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Speciation Analysis of Arsenic Compounds in Seafood by Ion Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry 被引量:2
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作者 HAN Tingting JI Hongwei +6 位作者 LI Huixin CUI He Song Tian DUAN Xiaojuan ZHU Qianlin CAI Feng ZHANG Li 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS CSCD 2017年第3期455-460,共6页
Ion chromatography-ultra violet-hydride generation-Atomic Florescence Spectrometry was applied to detect 5 arsenic species in seafoods. The arsenic species studied include arsenobetaine(As B), arsenite(As(III)), dimet... Ion chromatography-ultra violet-hydride generation-Atomic Florescence Spectrometry was applied to detect 5 arsenic species in seafoods. The arsenic species studied include arsenobetaine(As B), arsenite(As(III)), dimethylarsinic acid(DMA), monomethylarsonic acid(MMA), and arsenate(As(V)), which were extracted from samples using 2% formic acid. Gradient elution using 33 mmol L^(-1) CH_3COONH_4 and 15 mmol L^(-1) Na_2CO_3 with 10 mL CH_3CH_2OH at pH 8.4 allowed the chromatographic separation of all the species on a Hamilton PRP-X100 anion-exchange column in less than 8 min. In this study, an ultrasound extraction method was used to extract arsenic species from seafood. The extraction efficiency was good and the recoveries from spiked samples were in the range of 72.6%–109%; the precision between sample replicates was higher than 3.6% for all determinations. The detection limits were 3.543 μg L^(-1) for As B, 0.4261 μg L^(-1) for As(III), 0.216 μg L^(-1) for DMA, 0.211 μg L^(-1) for MMA, and 0.709 μg L^(-1) for As(V), and the linear coefficients were greater than 0.999. We also developed an application of this method for the determination of arsenic species in bonito, Euphausia superba, and Enteromorpha with satisfactory results. Therefore, it was confirmed that this method was appropriate for the detection of arsenic species in seafood. 展开更多
关键词 arsenic species SEafOOD ion chromatography atomic fluorescence spectrometry
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Determination of Arsenic and Mercury in Soil by Microwave Digestion and Hidride GenerationAtomic Fluorescence Spectrometry 被引量:5
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作者 王天顺 杨玉霞 +5 位作者 牙禹 莫磊兴 范业赓 廖洁 黄东亮 谭宏伟 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2013年第4期651-653,共3页
[Objective] The aim was to develop a rapid, simple method for determina- tion of arsenic and mercury in soil samples by atomic fluorescence spectrometry. [Method] The method for determination of As and Hg in soil by c... [Objective] The aim was to develop a rapid, simple method for determina- tion of arsenic and mercury in soil samples by atomic fluorescence spectrometry. [Method] The method for determination of As and Hg in soil by combined atomic fluorescence spectrometry and microwave digestion was used. [Result] The concentration curve was linear within the range of 0-80.0μg/L of As and 0-8.0 μg/L of Hg, and the detection limits of As and Hg was 0.036 μg/L and 0.015 μg/L, respectively. The precision for elevenfold determination of As at 40.0 ug/L level and Hg at 4.0μg/L level were 1.1% and 2.2%(RSD), respectively. Recoveries of 103.0%-106.6% for As and 90.0%-95.0% for Hg were obtained for there soil samples. [Conclusion] The proposed method has the advantages of simple operation, high sensitivity, and high efficiency; it was successfully used for determination of As and Hg in soil samples. 展开更多
关键词 Microwave digestion atomic fluorescence spectrometry ARSENIC MERCURY SOIL
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Evaluation of Atomic Fluorescence Spectrometry for Determination of Mercury Using a Low-Powered Argon Microwave Plasma Torch (MPT)
