HPLC波长切换法同时测定白术及其不同麸制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立高效液相色谱波长切换，同时测定白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的方法，比较生、制品中自术内酯含有量变化情况。方法以DiamonsilC，s（5μm，150mm×4．6mm）为分析色谱柱，甲醇-水（60：40）为流动相，体积流量为1mL／min，柱温为30℃，检测波长前25min为220nm，25min后为276nm。结果白术内酯I、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ在L述色谱条件下分离良好，其线性范围依次为0．256～3．840μg、0．102～1．530μg、0．216～3．240μg；平均加样回收率（n=6）依次为100．5％、100．1％、99．4％；RSD分别为2．0％、1．5％、1．9％；白术经麸炒后，白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的量较牛品及清炒品均有所增加。结论波长切换色谱法可同时测定白术及其不同麸制品中白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的量，具有快捷、简便的特点。

HPLC测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:采用HPLC法,AgilentHC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(52:5:43),流速为0.8ml·min^(-1),柱温:30℃,检测波长为222nm。结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.8～15.0μg·ml^(-1)(γ=0.9995)和1.7～33.0μg·ml^(-1)(γ=0.9997)浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.22%,97.90%;RSD均小于2.0%。结论:本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量

本研究建立了同时测定中药白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的高效液相色谱法,结果表明白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ进样量分别在76~760 ng,87~870 ng,75~750 ng范围内线性关系良好,白术甲醇超声提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.20%(RSD=1.8%),100.10%(RSD=1.2%),99.68%(RSD=0.84%),白术甲醇回流提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.67%(RSD=0.88%),100.06%(RSD=0.67%),100.67%(RSD=1.7%).该含量测定方法简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于白术药材的质量控制.超声提取法对白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的提取效率均高于加热回流提取法.

HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量

目的:探讨八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法:选取DIKMA Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,DAD检测(200～400 nm):6,7-二甲氧基香豆素的检测波长为340 nm,白术内酯Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅰ的检测波长为275 nm。进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果:6,7-二甲氧基香豆素在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1. 0000)、白术内酯Ⅲ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1. 0000)、白术内酯Ⅰ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1. 0000),其精密度、稳定性、加样回收率均符合含量测定要求。结论:本方法简单易行,准确可靠,可有效用于八味茵术颗粒剂的质量控制。

HPLC法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ的含量。方法：采用HPLC法,流动相为甲醇-水（68∶32）,流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为35℃。测定处方中白术内酯Ⅲ的含量。结果：6个厂家12批次的白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ含量介于0.0179-0.0901 mg/g之间。结论：该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于白术配方颗粒的质量评价。

白术质量标准研究Ⅰ——HPLC法测定2种白术内酯的含量

目的 :研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析 ,色谱柱 :Kromasil-ODS ,流动相 :甲醇 -水 (6 0∶40 ) ,流速 :1 0mL·min- 1 ;紫外检测波长 :2 2 0nm。结果 :测定了 2 5种不同白术样品中 2种白术内酯 (白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ )的含量 ,加样回收率为白术内酯Ⅰ :97 4%～99 5 % ,RSD <0 92 % ;白术内酯Ⅲ :96 8%～ 99 8% ,RSD <1 5 %。结论 :本法简单、灵敏、结果可靠 ,可作为白术质量控制的定量方法。

HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量

目的建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法。方法采用Dikma Diamonsil C8色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304～3.912 mg·L-1、1.126～3.378 mg·L-1、1.740～5.220 mg·L-1和47.60～142.8 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为96.9%、95.4%、96.7%和95.8%,RSD分别为1.2%、1.7%、1.6%和1.3%（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制。

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅱ的含量

目的研究白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅱ进行含量测定,色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:276 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定了22种不同白术样品中白术内酯Ⅱ的含量,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.2%。结论本法简单、灵敏、结果可靠,可作为白术质量控制的定量方法。

