氨基酸辅助制备CaWO4空心球及吸附Pb2+性能

本论文以甘氨酸(Gly)为配体和结构导向剂,采用水热法制备了纳米微粒组装的直径约为4 μm的CaWO4空心球。SEM结果表明,氨基酸及反应时间对产物的形貌有重要影响。N2吸附–脱附结果表明,CaWO4空心球的BET表面积高达114.94 m2/g。原子吸收光谱结果表明CaWO4空心球对Pb2+有良好的吸附性质,与Langmuir吸附等温线拟合结果一致,最大吸附量为41.68 mg/g。CaWO4独特的中空结构和较大的比表面积赋予了CaWO4空心球在重金属吸附领域有广阔的应用前景。

Au@ZrO_2空心纳米微球的制备及其催化性质

以Stober法合成了不同粒径的SiO_2微球。以这些SiO_2微球为硬模板,通过ZrOCl_2前驱体吸附和水解制备得到了ZrO_2@SiO_2复合物,然后用HF溶解去除二氧化硅模板剂,制备得到ZrO_2空心球。以ZrO_2空心球为载体,采用沉积-沉淀法(DP)合成了Au@ZrO_2纳米空心微球。考察了Au@ZrO_2纳米空心微球在对硝基苯胺还原反应中的催化性能。研究结果表明,所合成的SiO_2微球粒径大小均一、形状规则、分散性好;ZrO_2空心微球大小及比表面积可以通过硬模板SiO_2微球粒径进行有效控制;与Au@ZrO_2实心微球相比,Au@ZrO_2空心微球在对硝基苯胺还原反应中表现出良好的催化性能,当反应温度为45℃、反应7 min时,对硝基苯胺能够完全转化为对苯二胺。

单层Ag-SnO_(2)空心纳米球的制备及气敏特性研究

采用水热法结合高温煅烧,以碳球为模板制备了纯SnO_(2)和不同含量的Ag-SnO_(2)单层空心纳米球。通过对壳层材料进行贵金属Ag掺杂,利用Ag的化学催化活性以及Ag与SnO_(2)之间的功函数差值提高了材料的气敏性能。对样品的形貌进行了表征,结果表明:制备的材料为单层纳米颗粒结合形成的具有大量介孔的球壳结构。通过对制备的几种材料进行气敏性能测试,结果表明:Ag掺杂不仅有效降低了材料的最佳工作温度,而且大幅度提高了材料的响应值,在100μL/mL乙醇浓度下,Ag-SnO_(2)的响应值是纯SnO_(2)响应值的10倍多。另外,探讨了Ag-SnO_(2)空心纳米球的气敏机理。

TiO_(2)/Cu_(2)O/Pt复合空心微球的制备及其光催化性能

以锐钛矿相TiO_(2)溶胶为基底,采用沉淀法和液相沉积法制备了TiO_(2)/Cu_(2)O/Pt复合空心微球,通过改变n_(Ti)4+∶n_(Cu)2+和H_(2)PtCl_(6)·6H_(2)O溶液的加入量对TiO_(2)的形貌和结构进行调控,采用不同的方法对不同样品的物相及结构、微观形貌和光学性能进行了对比分析。分析结果表明,复合材料中Pt与Cu_(2)O的引入产生协同效应,不仅在一定程度上阻止了电子-空穴的复合,还降低了禁带宽度,在可见光区域光吸收明显增强。与TiO_(2)、Cu_(2)O和TiO_(2)/Cu_(2)O光催化剂相比较,TiO_(2)/Cu_(2)O/Pt降解有机污染物的能力显著增强,首次光照120 min可降解93%的甲基橙(MO)溶液,4次循环后降解率为71%,具有良好的光催化稳定性能。