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作者 Duan Yixiang, Kong Xiangxing, Zhang Hanqi, Liu Jun Jin Qinhan (Department of Chemistry, Jilin University, Changchun) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1991年第1期59-61,共3页
The Microwave-Induced Plasma (MIP) has received considerable attention during the past decade since theintroduction of the Becnakker Cavity. It has been commonly used as an atomization cell for atomic emission spectro... The Microwave-Induced Plasma (MIP) has received considerable attention during the past decade since theintroduction of the Becnakker Cavity. It has been commonly used as an atomization cell for atomic emission spectrometry (AES) and atomic absorption spectrometry (AAS), and a great success was achieved for both techniques. More 展开更多
关键词 atomic fluorescence spectrometry Argon microwave torch Determination of mercury
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EVALUATON OF MICROWAVE PLASMA TORCH FOR ATOMIC FLUORESCENCE SPECTROMETRY WITH AN ULTRASONIC NEBULIZATION SAMPLE INTRODUCTION SYSTEM
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作者 Yi Mu LI Yi Xiang DUAN +1 位作者 Jun LIU Qin Han JIN Department of Chemistry, Jilin University, Changchun, 130O23 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1993年第7期615-618,共4页
In this paper, a new MPT(microwave plasma torch) device has been used as a atomizer for atomic fluorescence spectrometry. Spme elements, such as Zn, Cd, Hg, Pb, As, Co, Mg, Cu, Ag, Mn, Fe have been investigated in det... In this paper, a new MPT(microwave plasma torch) device has been used as a atomizer for atomic fluorescence spectrometry. Spme elements, such as Zn, Cd, Hg, Pb, As, Co, Mg, Cu, Ag, Mn, Fe have been investigated in detail. 展开更多
关键词 TORCH EVALUATON OF MICROWAVE PLASMA TORCH FOR atomic fluorescence spectrometry WITH AN ULTRASONIC NEBULIZATION SAMPLE INTRODUCTION SYSTEM Cd USN LONG HCL MPT
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Determination of Cadmium in TSP, PM10 in urban areas by hydride generation atomic fluorescence spectrometry
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作者 LIANG Shu-xuan LI Ling ZHOU Wei-jing LV Tian-feng SUN Han-wen 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2007年第1期39-43,54,共6页
In this paper, two different diameter particles (TSP, PM10) were collected by TH-16A four-channels classification air sampler. The samples were treated by HNO3. Analysis of cadmium was carried out by hydride generat... In this paper, two different diameter particles (TSP, PM10) were collected by TH-16A four-channels classification air sampler. The samples were treated by HNO3. Analysis of cadmium was carried out by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) method, and distribution proportions of elements in four phases were calculated. This method was based on the reaction of cadmium with 1.5% (m/v) KBH4 solution and 0.5% KOH(m/v) solution to form the hydride gas in medium of 2% (v/v) HCl. The detection limit for cadmium as low as 0.008μg/L was obtained. The lineally correlation coefficient was 0.99992. The relative standard deviation (n=5, C=1.00μg/L) was 3.26%. The proposed method was applied for the determination of cadmium in atmosphere aerosol samples and the recoveries in the range of 95-102.2% were obtained. This method was simple, rapid, less matrix interference and high sensitivity. 展开更多
关键词 hydride generation atomic fluorescence spectrometry atmosphere aerosol CADMIUM
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Determination of Hg in soil by ultrasonic slurry sampling hydride generation atomic fluorescence spectrometry
