二胺、硒粉和钨酸钠为前驱体,采用一锅法成功制备出Se掺杂WO_(3)·0.5H_(2)O/g-C_(3)N_(4)(Se/WCN)催化剂。并采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的物相结构、形貌及化学组成进行表征。与原始的WO_(3)和g-C_(3)N_(4)相比,Se/WCN催化剂的起始电位降到了-0.75 V(vs RHE),电流密度高达70 mA·cm^(-2),表现出更高的电催化活性。而光照后,Se/WCN的催化性能进一步提升,起始电位从-0.75 V(vs RHE)降至-0.65 V(vs RHE),电荷转移电阻由371.4Ω减小到310.0Ω。

纳米晶Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4的制备及微波性能

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子凝胶法制备了尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶.采用FT-IR,XRD,TEM和波导等方法对产物及其电磁性能进行了表征.结果表明,干凝胶为无定型状态,当煅烧温度为600℃时,形成结晶完整的尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶.煅烧温度为600和800℃时,由透射电镜照片可知,粉体平均粒径约为10和30nm,红外光谱显示金属-氧离子(M-O)键的特征吸收峰红移23cm-1;纳米晶体在8.2～11GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗,复介电常数和复数磁导率变化都比较平稳,随煅烧温度升高而增大.

聚苯胺/碳纳米管/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4制备及其磁性能

利用原位聚合法制备纳米电磁复合材料聚苯胺包覆碳纳米管（MWNT）／Ni0.5Zn0.5Fe2O4.采用XRD、TEM、HRTEM、FTIR、TG—DSC和VSM等方法对复合材料进行表征，XRD结果表明，聚苯胺、碳纳米管和Ni0.5Zn0.5Fe2O4共存于复合材料；TEM结果表明，PAn包覆在MWNT／Ni0.5Zn0.5Fe2O4外表面，包覆厚度为15～30nm；TG—DSC及磁性研究表明，复合材料的矫顽力为21687．02A／m，饱和磁化强度为2．27T，是一种具有较好磁性能的软磁材料．

聚吡咯/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4复合物的合成与表征

采用超声场下原位聚合法制备聚吡咯／Ni0.5Zn0.5Fe2O4（PPy／NZFO）复合物。分别采用x射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、四探针测试仪和矢量网络分析仪对其结构、形貌、电性能和吸波性能进行研究。结果表明：APS／Py摩尔比为0．75的条件下可获得团聚程度较小、粒径大小比较均匀的聚吡咯颗粒。随着超声聚合反应时间的延长，聚吡咯颗粒的粒径呈现增大趋势。PPy／NZFO复合物的电导率与PPy含量成正比。复合物的吸波性能较纯PPy有很大提高，在5~20GHz频率范围内，NZFO含量为40％（质量分数）的复合物反射损耗都在-12dB以上，在18．15GHz处具有最大的反射损耗-16．76dB，-15dB有效带宽为1．65GHz。

退火温度对纳米晶Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4吸波性能的影响

采用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶,将其分别在550、800和1050℃下二次退火2h,利用XRD和微波矢量网络分析方法对二次热处理产物及其电磁性质进行了研究。结果表明,自燃烧后已形成完整的结晶尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶。在0.1～1.5GHz的测试频率,纳米晶具有介电损耗和磁损耗,且随着热处理温度的升高,电损耗逐渐减小。在1050℃下退火后获得的Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶材料的μ'、μ"以及磁损耗正切tanδm明显大于在室温及550、800℃退火后的试样,在所测频率内具有优异的磁吸收性能。

Li_3PO_4掺杂的Li(Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3))O_2锂离子电池正极材料的流变相法合成及电化学性能表征

采用氢氧化物共沉淀法制备了锂离子电池正极材料前驱体（Ni0.5Co0.2Mn0.3）（OH）2，并用流变相反应法合成了Li3PO4掺杂的Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2锂离子电池正极材料。运用X射线粉末衍射和恒电流充放电对产物进行了结构和电化学性能的表征，结果表明Li3PO4掺杂的Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2具有标准的层状α-NaFeO2结构，样品为1μm左右的片状一次颗粒聚集而成的类球形二次颗粒。掺杂1%（质量分数）Li3PO4的 Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2锂离子电池在0.1C的倍率下首次放电比容量达到188.6 mA·h·g-1（2.2～4.6 Vvs Li＋/Li），30次循环后容量保持率为92.9%。循环伏安、交流阻抗测试表明Li3PO4的掺杂可减少充放电过程中电解液和电极之间的电荷传递电阻和锂离子扩散电阻，减小极化作用，从而提升了Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2材料的电化学性能。

Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4粉末化学镀铜前后的电磁性能

本文用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉末颗粒,以甲醛为还原剂在Ni0.5Zn0.5Fe2O4颗粒表面进行了化学镀铜,制备了Cu/Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合粉体。用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对镀铜前的Ni0.5Zn0.5Fe2O4颗粒以及镀铜后的复合纳米颗粒进行了表征。对镀铜前的Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体和不同镀铜量的Cu/Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合粉体进行了电磁性能的研究,结果表明镀铜后镍锌铁氧体的吸波性能明显提高,增重量为65%的Cu/Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合粉体在频率为11GHz处反射率可达-12dB左右。

