MFuBSPP光度法测定钯

５，１０，１５－三（４－甲基－３－磺基苯）－２０－〔４－（５－氟尿嘧啶）丁氧基－３－磺基苯〕卟啉（ＭＦｕＢＳＰＰ）是一种新的不对称性的卟啉显色剂。利用ＭＦｕＢＳＰＰ对钯的显色条件进行了研究，发现在ｐＨ４８的醋酸一醋酸钠缓冲介质中，有抗坏血酸存在，Ｐｄ（Ⅱ）与ＭＦｕＢＳＰＰ形成灵敏度很高的１：１配合物，最大吸收波长为４１４ｎｍ，配合物的摩尔吸光系数ε＝１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检测范围０～２０μｇ／１０ｍｌ。对常见离子允许量大。该方法灵敏度高，选择性好，反应速度快。用于合成试样和钯催化剂中Ｐｄ（Ⅱ）的测定，结果满意。

新显色剂2-〔2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮〕-5-〔(N,N-二羧甲基)氨基〕苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮]-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸(5,6-CI-BTADCABS),并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。在0.4mol/L HNO_3介质中,5,6-CI-BTADCABS 与钯反应生成稳定的1:1蓝色水溶性络合物,其最大吸收波长690.4nm。钯量在0～1.2μg/ml 范围内符合比尔定律。用双波长测定,表观摩尔吸光系数ε_(690.4-500.0)=9.47×10~4,允许大量金属离子共存,不经预分离,无需加入掩蔽剂可直接测定钯催化剂中微量钯。操作简便,结果令人满意。

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

合成了新试剂 2 - ( 2 -噻唑偶氮 ) - 5 - [( N,N-二羧甲基 )氨基 ]苯磺酸 ( TADCABS) ,并研究了其与钯 ( )的显色反应。在 0 .4mol·L- 1 HCl O4介质中 ,TADCABS与钯 ( )反应生成稳定的 1∶ 1蓝色水溶性配合物 ,其最大吸收波长为 6 4 1 .8nm,钯量在 0～ 1 .6 μg·m L- 1 范围内符合比耳定律。用双波长测定 ,表观摩尔吸光系数 ε641 .8;52 2 =7.4× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,大量的其他金属离子共存时 ,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定铂钯催化剂中的微量钯。操作简便 ,结果令人满意。

4-(2-噻唑偶氮)-苯二甘氨酸的合成及其与钯显色反应的研究

报道了水溶性 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 苯二甘氨酸 (TAPC)新试剂的合成。该试剂对钯具有较高灵敏度和选择性。在 0 .5mol/LHNO3介质中 ,TAPC与Pd(Ⅱ )形成 2∶1蓝色配合物 ,最大吸收波长 632nm。钯浓度在 0 μg/mL～ 1 .6μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε632 =5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。可允许许多离子共存 。

新6-甲基苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与钴铁铜钯的显色反应

在６－甲基苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中，与羧基相间或相对的位置上引入具有增敏、增溶或掩蔽物基团，从而合成了１０个新６－甲基苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂。研究了在表面活性剂或有机溶剂存在下，这１０个新试剂与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，引入的不同助色基团明显地影响试剂的灵敏度和络合能力。一些新试剂－金属离子络合物的摩尔吸光系数在１０＾５以上。

新苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与钴铁镍铜钯显色反应的研究

在苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中，与羧基相对或相间的位置引入不同的基团，在苯并噻唑环的６位或５位引入甲基，从而合成了六个新苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂，详细研究了这六个新试剂与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅱ）、ｎＩ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，引入的不同助色基团明显地影响试剂的灵敏度和选择性。一些新试剂－金属络合物的摩尔吸光系数在１×１０＾５以上。