6
作者 LIANG Shu-xuan LV Tian-feng ZHOU Wei-jing SUN Han-wen 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2008年第5期9-13,共5页
Ultrasonic aided slurry sampling hydride generation atomic fluorescence spectrometry (USS-HG-AFS) was developed for the determination of Hg in soil samples from a sewage-irrigated farm. 500 mg grounded soil was susp... Ultrasonic aided slurry sampling hydride generation atomic fluorescence spectrometry (USS-HG-AFS) was developed for the determination of Hg in soil samples from a sewage-irrigated farm. 500 mg grounded soil was suspended in agar solution by an ultrasound water bath before the HG-AFS determination. The results for the reference material of soil (serial number GBW-07411) agreed satisfactorily with the certified values. Results obtained by the developed procedure compared well with those after traditional acid digestion of samples. The detection limit are 6.7ngL-1 for Hg respectively, with average relative standard deviation values of 6.4% for analysis of a series of soil samples of different origin. The recoveries of the anatytes varied in the range from 95 to 107%. This observation has stimulated interest in fast, accurate and sensitive analytical methods for determination of metals in soil. 展开更多
关键词 hydride generation ultrasonic slurry sampling atomic fluorescence spectrometry SOIL trace element
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氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒
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作者 薛舒文 苏丹 +2 位作者 张嘉璇 张营 徐苏男 《科技创新与应用》 2024年第15期83-86,共4页
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而... 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。 展开更多
关键词 湖泊底泥 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波消解 测定
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基于AFS和ICP-MS测定婴幼儿配方乳粉中硒含量的关键技术探讨
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作者 严睿 李清清 《中国食物与营养》 2024年第7期34-38,共5页
目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分... 目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分别使用原子荧光光谱外标法和电感耦合等离子体质谱法的高灵敏度模式、高基体模式及标准加入法对婴幼儿配方乳粉中的硒进行测定。结果:原子荧光光谱标准曲线法和ICP-MS标准加入法定量结果与质控样品中位值比较接近,ICP-MS采用标准曲线法定量时,使用高灵敏度模式和高基体模式的测定结果均比质控中位值高。结论:当使用原子荧光光谱仪外标法和电感耦合等离子质谱仪标准加入法定量时,可获得较为可靠的结果。 展开更多
关键词 原子荧光光谱 电感耦合等离子体质谱 婴幼儿配方乳粉
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AFS测定农产品中硒元素不同消解方法的研究
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作者 冷鹃 肖爱平 +2 位作者 刘亮亮 廖丽萍 刘开阳 《农产品加工》 2023年第11期58-60,65,共4页
探讨适用于硒元素分析的农产品样品处理方法。利用原子荧光法/AFS测定农产品中硒元素的含量,对电热板、微波和水浴3种消解方法进行比较。结果表明,3种样品预处理方法的检出限、准确度和精密度均满足分析检测要求。其中,电热板法样品消... 探讨适用于硒元素分析的农产品样品处理方法。利用原子荧光法/AFS测定农产品中硒元素的含量,对电热板、微波和水浴3种消解方法进行比较。结果表明,3种样品预处理方法的检出限、准确度和精密度均满足分析检测要求。其中,电热板法样品消解较彻底,但为非封闭式高成本消化,消化过程中产生的大量废气污染环境,有损健康;微波法为密闭式消解,耗时短、自动化程度高、消解彻底,但投入较高、操作繁琐,不适宜大量试样的检测;水浴法为半开放式消化,简便快捷,测定结果准确,适于批量样品分析。 展开更多
关键词 农产品 样品消解方法 原子荧光法
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HPLC-AFS法测定水产品中4种砷形态 被引量:2
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作者 刘正华 李忠海 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第8期66-70,共5页
目的:研究建立水产品中一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法:样品采用甲醇—水(V_(甲醇)∶V_(水)=1∶1)溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)为流动相... 目的:研究建立水产品中一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法:样品采用甲醇—水(V_(甲醇)∶V_(水)=1∶1)溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)为流动相,经PRP-X100阴离子交换柱分离,原子荧光光谱分析方法测定。结果:在优化试验条件下,MMA、DMA、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)4种砷形态化合物在0~100μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限分别为0.82,0.94,1.10,0.78μg/L,相对标准偏差为0.8%~3.7%,加标回收率为86.0%~110.0%。结论:该方法简便,准确度、灵敏度高且试剂耗材费用低,适用于水产品中砷的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱—原子荧光光谱法(HPLC-afs) 水产品 形态分析