针状纳米Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4的沉淀/凝胶-溶胶法制备及性能

以FeCl2、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2和NaOH为原料,借助针状α-FeOOH做为中间体,用共沉淀法和柠檬酸法相结合的方法制得掺有镍和锌的针状纳米α-FeOOH,在其表面包裹镍和锌的柠檬酸配合物后,经热处理制得了针状的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4,并通过控制共沉淀法过程中镍和锌的掺入量,有效地控制了针状纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的粒径和长径比。利用XRD、TEM对样品的物相﹑形状和粒径进行表征。结果表明:共沉淀过程中Ni和Zn的掺入量对制备的Ni0.5Zn0.5Fe2O4的形状有重要的影响,随着镍和锌的掺入量的增加,制得的针状纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的直径逐渐减小,长径比先增加后减小,当nNi∶nZn∶nFe=0.3∶0.3∶2时,样品的长径比达到最大为20左右。利用振荡样品磁强计(VSM)对样品进行磁性能研究,结果表明针状Ni0.5Zn0.5Fe2O4矫顽力主要取决于样品的各向异性,随着样品的长径比增加,各向异性增加,矫顽力增加。随温度的提高,晶体结构趋于完善,样品的矫顽力下降。

交变磁场诱导自组装超结构Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/PAA复合纳米线

采用沸腾回流法制备了单相Ni0.5Zn0.5Fe2O4颗粒,并对其进行了PAA包覆,得到了Ni0.5Zn0.5Fe2O4/PAA复合纳米颗粒,并在交变磁场的诱导下进行自组装,得到了一维纳米线。室温磁滞回线表明,PAA的包覆降低了Ni0.5Zn0.5Fe2O4颗粒的饱和磁化强度和矫顽力,分别为21.1 emu/g和3.2 Oe。偏光显微照片表明,在交变磁场磁性模板自我强化作用的影响下,制备的软磁铁氧体复合物在0.05 T的磁场中仍有较敏感的响应,形成一维纳米线。SEM照片表明,纳米线直径200 nm,长径比大于100,线体本身则由纳米复合物形成的小团聚体首尾相连构成。

Ce取代对纳米晶Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4电磁性能的影响

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了尖晶石型Ni0.5Zn0.5CexFe2-xO4(x=0,0.05)纳米晶。采用X射线,FT-IR,TEM和波导等方法对产物进行了表征。X射线结果表明,当煅烧温度为600℃时,形成纯相的尖晶石型Ni0.5Zn0.5CexFe2-xO4(x=0,0.05);由透射电镜照片可知Ni0.5Zn0.5Fe2O4平均粒径约为30nm;纳米晶体在8.2~12.4GHz的测试频率范围内具有介电损耗(ε″)和磁损耗(μ″),Ni0.5Zn0.5Ce0.05Fe1.95O4的ε″和μ″均高于Ni0.5Zn0.5Fe2O4,Ni0.5Zn0.5Ce0.05Fe1.95O4的ε″和μ″的最大值分别为0.93和0.15。

LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料的γ-Al_2O_3包覆及其性能

以氢氧化铝溶胶为前驱体在LiNi0.5Mn1.504正极材料表面制备尖晶石结构γ-A1203包覆层，借助XRD、SEM、TEM及电化学方法对电极材料的主要性能进行了研究。结果表明：LiNi0.5Mn1.504表面γ-A1203包覆层形成条件为600。C下煅烧0．5h，较佳包覆量约为3％（摩尔比）；γ-A1203包覆层形貌完整，厚度约为5～10nlTl，（311）晶面间距约0．24mm；γ-A1203包覆的LiNi0.5Mn1.5。正极材料30周充放电循环（0．2C）后的比容量为112．1mAh/g，4C倍率下的比容量为82．0mAh/g，容量保持率较基体分别提高了约10％和17．2％。因此，γ-A1203包覆层减小了LiNi0.5Mn1.504与电解液的接触，有效抑制了基体与电解液之间的副反应，其电化学反应可逆性、循环稳定性及倍率性能得到了提高，有望用作动力锂离子电池正极材料。

纳米结晶体Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4对高氯酸铵热行为及分解反应动力学的影响(英文)

采用差示扫描量热法(DSC)、热重和微分热重(TG-DTG)及固相原位反应池/快速扫描傅立叶变换红外联用技术(hyphenatedinsituthermolysis/RSFTIR)研究了纳米结晶体Ni0.5Zn0.5Fe2O4与高氯酸铵(AP)组成的混合物的热行为和分解反应动力学。结果表明:Ni0.5Zn0.5Fe2O4使得AP的低、高温分解放热峰温分别提前17.44K和27.74K,并使得对应的分解热分别增加3.7J·g-1和193.7J·g-1。Ni0.5Zn0.5Fe2O4并不影响AP的晶转温度和晶转热。Ni0.5Zn0.5Fe2O4使得AP的TG曲线出现3个阶段,并使得后2个失重阶段的初始和终止温度都有所提前。凝聚相分解产物分析表明Ni0.5Zn0.5Fe2O4加速了凝聚相AP的分解及氨气的释放。含Ni0.5Zn0.5Fe2O4的AP的高温分解反应的动力学参数Ea=238.88kJ·mol-1,A=1018.59s-1,动力学方程可表示为dα/dt=1018.99(1-α)[-ln(1-α)]3/5e-2.87×104T。始点温度(Te)和峰顶温度(Tp)计算得出AP的热爆炸临界温度值分别为:574.83K和595.41K。分解反应的活化熵(ΔS≠)、活化焓(ΔH≠)和活化能(ΔG≠)分别为:109.61J·mol-1·K-1、236.49kJ·mol-1及172.58kJ·mol-1。