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。

八珍丸HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:建立八珍丸HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为八珍丸的质量控制提供可靠依据。方法:采用SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-水(60∶38∶2)(A)-0.6%磷酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm、320 nm、220 nm。结果:利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行分析,共确定八珍丸HPLC指纹图谱17个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中6个指标成分分别是:芍药苷(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、阿魏酸(8号峰)、甘草苷(9号峰)、白术内酯Ⅰ(13峰)和白术内酯Ⅲ(17号峰)。对12批样品的指纹图谱进行相似度分析,各批样品相似度均在0.9以上。芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ线性范围分别为0.010~0.250μg(r=0.999 7)、0.124~3.100μg(r=0.999 1)、0.058~1.450μg(r=0.999 5)、0.069~1.475μg(r=0.999 0)、0.032~0.800μg(r=0.999 8)和0.027~0.675μg(r=0.999 3)。12批八珍丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量分别为0.099~0.118 mg·g-1、1.383~1.449 mg·g-1、0.300~0.395 mg·g-1、0.504~0.604 mg·g-1、1.013~1.080 mg·g-1和0.205~0.299 mg·g-1。结论:所建立的八珍丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确、专属性强、灵敏度高,可以用于评价该制剂的质量。

关苍术HPLC指纹图谱研究及白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析

目的:建立关苍术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定关苍术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量。方法:指纹图谱和含量测定研究的色谱柱分别为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)和ODSHypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长分别为240nm和220nm,流动相分别为水-乙腈(梯度洗脱)和甲醇-水(60:40,V/V),流速为1mL.min-1,进样量为10μL。结果:关苍术指纹图谱中共标定了9个共有指纹峰,10批样品的相似度均>0.9。白术内酯Ⅰ和Ⅲ的进样量分别在50.1～417.5ng(r=0.9997)和49.5～412.5ng(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.02%和97.12%,RSD分别为4.32%和4.01%(n均为9)。结论:所建指纹图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性;所建含量测定方法简单、灵敏、结果可靠,均可用于关苍术的品质评价和质量控制。

50批不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的HPLC法测定

目的:采用HPLC法测定不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量。方法:采用Tigerkin C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(67∶33);流速为0.8 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温30℃。结果:10批市售白术药材和40批市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量差别均较大。结论:不同来源市售白术药材及其饮片质量差别较大。

丁沉透膈丸中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的测定

目的采用HPLC法测定丁沉透膈丸（厚朴、白术、丁香、沉香、木香、香附、砂仁、草豆蔻、陈皮、麦芽、广藿香、青皮、法半夏、云曲、茯苓、甘草）中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;体积流量0.7 mL/min。和厚朴酚与厚朴酚的测定以乙腈为流动相A,流动相B为2%冰醋酸溶液（V/V）,检测波长294 nm;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的测定以甲醇-乙腈（1∶1）为流动相A,流动相B为0.1%磷酸水溶液,检测波长220 nm;儿茶素的测定以甲醇-0.5%冰醋酸溶液（26∶74）为流动相,检测波长278 nm。结果和厚朴酚与厚朴酚分别在0.032 4～0.648 0μg（r=0.999 6）、0.021 8～0.436 0μg（r=0.999 8）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD（n=9）分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 8～0.136 0μg（r=0.999 4）、0.010 2～0.204 0μg（r=0.999 3）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD（n=9）分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 6～0.092 0μg（r=0.999 8）进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.30%,RSD（n=9）为0.69%。结论该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好。

高效液相色谱法测定清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的测定清炒白术中白术内酯的含量。方法采用外标法，Dikma Kromasil 100AC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，乙腈-水梯度洗脱（60％～100％乙腈），流速为1．0mL·min，柱温25℃，检测波长为220nm（Ⅰ、Ⅲ）、276nm（Ⅱ）。结果测得4批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量合计分别是：1．3261、1．5910、1．5348和1．7380mg·g^-1结论白术清炒后对所含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量有一定影响。

不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响

目的比较不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量。色谱柱:Phenomenex C18(250mm×4.6mm);流动相:甲醇∶0.02%磷酸水(64∶36);检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量有一定影响。鲜白术在不同加工工艺条件下白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量由高到低依次为:鲜白术烘至一定程度切片>产地趁鲜直接切片>传统工艺切片。低温烘干与烘房烘干对白术内在质量无明显影响。结论结合饮片外观,鲜白术产地烘至一定程度直接切片,其质量较好。

白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定

建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,RSD=0.64%,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18%,RSD=1.41%.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据.