Nb掺杂Na_(3)V_(2)O_(2)(PO_(4))_(2)F空心微球钠离子电池正极材料的制备与性能

Na_(3)V_(2)O_(2)(PO_(4))_(2)F(NVOPF)具有较稳定的聚阴离子结构、较高的工作电压和理论比能量,是一种具有良好应用前景的钠离子电池正极材料。但该材料在合成过程中易发生不规则团聚,且本征电导率低,导致材料的实际比容量较小,倍率性能和循环性能有待提高。通过离子掺杂以及合成具有微纳结构的材料可以有效提高这类材料的结构稳定性和电导率。本工作首次报道了多元醇辅助水热法合成具有空心微球结构的Nb5+掺杂NVOPF[NVNOPF,Na_(3)V_(2-x)NbxO_(2)(PO_(4))2F(0≤x≤0.15)]材料。所制备的NVOPF和NVNOPF是尺寸为0.7~1.0μm的具有中空结构的微球。可以发现微球由尺寸小于100 nm的纳米颗粒组成。纳米颗粒缩短钠离子的扩散距离,并且缓冲了由于钠离子的嵌入/脱出所导致的体积变化,提高了材料的循环稳定性。同时,掺杂Nb5+增大了NVOPF的晶格参数,增大了Na+扩散通道,将Na+在NVOPF中的固相扩散系数由Na_(3)V_(2)O_(2)(PO_(4))_(2)F的6.46×10^(-16)cm^(2)/s提高至Na3V1.90Nb0.10O2(PO_(4))_(2)F的3.52×10^(-15)cm^(2)/s。Na_(3)V_(1.90)Nb_(0.10)O_(2)(PO_(4))_(2)F材料以0.1 C倍率放电,首次放电比容量达126.4 mAh/g;以10 C倍率放电,初始比容量为98.1 mAh/g,500周循环后的容量保持率为95.2%,明显优于未掺杂材料的66.8%。研究结果显示掺杂Nb5+的空心球形微纳结构有效提高了NVOPF材料的电化学性能和循环稳定性。

利用NaAlCl_(4)/ZSM-5@γ-Al_(2)O_(3)空心微球核壳复盐催化剂提高歧化效率

采用水热合成法制备ZSM-5@γ-Al_(2)O_(3)空心微球载体,再使用浸渍法将复盐NaAlCl_(4)负载在空心微球表面,将不同浸渍时间下的载体进行对比,结合温度变化,综合研究不同NaAlCl_(4)负载比例(4%、8%、12%、16%)下催化剂的催化效率,通过一系列表征辅助,结果表明在浸渍时间为2 h,反应温度200℃时,复盐负载比例为8%,催化剂用量0.7 g的情况下催化性能最好,为73.80%。

纳米结构TiO_2/PS及TiO_2空心球的自组装与表征

以TiCl4的盐酸溶液配制的TiO2溶胶为前驱体,以聚苯乙烯微球为载体,在表面活性剂存在下,通过逐层自组装技术制备了纳米结构TiO2/PS及TiO2空心球.利用XRD,SEM,TG-DTA等对复合颗粒进行了表征.研究表明:纳米结构TiO2/PS的组成、结构、形貌和粒度可通过溶胶酸度、组装时水解反应温度、煅烧温度、硫酸根的加入量来控制.

Al_2O_3引入对空心玻璃微球化学稳定性的提高

为了提高液滴法空心玻璃微球 (HGM)的化学稳定性 ,以络合方式在玻璃溶液中引入Al3 +使形成的HGM玻璃中Al2 O3 含量达 1.5 %mol,升高液滴炉精炼区温度至 140 0℃ ,加大炉内轴向抽气速率至 6～ 7cm/s(2 5℃ ,0 .10 1MPa) ,制备出直径 45 0～ 5 5 0 μm、壁厚 0 .8～ 1.5 μm的HGM ,并依次用 90℃的 0 .5MNH4 F + 0 .1MHNO3 水溶液、热水和丙酮漂洗HGM 5min、2次 ,将HGM暴露于大气 ,测试表面出现斑点的时间和表面粗糙度的变化 .结果表明 ,HGM表面出现斑点的时间由 5d推迟到 2 0d ,且表面粗糙度变化减缓 .

亚微米级Ag_2S空心球的乳液法合成

Hollow Ag2S spheres have been prepared via hydrolyze reaction of Ag2S2O3, which formed from the reaction of AgNO3 with Na2S2O3, in cyclohexane/water/polyglycol emulsion system. It was found that the component of the reaction system has a significant influence on the formation of hollow Ag2S spheres. The possible formation mechanism of the hollow Ag2S spheres in the emusion system was also discussed.

