Content Determination of Astragaloside Ⅳ in Astragalus from Three Different Regions by HPLC

[Objectives] The content of astragaloside in Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.var.mongholicus(Bge.) Hisao from three different regions was determined.[Methods] Referring to the method recorded in the Chinese Pharmacopoeia(2015 edition),the content of astragaloside IV in A.membranaceus was determined by HPLC.[Results] There were great differences in the astragaloside IV content of A.membranaceus among different regions.The content of astragaloside IV in A.membranaceus cultivated in Inner Mongolia was highest(0.155%),followed by that(0.143%) in A.membranaceus cultivated in Gansu,and the content of astragaloside IV in A.membranaceus cultivated in Shanxi was lowest(0.080%).The contents of astragaloside IV in A.membranaceus from different regions were all in line with the standard(not less than 0.040%) of Chinese Pharmacopoeia(2015 edition).[Conclusions]The content of astragaloside IV in A.membranaceus cultivated in three different regions met the medicinal standards.

HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定

目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。

HPLC法同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。

HPLC法测定含黄芪中药制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的:建立一种测定含黄芪中药制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。方法:以我院中药制剂养肝益水颗粒为模型药物,参照2015年版《中国药典》(一部)(简称"药典")中"黄芪"项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,采用药典色谱条件并在此基础上,通过增加流动相甲酸比例、延长流动相大极性段洗脱时间等方法进行优化改进,建立含黄芪中药制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法,并进行方法学考察。然后用另外2种含黄芪的中药制剂对该法进行初步验证。结果:在药典色谱条件下,模型药物中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱峰不能与基线分离;优化后,得到流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为260 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min的色谱条件。优化条件下毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量浓度线性范围为5.08~81.28μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);平均加样回收率为100.22%(RSD=0.95%,n=6)。经该法测定的5批模型药物中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的平均含量为0.014 2%。经验证,该法也可有效分离另外2种含黄芪中药制剂中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷。结论:成功建立测定含黄芪中药制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的HPLC法,且该法准确可靠,重现性好,具有一定适用性,可为后续深入研究奠定基础。

RP-HPLC法同时测定金莲花中5种黄酮苷类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定不同产地金莲花中荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆苷和芹菜素-8-C-(2″-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖共5种有效成分含量的方法。方法采用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)进行分离,以乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为340 nm,柱温为30℃。结果荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆苷和芹菜素-8-C-(2″-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖分别在质量浓度49.23~492.3 mg·L-1(r=0.999 9)、20.52~205.2 mg·L-1(r=0.999 9)、11.70~117.0 mg·L-1(r=0.999 9)、4.170~41.70 mg·L-1(r=0.999 9)和7.290~72.90 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.7%、99.5%、101.3%、99.0%和100.6%(n=6)。不同产地金莲花药材中这5种黄酮苷类成分含量差异较大。结论该方法可用于金莲花药材的质量控制。

HPLC法同时测定酸枣叶中芦丁等4种黄酮苷的含量

目的建立同时测定酸枣叶中芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基（1→2）-α-L-鼠李糖苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈（A）-体积分数为1％的乙酸溶液（B）梯度洗脱，流速0．8mL·min^-1，检测波长255nm，柱温35℃。结果酸枣叶中4个指标成分芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-D-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基（1→2）-α-L-鼠李糖苷质量浓度分别在13．93-557．2mg·L^-1（r=0．9998）、1．030-41．20mg·L^-1（r=0．9999）、1．040-41．60mg·L^-1（r=0．9999）和7．420-296．8mg·L^-1（r=0．9999）内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为97．4％、97．7％、98．1％和97．6％，RSD分别为2．2％、2．9％、3．1％和1．9％。结论该方法操作简便、快速、准确、重复性好，可作为酸枣叶的含量测定方法．为酸枣叶的质量摔制和开发利用提供实验基础。

HPLC法同时测定猴耳环药材中3种黄酮类成分的含量

目的 建立同时测定猴耳环药材中杨梅苷（1）、5,3’,4’,5’-四羟基黄烷-7-没食子酸酯（2）、槲皮苷（3）含量的方法,并对不同批次猴耳环药材中3种黄酮的含量进行测定。方法 采用Hypersil BDS C18色谱柱（150 mm×4.0 mm,5μm）;流动相：0.2%磷酸-乙腈,梯度洗脱;检测波长：320 nm。结果 3种黄酮分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r≥0.9994）;平均加样回收率在99.91%∽100.98%之间,RSD为0.36%∽1.20%（n=6）;所测11批猴耳环药材中3种黄酮（1∽3）含量分别在0.36∽2.23 mg·g-1（1）,6.46∽22.41 mg·g-1（2）,1.06∽4.59 mg·g-1（3）之间。结论 该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可作为猴耳环药材的质量控制方法。