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，资生堂CAPCELLPAKMGC18（100mm×3．0mm，3μm）色谱柱，流动相为甲醇-0．1％甲酸溶液（65：35），流速0．6mL·min^-1，柱温25℃，白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220nm，白术内酯Ⅱ检测波长为280nm，进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1．128～56．42μg·mL^-1（r=0．9999）；白术内酯Ⅱ的线性范围为1．790～89．50μg·mL^-1（r=0．9999）；白术内酯Ⅲ的线性范围为1．268～63．42μg·mL^-1（r=0．9999）；平均加样回收率分别为98．5％（RSD=3．8％）、102．4％（RSD=2．8％）、98．6％（RSD=3．2％）。结论本方法简便、快速，测定结果准确可靠，可用于白术药材的质量控制。

白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的靶标预测及蛋白互作网络研究

目的:探究白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的潜在靶标及药理机制,为白术内酯类药物的研究开发提供网络药理学理论线索。方法:利用药效团匹配靶标服务器PharmMapper虚拟筛选白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的潜在靶标,借助STRING平台构建靶蛋白互作网络并筛选关键靶标,利用治疗靶标数据库探究靶标的功能以及与通路、疾病的关系,采用系统分子对接服务器SystemsDock将白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ与关键靶标进行分子对接,验证白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ与关键靶标的亲和活性。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ主要作用于丝裂原激活蛋白激酶(MAPK)8、半胱氨酸蛋白酶(CASP)3、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPARG)、一氧化氮合酶(NOS)3、热休克蛋白(HSP)90AA1、雌激素受体(ESR)1、雄激素受体(AR)、糖原合成酶激酶(GSK)3B、骨形态发生蛋白(BMP)2、凝血酶原前体片段F2等10个关键靶标,具有治疗肿瘤、心血管疾病、中枢神经系统疾病的潜在药理活性;除白术内酯Ⅰ与MAPK8的亲和力小于4.25外,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ与对应靶标对接分数基本都在4.25以上,均属于有效结合。结论:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ具有"多靶点、多通路、多疾病"的药理作用机制。

HPLC法同时测定白术挥发油中5种抗肿瘤成分含量

目的：建立HPLC法同时测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯含量。方法：采用HypersilODS2（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相乙腈（A）-水（B）60∶40,梯度洗脱[0~30 min,40%B→10%B;30~40 min,10%B→10%B];流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长：0~9 min时200 nm（白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇）,9.1~20 min时220 nm（白术内酯Ⅰ）,20.1~45 min时200 nm（苍术酮、β-榄香烯）。结果：苍术酮浓度在0.10~1.00 mg.mL-1;β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯浓度分别在20.00~1000.00,3.00~150.00,4.00~120.00,0.20~40.00μg.mL-1范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）;各组分低、中、高浓度平均加样回收率在98.5%~102.0%之间,RSD（n=3）≤2.3%;重复性良好,RSD（n=6）≤1.6%。结论：本法简便、准确可靠,可用于同时测定挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯的含量。

HPLC-PDA联合Box-Behnken响应面法优选五苓散低极性部位提取工艺

目的 应用HPLC-PDA联合响应曲面法,筛选五苓散低极性部位乙醇提取最佳工艺。方法 采用多波长切换定量测定,以23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、麦角甾醇、茯苓酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、肉桂酸、桂皮醛9种有效成分为评价指标,采用Box-Behnken响应曲面法考察提取乙醇体积分数、料液比、提取时间对提取工艺的影响,确定最佳工艺。结果 色谱柱为Agilent Proshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),体积流量为0.8 mL/min,柱温为40℃。流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0~10 min,37%~60%乙腈;10~20 min,60%乙腈;20~23 min,60%~95%乙腈;23~36 min,95%乙腈;36~37 min,95%~37%乙腈;37~42 min,37%乙腈。检测波长为280、247、220、208 nm多波长切换。最佳提取工艺为10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。结论 建立的HPLC-PDA法稳定可行,适合多种成分同时测定。响应曲面法所建模型准确,可以较好地预测9种成分含量综合评分;优选的提取工艺方法重现性良好,稳定可行,为五苓散临床应用、药效物质基础研究和新药开发提供技术参考。