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LC-AFS法测定朱砂中二价汞的含量 被引量:1
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作者 赖利平 杨跃龙 《中医药导报》 2023年第5期58-60,75,共4页
目的:建立朱砂中二价汞的含量测定方法。方法:采用LC-AFS法进行测定,色谱柱为Angel C18(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-0.04 mol/L乙酸铵(含0.1%L-半胱氨酸)(3∶97);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测器:原子荧光光谱仪。结果:... 目的:建立朱砂中二价汞的含量测定方法。方法:采用LC-AFS法进行测定,色谱柱为Angel C18(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-0.04 mol/L乙酸铵(含0.1%L-半胱氨酸)(3∶97);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测器:原子荧光光谱仪。结果:朱砂中二价汞的线性范围分别为0.5~50.0 ng/mL,线性方程为Y=310.431X+11.8326(r=0.9998,n=9)。结论:该方法具有可操作性强、精密度高、重现性好等优点,符合2020年版《中华人民共和国药典》9101分析方法指导原则要求,可用于朱砂中二价汞的的含量测定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 朱砂 二价汞 含量测定
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超声提取结合LC-AFS法测定婴幼儿辅助食品中的无机砷
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作者 王婷 江婷婷 +4 位作者 朱小德 李娜 吴兰兰 何梦颖 李家顺 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第12期337-343,共7页
基于超声辅助提取,建立了不同婴幼儿辅助食品中无机砷的液相色谱-原子荧光光谱联用检测方法。样品首先经超声提取、正己烷净化、过膜,经阴离子柱(PRP-X100,10μm,4.1 mm×250 mm)分离。再以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)为流动相... 基于超声辅助提取,建立了不同婴幼儿辅助食品中无机砷的液相色谱-原子荧光光谱联用检测方法。样品首先经超声提取、正己烷净化、过膜,经阴离子柱(PRP-X100,10μm,4.1 mm×250 mm)分离。再以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)为流动相,等度洗脱后进入原子荧光仪检测。结果表明:在5~100 ng/mL浓度范围内,各形态砷线性关系良好,各组分相关系数在0.999以上。该方法检出限为0.010 mg/kg。三水平加标回收率范围为88.7%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~4.9%。该方法具有样品前处理过程简单、提取效率高、分析速度快、准确度高和重复性好。因此可以满足婴幼儿辅助食品中不同形态无机砷的检测要求。 展开更多
关键词 婴幼儿辅助食品 无机砷 液相色谱-原子荧光光谱 超声提取 等度洗脱
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微波消解HG-AFS法测定小麦中硒含量的研究 被引量:18
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作者 赵锁劳 段敏 +2 位作者 孙新涛 王波 温瑞云 《麦类作物学报》 CAS CSCD 2004年第1期66-69,共4页
为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法,本文考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG—AFS法测定小麦中硒含量结果的影响,优选出了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解条件和仪器工作条件测定5种小麦样品... 为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法,本文考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG—AFS法测定小麦中硒含量结果的影响,优选出了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解条件和仪器工作条件测定5种小麦样品和国家小麦标准物质(GBW08503)中的硒含量。结果表明,小麦标准物质中硒的测定值与标准值相吻合,5种小麦样品中硒的相对标准偏差在5.44%~8.21%之间,本法的检出限为0.052ng·ml-1,浓度在0~200ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,且具有操作简便、快速、灵敏度高、污染小等特点。 展开更多
关键词 小麦 含量测定 微波消解 HG-afs 原子荧光 质量检验
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高效液相色谱氢化物发生原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术检测海藻食品中无机砷 被引量:40
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作者 尚德荣 宁劲松 +4 位作者 赵艳芳 翟毓秀 郭莹莹 王军 盛晓风 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期132-138,共7页
海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS... 海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2mol/LHCl在70℃水浴下提取1h,用过氧化氢(H2O2)氧化;pH6.0的15mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10mg/kg和1.00mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中的无机砷较为准确、可靠,为制定农业行业标准海藻食品中无机砷的测定,提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 氢化物发生原子荧光 海藻 无机砷
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抽风口与烟道间距对AFS-930型原子荧光光度计测定砷、汞的影响 被引量:7
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作者 尹雪斌 姚春霞 +2 位作者 骆永明 宋静 钱薇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期119-122,共4页
为了减少室内有毒氢化物的排放,同时保证测试结果的准确可靠,本文利用原子荧光光度计以As为例在实验的基础上,适当缩短了仪器烟道距上端与抽风机抽风口的距离(h)。该调节对砷测定的影响表现在,h〈10cm时,砷(As)荧光值显著降低... 为了减少室内有毒氢化物的排放,同时保证测试结果的准确可靠,本文利用原子荧光光度计以As为例在实验的基础上,适当缩短了仪器烟道距上端与抽风机抽风口的距离(h)。该调节对砷测定的影响表现在,h〈10cm时,砷(As)荧光值显著降低,10.00μg/L(As)荧光值由1200左右降低到500~1100,同时,系列标准的浓度-荧光值线性变差,相关系数(r^2)一般〈0.999,特别是其积分曲线不平滑;只有h≥10cm,测试As标准系列时荧光值正常、积分曲线平滑,并且浓度-荧光值相关系数(r^2)〉0.999。将仪器烟道距抽风口的距离h设定为10cm,在这一优化条件下,利用HNO3和HClO4体系(V(HNO3):V(HClO4)=6:1)中温消解的方法,测试了5个土壤国家标准样品和2个生物国家标准样品中As和Hg量,结果均落在参考值范围内。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 气流 烟道高度