HPLC法同时测定不同采集地衢枳壳中12种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定衢枳壳中12种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为330 nm,进样量为10μL。测定不同采集地的10批衢枳壳样品中12种黄酮类成分(圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、木犀草素、橙皮内酯、川陈皮素、桔皮素、橙皮油内酯)的含量。结果:圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、木犀草素、橙皮内酯、川陈皮素、桔皮素、橙皮油内酯检测的质量浓度线性范围分别为1.65~16.51、4.50~45.02、35.41~354.12、4.11~41.12、2.29~22.86、34.96~349.56、1.42~14.15、1.50~15.04、1.83~18.28、1.51~15.08、1.61~16.12、1.28~12.84μg/mL(r均大于0.999 7);检测限分别为0.165 1、0.450 2、3.541 2、0.411 2、0.228 6、3.495 6、0.141 5、0.150 4、0.182 8、0.150 8、0.161 2、0.128 4μg/mL;定量限分别为0.547 8、1.487 4、11.663 3、1.360 3、0.758 3、11.594 9、0.466 3、0.497 1、0.601 2、0.499 9、0.532 3、0.424 6μg/mL;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(24 h,n=7)试验的RSD均小于3%;平均加样回收率分别为99.50%、99.61%、98.18%、98.85%、98.48%、98.50%、98.25%、99.91%、103.13%、98.82%、98.44%、100.29%(RSD=1.49%~2.38%,n=6)。10批不同采集地衢枳壳样品中,上述12个成分的含量分别为1.995 5~2.648 8、4.317 7~5.005 1、33.215 5~34.054 6、3.140 4~3.471 5、3.221 2~3.748 8、42.746 6~44.026 6、0.202 7~0.239 4、0.191 2~0.208 8、0.080 3~0.097 9、0.291 9~0.307 1、0.119 9~0.149 1、0.082 7~0.089 8 mg/g。结论:建立的含量测定方法准确、可靠、简便、高效,可用于同时测定衢枳壳中12个黄酮类成分的含量,并为衢枳壳质量控制标准的建立提供了参考依据。

HPLC同时测定新疆维药芹菜根提取物中3种黄酮类成分的含量

目的建立同时测定新疆维药芹菜根提取物中3种黄酮类成分含量的HPLC方法。方法 poroshell EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),流速0.6 ml·min^(-1),检测波长340 nm,柱温28℃,进样量5μl。结果芹菜苷、3'-甲氧基芹菜苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量分别在0.046~0.274μg(r=0.9999),0.025~0.153μg(r=0.9999),0.010~0.062μg(r=0.9998)内与峰面积线性关系良好,加样回收率均值分别为97.81%,97.02%,99.85%,RSD为1.81%,1.50%,1.61%。结论表明所建立的方法简便、快速、准确、重现性好,可用于新疆维药芹菜根提取物中黄酮类成分的含量测定。

淫羊藿总黄酮提取物的HPLC指纹图谱建立及其中8种成分的含量测定

目的:建立淫羊藿总黄酮提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并建立同时测定其中8种成分含量的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclispse SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270nm,进样量为5μL。以淫羊藿苷峰为参照峰,绘制5批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)》进行相似度评价,确定共有峰。结果:5批样品的HPLC图谱中有22个共有峰,相似度均大于0.99,并指认淫羊藿属苷A、朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅰ等8个共有峰。上述8种成分进样量线性范围分别为0.019 5～0.292 5μg(r=0.999 9)、0.028 2～0.423 0μg(r=0.999 6)、0.050 5～0.757 5μg(r=0.999 9)、0.066 9～1.003 5μg(r=0.999 9)、0.089 6～1.344 0μg(r=0.999 9)、0.16～2.40μg(r=0.999 9)、0.026 8～0.402 0μg(r=0.999 8)、0.027 24～0.408 60μg(r=0.999 8);定量限分别为390.00、564.00、506.00、535.20、448.00、426.68、643.20、544.80 ng/mL,检测限分别为97.50、141.00、126.25、133.80、112.00、106.67、160.80、136.20 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为97.64%～103.79%(RSD=2.00%,n=6)、96.41%～99.10%(RSD=1.12%,n=6)、96.56%～103.56%(RSD=2.67%,n=6)、96.10%～99.57%(RSD=1.20%,n=6)、99.34%～104.18%(RSD=1.70%,n=6)、100.35%～105.37%(RSD=1.93%,n=6)、98.76%～102.83%(RSD=1.60%,n=6)、96.30%～101.10%(RSD=1.80%,n=6)。结论:所建HPLC指纹图谱可为淫羊藿总黄酮提取物的质量控制提供参考;所建含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定淫羊藿总黄酮提取物中8种成分的含量。

