HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸

目的:建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长276 nm(阿司匹林)、284 nm(双嘧达莫)和303 nm(水杨酸)。结果:阿司匹林、双嘧达莫和游离水杨酸分别在38.37~383.71、9.60~96.05和1.02~10.21μg·mL^(-1)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.88%(RSD=0.23%)、99.01%(RSD=0.46%)和100.99%(RSD=0.75%)。本法与标准方法含量测定结果无明显差异。含量均匀度A+2.2S在4.7~6.4。结论:建立的含量测定方法,操作简单,更适用于阿司匹林双嘧达莫片的质量控制。

HPLC法测定赖氨酸维B_(12)颗粒中维生素B_(12)的含量及含量均匀度

目的建立HPLC方法测定赖氨酸维B_(12)颗粒中维生素B_(12)含量及含量均匀度。方法采用高效液相色谱法,紫外检测器,以C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇-0.028 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(磷酸调节pH值至3.5)(20∶80)为流动相,在检测波长361 nm处测定维生素B_(12)含量。流速为1.0 mL·min^(-1),进样体积为100μL。结果维生素B_(12)浓度在0.2~5.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为105.80%(n=9)。按此方法分析了3个厂家5个批次样品,样品中维生素B_(12)的测定值为标示量的43.8%~93.3%,同时进行了含量均匀度评价试验。结果显示,某些批次样品中的维生素B_(12)存在含量偏低、含量均匀度结果不符合规定的现象,表明厂家的生产工艺可能存在一定的问题。结论本法结果准确可靠,重现性好,可作为赖氨酸维B_(12)颗粒中维生素B_(12)含量及含量均匀度测定方法。

HPLC法测定非那雄胺片含量及含量均匀度的不确定度分析

目的:建立 HPLC 法测定非那雄胺片含量及含量均匀度的不确定度分析方法。方法:通过建立 HPLC 法测定含量及含量均匀度的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果:计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结论:建立的不确定度评估方法可用于 HPLC 法测定各类制剂含量及含量均匀度的不确定度的分析。

HPLC法测定吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度

目的建立吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL磷酸溶液含2 mL四氢呋喃)(38∶62),体积流量为1 mL/min,检测波长为225 nm。结果吴茱萸碱在0.017 25～0.69μg范围内,吴茱萸碱峰面积值与进样量有良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.45%,RSD为1.4%(n=6)结论该方法简便且精确,重复性好,可用于吴茱萸碱分散片的质量控制。

RP-HPLC法测定多潘立酮片含量及含量均匀度

建立高效液相色谱法测定多潘立酮片的含量及含量均匀度测定方法 ,用Shim -packCLC -ODS柱 ,以甲醇 -水 -冰醋酸 ( 4 0∶60∶1)为流动相 ,检测波长为 2 88nm ,柱温 :室温。多潘立酮在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,r =0 9999,回收率为 99 6%,RSD为 0 61%(n =5 )。方法专属性强、重现性好。

苯磺酸左旋氨氯地平片的RP-HPLC测定及其含量均匀度考察

:目的 :以尼卡地平为定量内标物 ,建立反相高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量均匀度。方法 :色谱柱为Hypersil-ODS2 (2 0 0mm× 4 0mmID ,5μm ) ,流动相为 0 0 2mol/L磷酸二氢钠 -乙腈 -三乙胺 (6 0 4 0 0 0 5) ,检测波长 2 38nm。结果 :左旋氨氯地平和内标在 6min之内实现理想分离。在 1 6 4 2～52 56 μg/ml范围内左旋氨氯地平与内标峰面积比与其相应浓度呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,平均回收率为 10 0 8% ,RSD为 0 85%。结论 :本法操作简便快速 ,定量准确可靠 。

复方盐酸二甲双胍片中格列本脲含量及其均匀度的HPLC测定

建立了测定复方盐酸二甲双胍片中格列本脲含量及其均匀度的 HPL C法。采用 ODS( 15 0 m m× 4.6 m m ,5μm )色谱柱 ,流动相为甲醇 - p H3.5磷酸二氢铵溶液 ( 5∶ 3) ,流速 1m l/ m in,检测波长 2 74nm。格列本脲在 0 .0 15～ 0 .36 mg/ ml范围内具有良好的线性 ,平均回收率为 99.3% ,RSD 0 .6 1%。均匀度符合药典规定。

石杉碱甲缓释片含量和均匀度的HPLC测定

建立了HPLC法测定石杉碱甲缓释片的含量和均匀度。采用C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(60∶40∶0.02,冰乙酸调至pH6.0),检测波长307nm。平均回收率为98.0%,RSD为1.3%。含量均匀度符合中国药典规定。

HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠–磷酸溶液(60∶40∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长263 nm。结果:马来酸氯苯那敏在4.1824～209.120 0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=1.000);平均回收率(n=3)为96.69%～101.10%(RSD为1.22%～2.95%)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。