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关于降低AFS-930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究 被引量:7
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作者 尹雪斌 陆晓奇 +5 位作者 姚春霞 宋静 钱薇 骆永明 梁有庆 孙立广 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1431-1433,共3页
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280V和空心阴极灯的灯电流至30mA,原子化器高度设为10mm,并降... 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280V和空心阴极灯的灯电流至30mA,原子化器高度设为10mm,并降低KBH4溶液到0.5%(KOH0.2%)等调整措施大大改善了仪器对Hg的灵敏度,仪器检出限从原来的8ng.L-1降至2ng.L-1(n=6)。在优化的条件下,可以获得线性良好的0~10ng.L-1浓度Hg标准曲线,能够实现对Hg浓度约为4ng.L-1的水溶液的准确测定,其测试相对标准偏差<5%;选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出限降低为1ng.L-1(n=10),使Hg的灵敏度得到进一步提升。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 检出限 afs-930
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卷烟滤嘴材料中汞、砷的HG-AFS测定 被引量:8
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作者 王艳 姚孝元 +6 位作者 李栋 金鑫 李青常 孙波 韩云辉 范黎 戚其平 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2007年第9期41-45,共5页
采用硝酸-过氧化氢常压加热消解或微波消解和氢化物-原子荧光光谱法测定了接装纸、成型纸、醋纤丝束、聚丙烯丝束、三醋酸甘油酯、聚丙烯丝束胶粘剂、白乳胶、热熔胶等8种卷烟滤嘴材料195个样品中的汞、砷。结果显示:①汞、砷的检出限、... 采用硝酸-过氧化氢常压加热消解或微波消解和氢化物-原子荧光光谱法测定了接装纸、成型纸、醋纤丝束、聚丙烯丝束、三醋酸甘油酯、聚丙烯丝束胶粘剂、白乳胶、热熔胶等8种卷烟滤嘴材料195个样品中的汞、砷。结果显示:①汞、砷的检出限、RSD和平均回收率分别为0.1和1ng/mL、1.14%~5.31%和2.83%~6.37%、93.58%~101.5%和95.58%~102.3%;②这些卷烟滤嘴材料中的汞、砷含量范围分别为0.002~0.051mg/kg和0.025~0.651mg/kg。该方法适用于卷烟滤嘴材料中汞、砷的测定。 展开更多
关键词 滤嘴 卷烟材料 氢化物-原子荧光光谱法
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生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价 被引量:20
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作者 田志仁 封雪 +3 位作者 姜晓旭 李宗超 李妤 夏新 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期479-488,共10页
当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了2... 当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3~5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0~2.0、2.0~10.0及>10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。 展开更多
关键词 土壤 重金属元素 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 波长色散X射线荧光光谱法 便携式X射线荧光光谱法 相对偏差
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氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食品中不同价态的无机砷 被引量:20
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作者 顾微 杨惠芬 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期372-374,共3页
应用氢化物发生——原子荧光分析技术建立了食品中总无机砷、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]的测定方法。用6m ol/LHCl提取食品中无机砷,在2m ol/LHCl条件下测定总无机砷,再利用三价砷、五价砷氢化物... 应用氢化物发生——原子荧光分析技术建立了食品中总无机砷、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]的测定方法。用6m ol/LHCl提取食品中无机砷,在2m ol/LHCl条件下测定总无机砷,再利用三价砷、五价砷氢化物发生酸度条件的不同对三价砷进行选择测定。本方法标准曲线线性范围:总无机砷为0~400μg/L,As(Ⅲ)为0~300μg/L;检出限:总无机砷1.6μg/L,As(Ⅲ)1.1μg/L;相对标准偏差:总无机砷为1.93% ,As(Ⅲ)为2.49% ;样品回收率:总无机砷为85% ~105% ,As(Ⅲ)为80% ~115% ;一般食品样品的测定无干扰。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 食品 无机砷
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HPLC-HG-AFS联用技术检测蜂花粉中砷形态 被引量:13
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作者 王素芬 陈芳 +1 位作者 王鹏 吴黎明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期189-193,共5页
建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相... 建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪分离测定。结果表明:AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ的检测限分别是1.0、2.1、1.2、3.1μg/kg,加标回收率均在79%~100%之间,精密度实验结果(n=4)显示,4种砷形态的相对标准偏差分别为4.5%、2.3%、11.0%、7.7%。该方法快速准确、灵敏度高,是一种较好的定性和定量分析蜂花粉中不同形态砷的方法。 展开更多
关键词 蜂花粉 砷形态 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪
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