液相色谱-原子荧光联用仪测定地表水中的砷形态

建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行4种砷形态分离,原子荧光进行定性和定量.结果表明:在质量浓度为0~100μg/L范围内,4种砷形态线性关系良好,相关系数均大于0.999.As(III)、DMA、MMA、As(V)的检出限分别为0.31、0.41、0.53和0.81μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.01%~3.83%(n=6)范围内,加标回收率在90.41%~105.90%范围内.方法简便易行、精密度好,可用于地表水中4种砷形态含量的测定.

原子荧光光度计的期间核查实例探究

目的判断实验室的原子荧光光度计性能稳定性。方法对原子荧光光度计进行期间核查,使用砷标准物质测试仪器的检出限、测量重复性、线性误差及准确度。结果仪器的各项核查项目均符合要求。结论本方法简单可行,实验室的原子荧光光度计性能稳定。

原子荧光法测定钛白粉中可溶性砷及总砷

为了满足钛白粉在不同行业的应用,采用王水水浴热浸提和硝酸、盐酸、氢氟酸混酸全消解两种方法处理钛白粉样品,用氢化发生—原子荧光光谱仪测试钛白粉中砷元素的含量。在优化了氢化发生—原子荧光光谱仪的灯电流、负高压、气流量等仪器测试条件下,砷的测试线性范围为0~80μg/L,线性相关系数分别为0.9999、0.9995,检出限分别为0.048μg/kg、0.052μg/kg。实际样品中可溶砷和总砷的测试精密度(n=7)为3.08%~4.84%,加标回收率测试结果为86.8%~106.0%,可见两种前处理方法都能满足钛白粉中砷元素测试需求。经测试发现,此次选用的钛白粉样品王水水浴热浸提的可溶性砷是硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸全消解总砷的9.07%~25.26%。

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定竹荪干制品中总砷的不确定度评定

探究了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定竹荪干制品中总砷含量的不确定度。分析影响竹荪干制品中总砷含量测定的各种影响要素,包括样品称量过程、标准溶液稀释过程、标准曲线拟合和测量结果重复性等,并进行定量评定。结果表明,方法测量的合成不确定度和相对扩展不确定度分别为0.0199、4.0%。测量竹荪干制品中总砷含量的结果为(0.1616±0.00646)mg/kg(k=2,置信区间95%)。通过对竹荪干制品中总砷的不确定度评定,控制引入不确定度的主要因素,减少可控不确定度对实验结果准确性的影响,提高实验结果的可靠性。

高原条件下原子荧光法测定土壤中的砷和汞

由于高原环境中大气压力、环境温度均不同程度降低,采用GB/T 22105测定土壤中总砷和总汞结果常常偏低。为了摸索出高原条件下土壤样品中总砷和总汞快速、准确的测定方法,用不同前处理消解土壤成分分析标准物质(GSS10、GSS-1a、GSS-2a),采用原子荧光光谱法测定总砷和总汞。结果表明,在高原条件下按照GB/T 22105.2测定土壤中总砷时,样品需要泡酸静置过夜或适当增加沸水浴时间。在海拔为3 658 m、沸水浴温度为89℃时,沸水浴3 h最佳,回收率为95%~103%,相对标准偏差(RSD)为1%~2%。在高原条件下按照GB/T22105.1测定土壤中总汞时,沸水浴时间不宜过长,建议≤4 h。E组测定总砷和总汞结果均在土壤成分分析标准物质参考值范围内,总砷的RSD≤7%,总汞的RSD≤12%,回收率也均在80%~120%范围内。

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为(0.120±0.012)mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有:砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。

基于液相色谱-原子荧光光谱法分析脱砷剂在不同介质中的脱砷效果

脱砷剂是一种靶向捕捉砷元素的吸附材料,能将介质中砷元素进行有效脱除。为研究在不同介质体系下,脱砷剂对不同形态砷的脱除效果,利用液相色谱-原子荧光光谱联用仪分析亚砷酸根[As(Ⅲ)]和砷酸根[As(V)]脱除前后的含量,发现脱砷剂的砷脱除效果受到体系pH值的影响明显。脱砷剂对As(Ⅲ)的脱除能力随着pH值增加而提高,对As(V)的脱除能力随着pH值增加而降低。在磷酸、氟硅酸的强酸介质中,脱砷剂对As(Ⅲ)脱除率为50%以上,As(V)脱除率达到90%以上。在pH=2的酸性洗水介质中,脱砷剂对于As(Ⅲ)的脱除率可以达到97.0%,As(V)的脱除率仅为18%以上。当pH值≥5时,脱砷剂对As(Ⅲ)脱除率提升至100%,而对As(V)脱除失效。在强碱性条件下,脱砷剂会溶解,但溶解的脱砷剂具有氧化性,能将As(Ⅲ)氧化成As(V)。在不同介质下,脱砷剂对不同形态砷的脱除效果,体系pH值是最关键的影响因素。

两种不同的前处理方法对测定花椒中砷的影响分析

本研究采用湿法消解和微波消解对样品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱仪对样品中砷含量进行测定,通过单因素实验对湿法消解过程中的消解温度、硝酸添加量、高氯酸添加量及微波消解过程中的硝酸添加量、过氧化氢添加量、微波消解程序进行优化,计算两种前处理方法的回收率。