RP-HPLC法测定盐酸氟桂利嗪片含量及含量均匀度

目的建立RP-HPLC法测定盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度。方法采用Agela MP C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至1000mL,加三乙胺4mL,用磷酸调节pH至3.5)(75∶25)为流动相,流速0.8mL.min-1,检测波长253nm,柱温30℃,进样量20μL。结果盐酸氟桂利嗪在3.7～24.6μg.mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=10)为99.9%,RSD为0.9%。结论本法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度测定。

HPLC法测定咳特灵片及胶囊中氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立咳特灵片及胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定方法.方法:采用HPLC法,以Spherisorb硅胶柱(150 mm×5 mm,5μm)为固定相,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(250:250:1.5:0.17)为流动相,检测波长为261 nm.结果:马来酸氯苯那敏在4.180～62.70μg·ml-1(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.4%,RSD为0.5%(n=5).结论:本方法简便准确,重复性好,可用于控制其内在质量.

HPLC法测定甲磺酸溴隐亭片的含量、含量均匀度及其溶出度

目的测定甲磺酸溴隐亭片的含量,含量均匀度及溶出度。方法；采用C_(18)色谱柱,流动相为0.1%碳酸铵溶液-乙腈(35∶65),检测波长300nm。溶出度以转篮法测定。转速120r·min^(-1),溶出介质为0.1mol/L盐酸溶液500ml。结果在59.66～477.28μg·ml^(-1)(r=0.99995 n=5)及1.802～9.01μg·ml^(-1)(r=0.9999 n=5)内线性良好；平均回收率分别为100.02%,(n =5 RSD为0.8%)、99.21%(n=5 RSD为0.6%)。片剂60min取样,主药溶出80%以上。结论：方法简便、准确、专属性强。可作为该制剂的含量测定和质量控制方法。

HPLC法测定顺气化痰片的含量及含量均匀度

目的:建立顺气化痰片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kro-masil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:磷酸盐缓冲液-甲醇(70∶30),检测波长:264 nm,流速:1.2 ml·min-1,柱温:30℃。结果:在2.14～107.00μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为99.81%,RSD=0.95%;其含量均匀度符合规定。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定阿普唑仑片的含量及含量均匀度

目的建立HPLC法测定阿普唑仑的含量及含量均匀度。方法采用日本岛津VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长254nm,流速:0.7mL.min-1,柱温:30℃,进样量:10μL。结果阿普唑仑线性范围为8.96～89.6μg.mL-1(r=0.9996),平均回收率为99.7%(RSD=1.2%)。结论本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于阿普唑仑片的质量控制。

HPLC法测定氨咖黄敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立了HPLC法测定氨咖黄敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法采用TSKgel ODS-100V（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含三乙胺0.03%,用磷酸调p H至3.0）（50∶50）为流动相,检测波长为215 nm。结果马来酸氯苯那敏的线性范围为9.809-29.428μg/m L（r=0.999 7）,平均回收率为100.3%（RSD=0.5%,n=9）。结论本法简单准确,可用于氨咖黄敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的测定。

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立用HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含三乙胺0.03%,用磷酸调pH值至3.0)(43:57),检测波长为215 nm,柱温为40℃,按外标法进行计算。结果:马来酸氯苯那敏在3.928～19.6 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%,RSD=0.57%。结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏

HPLC法应用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定,采用Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(140∶860∶0.25)(用磷酸调节pH值至2.3)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长为220nm,以外标法测定含量。结果显示,马来酸氯苯那敏在0.04064～0.4064μg的范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为96.7%,RSD为1.2%(n=7)。该法专属性好,简便,快速,准确,重现性好,完全适合于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水-三乙胺(16∶84∶0.5)(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为262 nm。结果咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在0.596 8～2.387 2μg和0.080 1～0.320 3μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r值分别为1.000,0.999 9。平均回收率分别为99.7%,99.5%,RSD分别为0.59%,0.68%(n=9)。结论本方法专属性好,简便、快速、准确,适用于复方氨酚烷胺片中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。

HPLC法测定维生素B_4片的含量和含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定维生素B4片的含量和含量均匀度。方法采用Waters SunFireTM C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.25）,流速：0.8mL·min-1,检测波长：261nm。结果维生素B4在10.36-51.81μg·mL-1范围内线性关系良好（r=1.000,n=5）;测得平均回收率为99.51%（RSD=0.33%）。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于维生素B4片的质量控制。

RP-HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的含量均匀度

目的:建立RP-HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的含量及其含量均匀度方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(15cm×4.6mm,5um)色谱柱,以0.015mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm。结果:在5～250μg/mL范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9998;回收率为100.2%(n=30)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的质量控制。