氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷含量测量不确定度分析与评定

使用氢化物发生-原子荧光光谱法检测煤中砷含量的不确定度,进一步探讨不确定度的根本原因,最终结果的精准度受到样品处理、检测试剂、检测环境等诸多因素的影响。创新设计一个数学模型,从测量重复性、试剂溶液浓度、煤样处理等多个角度入手,对不确定度的根本因素展开研究探讨,核算出煤中砷的合成标准不确定度是0.133 ug/g,样品砷含量检测数据是(1.75±0.27)μg/g,包含因子k=2。各测量不确定度的核心影响因素有三个:其一是标准工作曲线拟合,其二是测量重复性,其三是煤样处理,因此在测定时应加强样品处理、试剂溶液、测定条件等影响因素的控制。

使用控制图法对原子荧光法测定土壤中砷进行不确定度评定

根据《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(GB/T 27411-2012)中控制图法,在期间精密度测量条件下按照《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)对土壤中砷进行重复测量,得到34组测量数据。首先计算其正态统计量(A^(2*)),并判断数据的正态性、独立性和分辨力适宜性;其次再绘制控制图,使用失控准则判断测量系统处于受控状态;最后使用t检验判断数据统计上的偏倚受控。三者均满足的情况下,可视期间精密度标准偏差为实验室土壤中砷的测量不确定度。

原子荧光光谱法测定土壤中总砷的测量不确定度评定

测量土壤中总砷含量,评定其结果的不确定度,为准确测定土壤中的总砷含量提供参考依据。本文依据NY/T 1121.11—2006《土壤总砷的测定》和相关不确定度评定的规范,建立了土壤中总砷含量测量不确定度评定的数学模型,对原子荧光光谱法检测土壤中总砷的各个不确定度分量的来源进行了详细的分析。结果显示,土壤中总砷平均含量为3.89 mg/kg,扩展不确定度值0.68 mg/kg(k=2)。计算测量不确定度评定分量的结果表明,在土壤中总砷检测过程中,引起不确定度主要来源于随机因素和标准曲线。因此,在实验中应有针对性地采取措施,增强仪器自动稀释的稳定性以减小测量结果的不确定度。

原子荧光光谱法测定煤中锗含量的不确定度评估

论述了氢化物原子荧光光度法测定煤中锗含量的测定过程和数学模型,并分析各分量不确定度的来源;结果表明,原子荧光法测定煤中锗的不确定度主要引入来源分别为工作曲线拟合、方法回收率和样品重复测定;其中工作曲线拟合引入不确定度最大,当煤中锗含量为10.28μg/g时,合成标准不确定度为0.302 6μg/g,扩展不确定度为0.605 2μg/g(k=2)。

原子荧光光谱法测定煤中砷的不确定度评定

煤中砷含量测量结果的准确性对控制煤炭质量、推进煤炭高效清洁利用及环保政策实施具有重要意义。使用原子荧光光谱法测定煤中砷含量,其测定结果的准确性受到样品处理、试剂溶液、测定条件等因素的影响。通过建立数学模型,从测量重复性、煤样称量、标准工作溶液浓度、标准曲线拟合、样品稀释过程及煤样处理等不确定度来源进行分析,计算原子荧光光谱法测定煤中砷的合成标准不确定度为0.050μg/g,样品砷含量测定结果为(17.8±1.0)μg/g,包含因子k=2。标准工作曲线拟合、测量重复性及煤样前处理引入的不确定度为各测量不确定度来源的最主要来源,在测定时应加强样品处理、试剂溶液、测定条件等影响因素的控制。

原子荧光法测定饮用水中汞含量的不确定度评估

文章采用GB/T 5750.6-2006中原子荧光法测定饮用水中汞含量,通过“鱼骨图”识别和分析各不确定度分量,建立数学模型,计算饮用水中汞含量的相对不确定度,合成的扩展不确定度为17.39%(K=2)。原子荧光法测定汞含量的不确定度主要来源是仪器、重复性和校正曲线产生的,可以通过定期检定设备和器具,按照作业指导书配置曲线,降低不确定度,提高检测结果的准确性,反映生活饮用水的质量水平。

氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的不确定度评定

本研究采用原子荧光法,以测定圆白菜中总砷含量的不确定度,分析影响不确定度的因素,包括称量、标准溶液配制、移液和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,当氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷时,此不确定度可用于偏离幅度的计算。

工业废水中砷元素两种测定方法的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子荧光光谱法(AFS)测定了工业废水中的砷(As)含量,分析了测定过程中两种检测方法的不确定度来源,并对不确定度分量进行了量化和合成。结果表明:当采用ICP-OES测定As质量浓度为41.20μg/L的工业废水时,扩展不确定度为5.20μg/L,废水中As质量浓度表示为(41.20±5.20)μg/L(k=2);当采用AFS测定As质量浓度为4.21μg/L的工业废水时,扩展不确定度为0.48μg/L,废水中As质量浓度表示为(4.21±0.48)μg/L(k=2);标准曲线拟合是两种测定方法不确定度的主要来源;标准溶液配制是影响ICP-OES不确定度的主要因素之一;样品前处理过程是影响AFS不确定度的重要因素。