硫掺杂TiO_2空心球制备及光催化性能研究

以聚苯乙烯-丙烯酸羟乙酯共聚(P(StHEA))微球为模板、钛酸四丁酯和硫脲为主要原料,制备了硫掺杂二氧化钛(S-TiO2)空心球,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和X光电子能谱(XPS)表征产物的形貌、晶型以及硫元素的掺杂状态,并以甲醛溶液模拟废水,研究了S-TiO2空心球的紫外光催化性能。结果表明,煅烧去除了P(St-HEA)微球模板,成功得到TiO2空心球,硫元素掺杂对TiO2空心球的粒径和形貌影响不大。STiO2空心球锐钛矿型晶粒的尺寸缩小,晶型由纯的锐钛矿型转化为锐钛矿/金红石型混合晶型。硫脲引入的硫离子,以S4+状态取代TiO2晶粒中的Ti4+离子,形成Ti1-xSxO2固溶体。S-TiO2空心球光催化性能优于TiO2空心球,且空心球的光催化性能优于粉体P25。STiO2空心球在紫外光下照射2 h,降解甲醛的催化效率为60%。

以聚乙二醇为模板剂制备MoS_2空心微球

以聚乙二醇(PEG)为模板剂,采用软模板法制备出MoS2空心微球,并采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征.结果表明,所制备的MoS2为粒径约2-7μm的空心微球,但结晶程度较差,需通过退火工艺进行改善;聚乙二醇与MoS2发生了较为强烈的有机-无机杂化作用,其浓度和分子量对产物形貌调控均有重要影响.同时,结合红外光谱分析,对MoS2空心微球的形成机理进行了初步的探讨.

锂离子电池负极材料ZnMn2O4微米空心球的制备和电化学性能

通过溶剂热方法合成了ZnMn2O4微米空心球,并探讨了其形成机理。采用XRD,SEM,TEM等测试手段对产物的结构、形貌和组成进行了表征。实验结果表明,溶剂热反应条件如反应温度、反应介质对于产物的结构和形貌起着关键作用。在140℃,采用乙醇和水作为反应介质,反应6 h可以制备出直径约3μm的ZnMn2O4微米空心球;当以乙醇为溶剂,反应6 h可以得到团聚的尺寸约250 nm的ZnMn2O4纳米颗粒。将所制备的ZnMn2O4微米空心球/纳米颗粒组装成锂扣式模拟电池,考察其电化学脱嵌锂性能。电化学测试结果显示,与ZnMn2O4纳米颗粒相比,空心结构的ZnMn2O4微米球具有较高的初始放电容量(1335 mAh·g-1)和较好的倍率性能,有望作为锂离子电池的新型负极材料。

Er^(3+)掺杂TiO_2空心球的制备及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯、氧化铒、硝酸等为原料,采用碳球模板法制备了Ti O2:Er3+空心球材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法,对样品的结构和形貌进行了表征。并利用紫外–可见(UV-Vis)分光光度计考察了Ti O2:Er3+空心球材料在催化染料罗丹明B、亚甲基蓝、茜素红、甲基橙的脱色降解过程中的应用性能。系统研究了Er3+掺杂浓度、不同离子型染料和染料水溶液的p H等因素对催化降解效率的影响。实验结果表明:经600℃煅烧3 h制备的Ti O2:Er3+为锐钛矿晶型,空心球结构,尺寸均匀,粒径约为120 nm,比表面积约为60.5 m2/g;Er3+掺杂量为0.5mol%的样品对甲基橙染料的催化降解效率最高;对四种不同离子型染料,茜素红的催化降解效果显著,在紫外光照射下,催化效率较未掺杂Er3+的Ti O2提高了约30%。

空心玻璃微球D_2/Ne混合气体充气工艺

本工作主要研究空心玻璃微球对D2和Ne气体渗透系数的差异,以及研究采用热扩散法在高压充气系统上向空心玻璃微球充入D2/Ne混合气体的充气工艺。利用干涉条纹法测量了在充气和保气时Ne的气体渗透系数,它们分别为KNe,350℃=2.6×10-18和KNe,25℃=8.0×10-22mol.m-1.s-1.Pa-1。根据D2的气体渗透系数确定了玻璃微球充D2/Ne混合气体的充气方法和充气平衡时间,平衡时间以充纯Ne时间为准。此外,还研究了空心玻璃微球充入混合气体后的保气性能。