HPLC-MS/MS法同时测定毛樱桃叶中7种黄酮类成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定毛樱桃叶中槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁7种主要黄酮类化合物的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)为分析柱,以乙腈(A)和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(B)为流动相体系,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1)。采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)负离子化方式检测,以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行扫描定量。结果槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁分别在质量浓度为125~4 000、35~1 120、6.75~216、1.4~44.8、65~2 080、3.75~120、65~2 080μg·L-1内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,7种成分的加样回收率为96.8%~103.4%(RSD<3%,n=6)。7种黄酮类化合物的含量质量分数分别为5.234%、0.203%、0.053%、0.005%、0.605%、0.011%、1.130%。结论该方法可用于测定樱桃叶中含量差异较大的黄酮类化合物的含量,为樱桃叶的质量控制提供参考依据。

HPLC同时测定锦绣杜鹃四种黄酮类成分的含量

在建立高效液相色谱法(HPLC)同时,测定锦绣杜鹃中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素4种黄酮类化合物的含量。采用Waters C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,甲醇(B)和水(A)为流动相,梯度洗脱程序为:0～24min,31%～42%B;24～30min,42%～50%B;30～35min,50%～60%B;35～40min,60%B;检测波长356nm,流速为0.7mL.min-1,柱温30℃。结果显示锦绣杜鹃中4种黄酮类化合物达到了较好的分离,其中平均回收率分别为97.73%、101.71%、98.70%、104.28%;RSD分别为2.25%、1.31%、1.82%、2.81%(n=5),说明该分析方法简便、准确、重现性好,适合于锦绣杜鹃中黄酮类化合物含量的测定,其中锦绣杜鹃中黄酮类成分在4月份达到最大值。

HPLC法同时测定蒺藜茎叶中3个黄酮醇苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定蒺藜茎叶中含量较高的3个黄酮醇苷类化合物的含量。方法：色谱柱：Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：水（A）-乙腈（B），梯度洗脱，0-30 min，8%-27% B；检测波长：254 nm；柱温：40℃；流速：1.0 mL＆#183;min-1；进样量：20μL。结果：异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖基-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-龙胆双糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖苷分别在0.0112-0.2800μg（r=0.9996）、0.0648-2.5920μg（r=0.9998）、0.0184-0.4600μg（r=0.9998）范围内线性关系良好；平均加样回收率（n=9）分别为100.15%（RSD=1.32%）、100.02%（RSD=1.14%）、99.77%（RSD=1.16%）。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏，为蒺藜或其制剂的质量控制和综合评价提供参考。

HPLC法测定开心散中茯苓酸的含量

目的建立HPLC法测定开心散中茯苓酸的含量方法。方法采用Elite Hypersil ODS2色谱柱(4.6×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;流速:1.0m L·min^(-1),检测波长:210nm;柱温30℃。结果茯苓酸的线性回归方程为y=12.758x-0.0175(R^(2)=1.0000),线性范围在0.13~1.3μg之间有良好的线性关系,平均加样回收率在100.06%(RSD=1.84%)。测定结果不被样品中其他成分干扰。结论本研究建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于开心散的质量控制。

HPLC法测定脑脉泰胶囊中银杏总黄酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脑脉泰胶囊中银杏总黄酮含量的方法。方法:色谱柱:伊利特-C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水(9:39:52),磷酸调节pH至4.0,流速:0.8ml·min^(-1),检测波长:370nm,柱温:35℃。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素检测浓度的线性范围分别为4.20～25.20(r=0.999 7),4.85～29.10(r=0.999 5),2.02～12.12μg·ml^(-1)(r=0.999 2);平均回收率分别为99.90%,100.10%,98.33%,RSD分别为0.63%,0.80%,0.99%。结论:本法快速、简便、准确、重复性好,可用于脑脉泰胶囊的质量控制。

HPLC法测定不同产地野菊花两种黄酮苷的含量

目的通过HPLC法测定不同产地野菊花中蒙花苷与香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量,控制入药野菊花的质量。方法采用Welchrom C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-醋酸(52:46:2)流动相洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长334nm,柱温为室温,进样量20μL。结果安徽、山东产的野菊花两种黄酮苷含量较高,约为其他产地的2倍。结论不同产地野菊花中蒙花苷和香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量差异较大,入药时应选择黄酮苷类含量较高的野菊花。

