基于Au/rGO/FeOOH的新型电化学传感器一步检测亚硝酸盐

亚硝酸盐是一种广泛存在的原料,长期食用会对人体健康不利甚至致癌。因此,简单、灵敏的亚硝酸盐检测方法的开发具有非常重要的意义。本文合成了金/还原氧化石墨烯/羟基氧化铁(Au/rGO/FeOOH)复合材料,并通过SEM、XRD和EDX等测试进行了材料表征。将合成的复合材料滴涂在氧化氟锡(FTO)电极表面,利用它们的协同催化氧化性能,成功构建了一步检测亚硝酸盐(NO_(2)^(-))的新型电化学传感器。在最佳优化实验条件下,通过差分脉冲伏安法实现NO_(2)^(-)的定量检测,其线性范围为0.001~5mmol·L^(-1),检出限为0.8μmol·L^(-1)(S/N=3),且响应时间小于2s。同时,所制备的传感器表现出良好的选择性和重现性,也能用于实际样品的测定。

基于多壁碳-Au/rGO纳米复合材料的生物传感器的制备及其在有机磷农药检测中的应用

本文研究了多壁碳纳米管和金复合还原石墨烯(Au/rGO)修饰电极的电化学性能,通过吸附法将乙酰胆碱酯酶固定到修饰电极表面制成生物传感器,并将其用于有机磷农药的检测。结果表明,在1.0×10^(-6)~1.0×10^(-11)mol/L范围内辛硫磷对酶的抑制率与辛硫磷浓度的负对数呈线性关系,线性方程为I=-0.0610 lgc+1.22201,相关系数与检出限分别为0.985和8.185×10^(-7)mol/L。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)实现了对辛硫磷样品的分析检测,回收率为91.0%~110.0%。该传感器可用于有机磷农药残留检测。

一步合成具有SERS性能的Au NPs/rGO复合粉体

采用简单、快速的微波辐射法,以绿色无毒的抗坏血酸为还原剂,一步还原氧化石墨烯(GO)和氯金酸(HAuCl_4)混合分散液制备纳米金/石墨烯(Au NPs/rGO)复合粉体。采用UV-Vis,XRD,SEM,TEM,AFM和拉曼光谱仪对复合粉体结构和表面拉曼增强散射(Surface-enhanced Raman Scattering,SERS)性能进行表征。微波辐射法可以快速合成Au NPs/rGO复合粉体,GO和HAuCl_4质量比对rGO片层上Au NPs负载量具有调控作用,质量比为1∶3时,AuNPs的负载量最多;Au NPs/rGO复合粉体具有良好的SERS性能和荧光猝灭性,r GO的化学增强和Au NPs的电磁场增强起到了良好的协同作用;复合粉体在612 cm^(-1)处吸收峰的增强因子达到了1.37×10~6。

Shewanella oneidensis MR-1生物法绿色合成Au/CdS/rGO和光催化性能研究

本论文以氯金酸作为前驱体,用环境广泛存在的革兰氏阴性菌希瓦氏菌(Shewanella oneidensis MR-1)生物法原位还原制备了Au/CdS/rGO纳米复合材料。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对制备的纳米复合材料进行表征,结果表明Au/CdS/rGO纳米复合材料被成功合成;XRD图谱显示出有Au、CdS和rGO的特征峰;TEM图谱显示纳米颗粒粒径10-20 nm,并且较好地分散在rGO上。Au/CdS/rGO纳米复合材料的光催化性能研究以亚甲基蓝溶液(40 mg/L)作为模拟污染源进行光降解,催化剂的用量为50 mg,在模拟太阳光光照情况下,70 min纳米复合材料的降解率可达98.86%,优于单纯的CdS和rGO材料,并且循环三次以后降解率为78.42%。本实验微生物参与一步合成纳米复合材料的方法使得在不引入化学还原剂的情况下制备高效纳米复合催化剂成为可能,为生物法合成多种性能的功能纳米复合材料,同时减少生态环境污染提供了借鉴。

RGO/FeOOH凝胶制备及其对铀的吸附性

三维(3D)石墨烯复合纳米材料由于具有极佳的物理化学特性而被广泛研究。本文利用Fe(II)离子还原自组装制备3D还原氧化石墨烯与羟基氧化铁(RGO/FeOOH)复合材料,并将材料应用于铀的吸附研究。结果表明,复合材料吸附容量对pH具有很强的依赖性,且当pH为5.5时吸附容量可达115 mg·g-1;在溶液中加入NaClO4并未影响材料的吸附性;研究材料吸附铀(VI)的等温线,发现材料的吸附动力学符合双Langmuir模型曲线;通过离子选择性研究发现RGO/FeOOH复合材料对铀和铅具有较好的选择性。因此,可将此材料用于放射性废水中重金属离子的去除。