氢化物原子荧光法测定五种粮食中总砷含量的不确定度评定

评定氢化物原子荧光法测定5种粮食中总砷含量的不确定度,发现在95%的置信区间下,高粱、大米、糯米、小麦和玉米中总砷含量分别为(0.0283±0.0020)mg·kg^(-1)、(0.1139±0.0045)mg·kg^(-1)、(0.0878±0.0030)mg·kg^(-1)、(0.0147±0.0016)mg·kg^(-1)、(0.0409±0.0020)mg·kg^(-1),其不确定度主要来自标准曲线拟合、标准溶液稀释和测量重复性。

氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用天然矿泉水中砷的不确定度评定

目的:对饮用天然矿泉水中砷的不确定度进行评定,探究影响检验结果的因素。方法:根据《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2022)要求检测饮用天然矿泉水中砷的含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)评定分析该方法的不确定度。结果:矿泉水中砷含量检验结果为(0.0063±0.00036)mg·L^(-1)(k=2)。结论:测量重复性为影响测量不确定度的主要因素,元素校准曲线拟合、标准溶液配制次之。

原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

为保证检测质量,科学地确定原子荧光法测定总砷含量检测结果的量值范围,笔者以圆白菜标准物质为材料,分析、评估了总砷检测过程中存在的各种不确定度分量,并计算出其扩展不确定度。根据不确定度分量大小可以得出,砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098mg/kg,检测结果为(0.066±0.010)mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014)mg/kg的范围内,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。

原子荧光法测定富硒鸡蛋中硒的不确定度评定及探讨

对原子荧光法测定富硒鸡蛋中硒含量的测量不确定度进行了评定。结合实验方法,建立数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对不确定度评定过程中应注意的一些问题进行了初步探讨。结果表明由标准曲线所得的样品浓度和重复性实验是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量产生的不确定度非常小,对测量结果影响不大。该方法测定富硒鸡蛋中硒含量的扩展不确定度及最终结果表示为:(0.2705±0.0082)mg/kg(k=2)。

超声波提取—原子荧光光度法测定食品中无机砷及其不确定度的评估

建立一种简便快捷、准确度高的食品中无机砷的测定方法，并对其测量结果的不确定度进行评估。食品中的无机砷经超声波提取后，采用原子荧光分光光度法测定其含量，然后用统计学方法计算测量结果的不确定度。结果显示，超声波提取30min后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异；最低检出限为0．104ng／mL，回收率达到95．7％～100．5％，相对标准偏差为4．3％，线性范围为0～100ng／mL。本法简便快速、准确可靠，可用于食品中无机砷的检测，扩展不确定度为0．0074mg／kg，影响测量结果不确定度的主要来源有校准曲线、测量重复性和标准系列溶液的配制。

不同东北黑木耳中硒含量测量的不确定度评估比较

根据《化学分析中不确定度的评估指南》的要求和方法,对氢化物原子荧光光谱法测定不同东北黑木耳中硒含量的不确定度进行了评估与比较,建立了数学模型,分析了测定过程中产生不确定度来源,对产生不确定度较大的因素分析与探讨。结果表明硒含量较低的普通黑木耳测定过程中曲线拟合、方法的回收率及重复性是产生测定结果不确定度的主要因素,含量较高的富硒黑木耳方法的回收率是引起不确定度的最大因素,重复性、标准曲线配制及拟合曲线有一定不确定度贡献。该方法中试样制备产生的不确定度非常小,对测定结果影响不大,可以忽略不计。测定结果分别为:(0.105±0.01361)、(4.355±0.3674)mg/kg,(k=2)。

原子荧光法测定近海沉积物中As含量的不确定度评定

采用直观的因果图,考虑外业采样及实验室分析全过程,分析原子荧光法测定近海沉积物中As含量的不确定度影响因素。通过建立有效的数学模型,对测试过程中不确定度的各个分量进行统分研究,并对评定结果进行讨论。结果表明,校准曲线、重复性是原子荧光法测定近海沉积物中As含量的不确定度主要影响因素。

原子荧光光谱法测定香菇中砷的不确定度评定

通过以原子荧光光谱法对香菇中的砷进行测定,分析和识别测定过程中各个不确定度分量,确立评定函数模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,从而建立香菇中砷测定的不确定度评定方法。评定结果表明:样品制备对实验的测量不确定度影响最大,因此样品制备过程中应严谨操作,注意样品消解条件的控制。该评定模型可为采用此方法测定香菇中砷的质量控制提供参考。

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定

本文介绍了氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响土壤中砷含量测定不确定度的主要因素。通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之;而标准储备液校准稀释以及重复性实验所带来的不确定度相对于前两者小很多。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中砷和锑的结果不确定度评定

对氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中砷和锑含量的不确定度进行了评定.由测定过程的数学模型分析了产生不确定度的因素.通过不确定度评定得出不确定度的主要来源于样品的制备过程.

原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度评估

依据不确定度评定的相关准则和标准,评估了原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度。应用统计学理论对不确定度产生的原因进行了分析;对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理的评定,包括测量重复性引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、样品溶液定容和稀释引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度等;描述了评定不确度所需各参数的采集和计算方法;给出了合成标准不确定度和测量结果的扩展不确定度。

原子荧光光谱法测定海产品中锡的不确定度评定

建立原子荧光光谱法测定海产品中锡含量的测量不确定度的测量模型,根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。结果表明,引起测量不确定度的最主要来源是测定C值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在海产品中锡含量为0.293 mg/kg时,扩展不确定度为0.288 mg/kg,包含因子k为2。该方法适用于海产品中锡含量的测量不确定度评定。