氢化物发生原子荧光光谱法测定食品和饲料中的铅

应用AFS-2201型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生原子荧光法测定食品和饲料中铅的研究。方法中采用高氯酸做介质，并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。方法的检出限为0．3μg/L，线性范围为1．00～500μg/L，回收率为87％～98％。用标准物质进行对照，其测定值均在给定的标准值范围之内。该方法操作简单、快速，灵敏度高，精密度和准确度好，线性范围宽，检出限低，所用试剂无毒性，且仪器性能稳定，价格低廉，便于推广应用。

流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0～80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%～103.0%,精密度1.8%～3.6%取得满意的结果。

食品添加剂中砷和铅的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生-原子荧光法,分别在硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨.测定砷、铅回收率分别为97.0%～103.0%、98.7%～105.6%.检出限分别为0.35μg/L和0.12 μg/L,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意.

无色散氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定食品及食品原料中的砷和铅

利用氢化物发生-原子荧光光谱法对食品及食品原料中的砷和铅进行检测.该方法简单、快速、准确、可靠,砷、铅的变异系数分别为3.3%～4.8%、5.7%～5.8%,检出限分别为0.27、0.43 ng/mL.

氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的铅

采用微波消解样品,氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度对测定的影响,方法的检测限为0.20μg/L;回收率为72.8-111.3%;相对标准偏差在1.2-7.0%,用该方法分析食品,结果满意。

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法,用于测定汞、铅、锑的含量.采用微波消解样品,以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑,再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量.汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80,0～150,0～200μg/L,方法检出限分别为0.05,0.30,0.25μg/L,样品加标回收率汞为99.0%～105.5%、铅为98.0%～101.5%、锑为99.8%～100.6%.本方法具有基体干扰小,灵敏度高,检出限低,线性范围宽的特点,应用于实际样品的测定,结果满意.

氢化物原子荧光法测定食品中微量铅

研究了氢化物原子荧光法对微量铅的测定,该方法灵敏度高,准确度好,在最佳条件下,荧光强度与铅浓度在0～150μg/L范围内呈线性关系,检出限达0.19μg/L,用此方法测定食品中微量铅,回收率为98%～108%,结果满意.

硝酸介质-水载流-原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅

目的:建立硝酸介质下原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅的分析方法。方法:通过湿法消解样品,用9%(体积分数)硝酸介质提取测定膨化食品中铅的含量。比较了干法灰化和湿法消解的优劣,考察了盐酸和硝酸介质提取的效果,讨论了硝酸酸度、硼氢化钾浓度、氢氧化钠、铁氰化钾、铅增敏剂的用量以及共存离子Cu^(2+)、Fe^(3+)、Al^(3+)、Mn^(2+)的干扰。结果:0.1 mg/L以上的Cu^(2+)、Al^(3+)对铅的测定产生负干扰,方法检出限为3.55μg/kg,样品的加标回收率为92.7%~104.2%。结论:该方法前处理操作方便、检测速度快、灵敏度高,适合大批量膨化食品中痕量铅的测定。

氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下，该方法的线性范围为0～60μg/L（r=0.9997），方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例，加入铅的质量浓度分别为12，24，48μg/L，每种浓度均进行6次平行测定，铅的回收率在95.0%～103.8%之间，测定结果的相对标准偏差为1.05％～2.71%（n=6）。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。

氢化物发生–原子荧光光谱法测定高盐食品中的微量铅

建立氢化物发生–原子荧光光谱法测定高盐食品中微量铅的方法。试样经硝酸消解,以恒温加热–多重水洗赶酸,直至pH值不变。对实验条件进行优化,负高压为300 V,灯电流为80 mA,原子化高度为8 mm,还原剂为20 g/L硼氰化钾(含7 g/L氢氧化钠)。铅的质量浓度在0～25 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 5,方法检出限为0.009mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.43%～0.60%(n=11),加标回收率为90.5%～100.6%。食品含盐量在20%之内不影响铅的测定。用该法对高盐食品中的铅进行测定,测定结果与电感偶合等离子体质谱法测定结果相符。该方法扩展了应用范围,适用于基层检测检验机构对高盐食品中微量铅的检测。

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析

根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况,结合与其相关的文献资料,对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中铅的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中铅的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为(0.190±0.006)mg/kg,k=2。结果表明标准溶液配制是氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中铅含量不确定度的主要影响因素。

氢化物原子荧光光谱法测定食品中汞

本文采用氢化物原子荧光光谱法测定食品中汞含量,本方法操作简单、快速。本法测定食品中汞含量有较好的可行性和适用性,方法检出限0.2μg/kg,线性范围为0～20μg/kg。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米与圆白菜中痕量铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定经HNO3-HClO4-H2O2湿法消解的大米与圆白菜等样品中痕量铅的方法,系统地优化了灯电流等仪器参数条件,探讨了载流、还原剂、样品酸度、氧化剂的最佳浓度,考察了掩蔽剂去干扰的情况。实验表明:在选定载流浓度HCl 2%(V/V)、还原剂KBH4浓度2%(m/V)[KOH恒为0.5%(m/V)]、样品酸度HCl 1%(V/V)、氧化剂K3Fe(CN)60.4%(m/V)、掩蔽剂H2C2O40.2%(m/V)及优化设置灯电流等参数的最佳实验条件下,测定铅的检出限为0.07μg/L,在0.00—50.00μg/L范围呈良好的线性关系,样品测定变异系数小于等于6.22%。该方法简便、干扰少、灵敏度高,应用于大米、圆白菜等样品中Pb的测定,结果与参考值相符,是一种切实可行的方法。

硝酸介质-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅

目的建立一种操作简便、试剂用量少、样品介质干扰少、检出限低、准确度高的原子荧光光谱法检测食品中铅的测定方法。方法样品采用湿法消解,经驱赶残酸处理后,用1.5%硝酸介质溶解并加入草酸作为干扰抑制剂,以KBH4-K3Fe(CN)6-KOH混合液作为载入剂体系,其中KBH4和K3Fe(CN)6浓度为20 g/L,KOH浓度为1.4 g/L,用氢化物原子荧光光谱法测定食品中的痕量铅。结果该法在5.0μg/L^50.0μg/L,回归方程为y=40.0x+167.2,具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.08μg/L。取样量为2 ml时,最低检出浓度为0.001 mg/ml;取样量为0.5 g时,最低检出浓度为0.004 mg/kg。在加标水平为5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L时,5种食品的回收率为90%~101%。结论该法取样量少、预处理简单、分析速度快、准确度高,可作为实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛奶中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶制品中铅含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化。方法的检出限为0.30μg/L,相对标准偏差小于4.7%,回收率为90.0%—114.5%,符合食品中痕量元素的分析要求。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅

目的建立食品中铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法样品加硝酸经微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅含量。结果该法的线性范围为0-50μg/L,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.010μg/L,相对标准偏差2.1%-4.4%,回收率为91.2%-108.4%。结论原子荧光光谱法测定食品中铅灵敏度高,准确、快捷。

食品添加剂中铅的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定食品添加剂中铅的方法。方法采用原子荧光法测定铅的含量。样品经恒温消解后,选择最佳的仪器条件和测定条件进行测定。结果铅含量在0.00～50.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 3,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差2.4%～2.8%,加标回收率在94.4%～100.7%之间。结论方法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于食品添加剂中铅的测定。