一步电沉积法合成Au-rGO及其在DNA传感器中的应用

采用一步沉积法将金纳颗粒和还原氧化石墨烯成功地负载FTO导电玻璃上,形成了Au-rGO三维网状结构。并通过XRD、Raman、SEM、TEM对该结构进行了形貌表征和分析。采用EIS、SWV等电化学方法实现了对突变p53基因片段的高灵敏性、高选择性检测,得到检测灵敏度为5.11μA·M^(-1)·cm^(-2),检测限为2.19×10^(-14)M(S/N=3),检测结果良好。本文尝试将杂交后的电极在含有电化学活性物质的电解液中直接测试,省去了电化学活性物质吸附的步骤,以达到简化实验减少误差的目的。

新型三元复合可见光催化剂Au/Bi2WO6/RGO的制备及其性能

采用溶剂热法制备钨酸铋/石墨烯(Bi2WO6/RGO)光催化剂,然后利用光还原法将Au纳米颗粒沉积于该二元光催化剂表面,制备出Au/Bi2WO6/RGO三元复合可见光催化剂。运用X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-VisDRS)和透射电镜(TEM)对催化剂的晶体结构、光吸收性能、形貌性能进行了分析表征。以罗丹明B(RhB)为模拟污染物,评价了该催化剂的可见光催化性能。结果表明,RGO和Au纳米颗粒的引入,增强了Bi2WO6可见光吸收,同时抑制了光生载流子的复合,从而提高Bi2WO6可见光催化降解RhB的性能。

Au /γ-Fe2O3/RGO的制备及其在光催化苯乙烯环氧化反应中的应用

金属掺杂石墨烯的复合材料在光化学催化中有很好的应用.采用改良的Hummers法制备氧化石墨烯(GO)、氧化还原法制备还原氧化石墨烯(RGO)、化学共沉淀法制备γ-Fe2O3,再通过水热合成法制备γ-Fe2O3/RGO,最后掺杂Au元素,对每种产品使用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)等多种分析方法进行表征.光催化实验结果表明该催化剂催化效率高.

基于Au@ZIF-67/rGO纳米复合材料构建的电化学传感器在抗坏血酸检测中的应用

先以氧化石墨烯(GO)、六水氯化钴(Ⅱ)、2-甲基咪唑为原料,在室温磁力搅拌条件下合成ZIF-67/GO纳米复合材料。再以氯金酸(HAuCl4)为原料,L-抗坏血酸(AA)为还原剂,在常温磁力搅拌条件下将Au还原到ZIF-67/GO表面,GO同时被还原为还原氧化石墨烯(rGO),从而制备Au@ZIF-67/rGO纳米复合材料。采用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)和X射线能谱仪(EDS)等技术对合成的材料进行表征。利用Au@ZIF-67/rGO纳米复合材料修饰玻碳电极(GCE)构建AA电化学传感器。采用循环伏安(CV)法研究了AA在Au@ZIF-67/rGO纳米复合材料修饰玻碳电极上的电化学行为。采用电流-时间(i-t)曲线法研究了检测电位、催化剂用量、pH对催化电流的影响,并确定检测AA的优化实验条件。在优化实验条件下,确定检测AA的线性范围为0.07634~7.14300 mmol/L,检测限(S/N=3)为0.03021 mmol/L。实验结果表明:Au@ZIF-67/rGO纳米复合材料对AA的氧化具有较高的电催化活性。该传感器为医学、食品、电镀、印染等领域AA的检测方法提供依据。

AuNP-rGO@NF电化学免疫传感器的制备及其HBsAg性能检测

采用浸渍和电化学沉积的方法合成了金纳米颗粒负载还原氧化石墨烯/泡沫镍(AuNPrGO@NF)复合纳米结构。利用扫描电子显微镜(SEM)对其微观形貌进行分析与表征。制备了基于AuNP-rGO@NF复合结构的电化学免疫传感器,用于乙型肝炎表面抗原(HBsAg)的性能检测。通过循环伏安(CV)法和差分脉冲伏安(DPV)法对制备的免疫传感器的电化学性能进行检测。实验结果表明:制备的基于AuNP-rGO@NF复合结构的电化学免疫传感器对HBsAg的检测有较宽的检测范围(500 fg/mL^50 ng/mL)、较低的检测限(0.185 pg/mL)和较好的重现性。