2－（2－噻唑偶氮）－5－〔N，N－二羧基甲基）氨基〕苯甲酸与钯显色反应的研究及其应用

报道了一种对钯离子具有高灵敏度和选择性的新试剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸（ＴＡＤＣＡＢ）。在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中，ＴＡＤＣＡＢ与Ｐｄ（Ⅱ）形成蓝色配合物，组成为Ｐｄ：ＴＡＤＣＡＢ＝１：２，最大吸收波长６５２ｎｍ。钯浓度在０～１．４μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε＿（６５２．０～５３３．６）＝８．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），可以允许大量金属离子共存。所确立的方法无需掩蔽剂和其它分离手段，即可直接用于Ｐｔ－Ｐｄ催化剂中微量钯的测定，结果满意。

钯(Ⅱ)与不对称变色酸双偶氮试剂显色反应的研究及应用

综述了六种偶氮羧和偶氮氯膦类不对称变色酸双偶氮试剂与钯(Ⅱ)的显色反应.研究了其二元及三元络合物生成的最佳条件.提出了一系列不经萃取可在水相中直接测定微量钯(Ⅱ)的新的光度分析方法.方法简便快速,灵敏度高,选择性好.已用于铂钯精矿、钯催化剂、电解阳极泥中微量钯的测定..

噻唑偶氮磺酸型试剂与钯的显色反应——显色剂结构与光度分析性能的研究

设计并合成了三种新显色剂——噻唑偶氮磺酸型化合物。这类试剂可在不同酸度与钯(Ⅱ)配位显色,形成组成为1:1的水溶性配合物。总结了试剂结构和性能之间的关系。

铱的催化光度法测定概述

就近年来铱催化光度法测定所用的显色剂进行了归纳,重点介绍了研究应用最多的碱性染料类显色剂。

不对称亚砜萃取和S－烷基异硫脲盐反萃原子吸收光谱法测钯（Ⅱ）

分别研究了用正－丁基辛基亚砜萃取和Ｓ－烷基异硫脲盐反萃钯（Ⅱ）的条件，试验了外来离子对原子吸收光谱法测钯的影响。拟定了用原子吸收光谱法测定催化剂中钯的方法，结果满意，讨论了反萃机理。

非对称水溶性卟啉与钯(Ⅱ)显色反应的光度法研究

研究了非对称性５，１０，１５－三（４－甲基－３－磺基苯）－２０－［４－（５－氟尿嘧啶）－３－磺基苯］卟啉（ＭＦｕＳＰＰ）测钯的显色条件．在表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下，ｐＨ４．５～６．０的弱酸性ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，用抗坏血酸催化，Ｐｄ（Ⅱ）与ＭＦｕＳＰＰ形成１１配合物，最大吸收波长４１５ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．８×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，线性范围０～２．０μｇ／１０ｍＬ．该显色剂保持了对称性卟啉灵敏度高的优点，选择性和反应速度有明显改善．应用于混合样品和钯催化剂样品中钯的测定。

新显色剂BTASTP在分析中的应用 Ⅱ 分光光度法测定钯

本文报道了一种对Pd(Ⅱ)有高灵敏度和选择性的新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-4-甲基-5-磺甲氨基苯膦酸(BTASTP)。实验结果表明,在较高酸度的硝酸介质中,钯与BTASTP形成组成为1∶1的稳定的蓝色配合物,表观摩尔吸光系数为6.24×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),钯含量在0～50μg/25mL范围内服从比尔定律,可以允许大量的共存离子包括贵金属离子存在。所拟方法用于铜镍合金、贵金属氯化渣、贵金属高锍中钯的测定,获得满意结果。

某些噻唑偶氮试剂分析特性的比较

前文[1]研究了不同分析功能团的噻唑偶氮类试剂与钯的显色反应,发现含磺酸基和羧酸基分析功能团的试剂,其灵敏度和选择性均优于含羟基分析功能团的试剂。为此,我们又合成了数种分别含有—SO3H、—COOH基分析功能团的试剂,改变噻唑基团的组分,如苯并噻唑、氯代苯并噻唑、硝...

新显色剂TAMB分光光度法测钯的研究

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲基氨基苯甲酸(TAMB)与钯的显色反应,其灵敏度为4.68×10~4dm^3·mol^(-1)·cm^(-1),反应具有良好的选择性,用于分子筛、蒙脱土、钢样及某些合成样品的测定,获得了令人满意的结果。