2种不同的前处理方法对测定花椒中砷的影响分析

本研究采用湿法消解和微波消解对花椒样品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱仪对样品中砷含量进行测定,通过单因素试验对湿法消解及微波消解过程中的几个条件进行优化,计算2种前处理方法的回收率。研究结果表明,微波消解具有较高的回收率,能快速准确地测定花椒中总砷的含量。

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生．四通道无色散原子荧光光谱仪，建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法。在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数。在样品预处理阶段用HCl将Se^6＋还原为Se^4＋，然后用质量浓度5g／L硫脲将As^5＋和Sb^5＋还原为As^3＋和Sb^3＋。在最佳条件下，方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0．05、0．03、0．05、0．01ng／mL（3d）；RSD分别为0．42％、0．74％、0．97％、1．0％（对5ng／mLAs、Sb、Se和0．5ng／mL Hg混合标准，n=7）。用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定，测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异，各元素的加标回收率在93％～105％。

原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对总砷测定的研究

使用液相色谱-原子荧光联用仪对含有水产动物的样品进行分析,然后采用3种前处理方法,利用原子荧光光度计对样品中总砷进行测定,同时也采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱仪对样品进行测定,发现,采用干灰化法对样品进行前处理,然后采用原子荧光光度计对其进行检测,较之采用电感耦合等离子体质谱仪检测准确度高,检测成本较低。

长沙市4种蔬菜中As和Hg的污染分析与评价

为了了解长沙市蔬菜中As和Hg的污染状况,对样品进行微波消解处理后,以原子荧光光谱法测定蔬菜中As和Hg的含量,并采用单因子污染指数和综合污染指数法对蔬菜中As和Hg的污染状况进行分析评价。结果表明,长沙市宁乡县蔬菜基地生产的蔬菜其综合污染程度为安全级别,具备发展无公害蔬菜生产基地条件。另外3个来自长沙市香樟路、红星和高桥蔬菜批发市场的叶类蔬菜中As和Hg污染程度已达警戒级和轻度污染,这些蔬菜会影响人们的身体健康。

原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。

双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解蔬菜样品,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定蔬菜中的As和Hg重金属含量.在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线相关系数（r）分别为0.999 2和0.999 6,检出限分别为0.011 9和0.013 9 μg/L,加标回收率分别为：91.6％～101.5％和89.8％～97.3％,相对标准偏差（RSD,n=7）分别为1.4％和0.52％,方法可供各地测定各类蔬菜中As和Hg等重金属元素含量作参考.

大米中总砷与无机砷含量检测与结果分析

目的建立大米中无机砷的常规检测方法,监测大米中总砷与无机砷含量。方法用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷含量,液相原子荧光法测定大米中无机砷含量。分层随机采集赣榆区市售大米样品进行砷含量检测。结果总砷在0.50~50.0μg/L范围内线性关系良好(r=1.000),方法检出限为2.5μg/kg,定量限为7.5μg/kg,加标回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(RSDs)为3.7%~6.8%。无机砷在2.00~20.0μg/L范围内线性关系良好(r值均>0.998),检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg,加标回收率为91.2%~107.0%,RSDs为4.4%~6.8%。采集20份市售大米样品进行检测,总砷含量为0.04~0.23mg/kg,平均(0.132±0.052)mg/kg;无机砷含量为0.01~0.16mg/kg,平均(0.082±0.025)mg/kg。检出无机砷样品中,无机砷含量占总砷的43.6%~89.1%,平均(62.4±9.6)%。市售大米As(Ⅲ)、As(Ⅴ)检出率分别为95.0%、5.0%,通过大米摄入无机砷的量远远低于人可耐受摄入量。结论赣榆区大米中无机砷多以As(Ⅲ)存在,对人体健康的风险处于较低水平。

HG-AFS法检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法研究

以氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）为检测手段,研究了一套检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法。文中比较了三种前处理方法：蒸干溶剂法、更换溶剂法及萃取法,结果表明：更换溶剂法稳定、准确、方便,该法以乙醇-水体系提取的海带提取物为检测对象,在低温中性条件下蒸去样品中的乙醇,使提取物中干扰检测的有机物缓慢析出而亲水性无机砷逐渐转入剩余的水层,将分离水层作为检测样液。本方法的RSD%为1.30%-2.63%,加标回收率为90.97%-95.02%。与传统的前处理方法相比,本法的条件更为温和,有利于防止海藻中的有机砷在苛刻条件下水解为无机砷,因而改善了检测结果的可信度。

氢化物发生—原子荧光法测定食品中砷研究

应用AFS–930型双道原子荧光光度计,在选定仪器条件下,建立氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量方法。以测定大米砷含量为例,研究仪器条件,主要包括负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等对测定结果影响,同时对硼氢化钠（钾）浓度、载流酸度等反应条件进行探讨;在0~10μg/L范围内,砷（As）浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9999、加标回收率为95.2%~108.5%、RSD≤5.3%,从而验证该法可行性。

原子荧光法在茶叶砷含量测定上的应用

用氢化物发生—原子荧光光谱法测定茶叶砷含量,方法简单、精密度好、准确度高、线性范围宽,仪器价格便宜,值得在茶叶行业加以推广使用。

双道原子荧光法同时测定云母钛珠光颜料中痕量砷和汞

采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5~10μg/L和0.1~2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4~102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。