催化裂解C_2H_2制备空心碳球

在高岭土负载的镍催化剂上,于850℃催化裂解乙炔制备了直径约500nm的空心碳球。用XRD、TEM、SEM和显微激光Raman光谱对所得的碳球及催化剂进行了表征,并初步探讨了反应机理。

分级微纳结构MoS_2空心球的制备及其摩擦性能

0引言 近年来,具有复杂分级结构的物质由于具有新颖的磁学和电学性能而被广泛用于生物技术,催化剂,光学器件,药物释放,光子晶体中。利用各种物理和化学方法,研究者们在制备各种纳米/微米尺度的分级结构上取得了很大的进步,这其中包括：仿生、纳米尺度单元的定向聚集、水热法、

水热法制备多层核壳结构Gd_2O_3∶Eu^(3+)空心微球

以稀土硝酸盐-葡萄糖的混合溶液作为前驱体,采用一步水热法和随后的热处理得到了多层核壳结构Gd2O3∶Eu3+空心微球,并用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X-射线能量色散光谱(EDS)和荧光光谱等测试手段对所得样品进行了表征。结果表明:所得空心球样品为纯的立方相的Gd2O3。具有规则的多层核壳空心结构,空心球的直径在2~3μm左右,壁厚约为100nm,并且Gd2O3∶Eu3+空心球是由尺寸约为30nm的球形纳米颗粒自组装而成。样品中含有Gd、Eu、O元素。该空心球样品具有强的Eu3+的特征红光发射以及长的荧光寿命,可以用来作为时间分辨荧光标记物。

水热沉淀法制备TiO2空心球及光催化性能

以碳球为模板,硫酸钛为钛源,水作溶剂,尿素为均一沉淀剂,通过水热沉淀法制备了C/TiO2核壳结构,然后在空气中适当温度下煅烧得TiO2空心球.采用XRD、SEM、TEM、FT-IR等手段对实验样品进行分析表征.实验发现,空心球的大小可以通过改变碳球的大小加以调控;光催化性能测试表明,影响空心球光催化性能的主要因素是水热温度,水热时间影响较小.

Ag掺杂型空心TiO_2纳米微球的制备与表征及其光催化性能

通过甲基丙烯酸与苯乙烯的乳液聚合制备了表面载有阴离子的聚苯乙烯(PSt)纳米乳胶粒.在乙醇与水的混合溶剂中,用硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷对其进行表面改性.以此乳胶粒为模板,加入钛酸四丁酯和硝酸银制备了Ag2O掺杂型聚苯乙烯/二氧化钛(PSt/TiO2)复合微球.对该微球在180℃进行液相预处理、干燥、500℃烧等步骤制备了Ag掺杂型Ag-TiO2复合粒子.通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等手段对PSt/TiO2复合粒子及Ag-TiO2空心粒子的形貌及晶体结构等进行了表征.考察了Ag-TiO2复合粒子在紫外光(365nm)与紫外-可见光(370-760nm)下对罗丹明B(RhB)降解的催化活性.结果表明,与不含银的TiO2空心微球相比,在紫外光照射下,银含量(nAg/nTi)为0.1%的Ag-TiO2复合粒子对RhB的降解率提高了11%左右;在紫外-可见光照射下,nAg/nTi为1.0%和2.0%的Ag-TiO2复合粒子对RhB的降解率提高了30%左右.

纳米MoS_2空心球的制备与表征

采用软模板法,通过添加十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作为模板剂,制得纳米MoS2空心球。采用SEM、TEM、XRD以及EDS等表征最终产物的形貌和化学成分,并基于CTAC和最终产物的FTIR光谱图,讨论了纳米MoS2空心球的形成机理。结果表明:产物为直径约30～100nm壁厚为10nm的空心球,结晶度较差,但可通过退火加以改善。在纳米MoS2空心球的形成过程中,CTAC不仅仅是作为模板剂和脚手架,还参与了化学反应生成中间体沉淀,并在此过程中,初步形成了核壳结构。