HPLC-一测多评法测定参芪延肾颗粒中淫羊藿药材中的6个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定参芪延肾颗粒中淫羊藿药材中朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷及宝藿苷Ⅰ6个黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。在外标法的基础上分别采用多点校正法及斜率校正法建立各成分与淫羊藿苷(参照物)的相对校正因子(fk/s以计算各成分含量;比较基于HPLC法的外标法与多点校正法及斜率校正法所得4批参芪延肾颗粒样品中6个黄酮类成分含量的差异,验证一测多评法的可行性及准确性。结果:朝藿定A,、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷及宝藿苷Ⅰ检测质量浓度线性范围分别为2.03~50.80、4.34~108.60、2.26~56.40、4.14~103.60、4.24~106.00、1.78~44.60μg/mL(r均为0.999 5);检测限分别为65.80、71.49、74.26、68.79、70.56、86.09 ng/mL;定量限分别为196.62、213.63、223.72、208.46、215.96,255.88 ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2%(n=6);平均回收率为96.03%~99.04%(RSD为0.65%~1.04%,n=6);采用多点校正法,朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ的fk/s分别为0.837、0.818、0.845、0.831、1.387;采用斜率校正法,朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ的fk/s分别为0.835、0.815、0.851、0.829、1.419。采用一测多评两种校正法与外标法所得含量结果比较,无显著性差异(P>0.05)。结论:建立的HPLC-一测多评法结果准确,可应用于参芪延肾颗粒中淫羊藿药材中朝藿定A,、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷及宝藿苷Ⅰ6个黄酮类成分的质量控制。

HPLC法测定黄芩中8个黄酮类成分的含量

建立了测定黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的高效液相色谱法(HPLC)。其色谱条件为色谱柱Agilent Zorbax Eclipse SB-AQ-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的量分别在0.19~2.09μg、0.23~2.53μg、0.21~2.31μg、0.21~2.31μg、0.20~2.20μg、0.22~2.42μg、0.18~1.98μg、0.19~2.09μg范围内与色谱峰峰面积有良好的线性关系,相关系数r^(2)为0.999~1.000,平均加样回收率为99.066%~100.433%,RSD为0.619%~1.763%。该实验方法简便,得到的结果准确性高、可靠性高,可用于黄芩中黄酮类成分的含量测定,同时也可为黄芩的质量评价和控制提供参考。

HPLC-DAD-ELSD法测定黄芪经九州虫草双向固体发酵前后8种成分的含量

目的:建立同时测定黄芪经九州虫草双向固体发酵前后毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ等8种成分含量的方法,并探讨发酵处理对黄芪中上述8种成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD)进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 TC-C18;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速为1 mL/min;柱温为30℃;DAD检测波长为260 nm;ELSD蒸发管温度为100℃;雾化器温度为80℃;载气流速为1.6 L/min;进样量为15μL。结果:8种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2均大于0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=3或n=6);平均加样回收率为97.88%~101.32%,RSD为1.22%~2.39%(n=6)。以未发酵黄芪中相应成分含量为100%计算,经九州虫草双向固体发酵后,黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ的含量变化率分别为-98.51%、-96.41%、-94.74%、-96.40%、289.20%、20.25%、-75.05%、562.46%。结论:黄芪经过九州虫草发酵后,有利于增加其主要活性成分黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅱ的含量。

HPLC法同时测定水飞蓟果实不同部位及其提取物中水飞蓟亭等7种黄酮类成分的含量

目的建立水飞蓟果实、果皮、果仁及其提取物中花旗松素、水飞蓟亭、水飞蓟宁、水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A和异水飞蓟宾B等7种黄酮类成分的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（200 mm×4.6 mm,5μm）柱,以甲醇-水-甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1,检测波长为288 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果花旗松素、水飞蓟亭、水飞蓟宁、水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A和异水飞蓟宾B的质量浓度分别在1.00-25.0、3.96-99.0、1.96-49.0、4.00-100、4.08-102、2.00-50.0和1.04-26.0 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 0）,平均加样回收率为96.4%-103.3%,RSD均小于3.1%。不同水飞蓟果实、果皮、果仁及提取物中7种成分含量及总水飞蓟素含量均显示出一定差异。结论本法可为水飞蓟药材及其提取物质量的综合评价提供准确的定量方法。