金纳米粒子/石墨烯复合材料高效催化对硝基苯酚

NaBH4还原的石墨烯(RGO)膜上原位生长金纳米粒子(Au NPs),用获得的Au NPs/RGO复合材料催化有机污染物对硝基苯酚(4-NP)的还原。复合材料制备过程中未添加其它还原剂和表面活性剂,利用RGO对Au3+进行还原,Au NPs在RGO表面分布均匀密集,可以有效改善RGO材料的亲水性和催化剂在水相反应体系中的分散性。另外,Au NPs表面无包覆剂,有利于Au表面活性位点与反应物的充分接触,大幅提高催化效率。实验结果表明,在反应体系中加入nAu/n4-NP=3%,4.5%和6%的复合材料进行催化,动力学常数分别高达0.717,1.21和2.511min-1,催化性能远优于同等摩尔(nAu/n4-NP=4.5%)的单一Au NPs。在约4℃静置40d后,该催化剂(nAu/n4-NP=4.5%)仍能在240s内完成对4-NP的催化反应,表现出优异的催化稳定性能。

基于金/石墨烯/C_(60)纳米复合材料为基质构建ECL传感器用于“signal off”模式中Pb^(2+)的检测

该实验通过将分子内自增强的电致化学发光(ECL)钌复合物分子(PAMAM-Ru)直接标记到8-17DNAzyme底物链上,利用PAMAM-Ru分子内的相互作用及电子的快速传递,极大地提高了ECL试剂的发光效率及稳定性。另一方面,制备了纳米金功能化的石墨烯和C_(60)的复合物(Au@rGO-C_(60)),由于该纳米复合材料自身的比表面积较大,能够固载大量的8-17 DNAzyme酶链,使其与底物链结合形成Pb^(2+)特异剪切位点;同时由于Au@rGO-C_(60)纳米复合材料自身具有促进电子传递的作用,以其作为固载基质将实现信号的进一步放大。另外,S_2O_8^(2-)作为分子间共反应试剂与PAMAM-Ru分子内自增强作用相结合实现ECL信号的双重放大,获得较强的初始信号。当Pb^(2+)存在时,能够识别特异性的剪切位点,从而使结合到电极表面的PAMAM-Ru离开电极,导致ECL信号显著降低,因此构建了"signal off"型ECL铅离子传感器。其检测范围为1.0×10^(-15)mol/L到1.0×10^(-8) mol/L,检测限为3.34×10^(-16) mol/L。

基于RGO-Au-ZIF-8复合材料的电化学传感器制备及其在铅离子和铜离子同时检测中的应用

金属有机骨架(MOFs)材料因其结构和组成特点在重金属离子的吸附和预富集方面表现出独特优势,在重金属离子的光学传感方面显示出极大的应用潜力,但其导电性较差,这大大限制了其在电化学传感领域的应用.制备了一种功能化的金属有机骨架复合材料——热还原氧化石墨烯-金-沸石咪唑酯骨架材料(RGO-Au-ZIF-8).该复合材料具有较本体MOF显著改善的电化学性质,利用其构建电化学传感平台实现了对水相溶液中铅离子(Pb^2+)和铜离子(Cu^2+)的同时灵敏检测.借助扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱法和各种电化学技术对所制备材料及其修饰电极的形貌、结构和电化学特性进行了表征.采用阳极溶出伏安法(DPASV)对水相溶液中的Pb^2+和Cu^2+进行检测,并对检测溶液pH、沉积时间和沉积电位等实验参数进行了优化.在最优化条件下,该传感平台对Pb^2+和Cu^2+的检测线性浓度范围分别为0.005~10 (Pb^2+)和0.01~10 (Cu^2+)μmol·L^-1,检测限为2.6×10^-9 (Pb^2+)和7.8×10^-9 (Cu^2+) mol·L^-1.此外,还对该传感平台的选择性、重现性和稳定性进行了考察,并进行了实际水样中Pb^2+和Cu^2+的回收实验.该工作为重金属离子的同时、快速且灵敏的检测提供了一种新的平台,并大大拓展了MOFs材料的电化学应用.