基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分

目的:探讨不同炮制方法对木香及川木香挥发油成分的影响。方法:采用切制、清炒、麸炒、纸煨方法炮制木香与川木香,测定不同炮制品的挥发油含量,应用气相色谱质谱联用技术检测各样品成分组成。结果:经炮制后,药材中挥发油含量减少,且随辅料的加入,油量变更少。鉴定出化合物木香生品38种、清炒品36种、麸炒品34种、纸煨品34种;川木香生品32种、清炒品35种、麸炒品35种、纸煨品34种。木香经过炮制后,水芹烯、桧烯、石竹烯等一些芳香成分含量降低,去氢木香内酯、石竹素、香叶基丙酮等药效成分含量逐渐升高。川木香成分变化与木香相似,但芳香成分更少。木香与川木香的相同成分有去氢木香内酯、单紫杉烯、榄香烯、木香醇、α-木香醇;经正交偏最小二乘法判别分析得木香与川木香的含量差异物质有二氢去氢木香内酯、mokkolactone、α-木香醇、γ-木香醇、α-bergamotenol、萘、单紫杉烯、α-selinene、2-isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydronaphthalene、(3Z,3aR,7aS)-3-ethylidene-1,2,3a,4,5,6,7,7a-octahydroindene、榄香烯。结论:木香与川木香挥发油中约60%的化学成分基本相同;与生品相比,炮制后二者挥发油的化学成分均有变化,但二者成分的差异减少。其中纸煨法对木香及川木香的化学成分影响最大,辛香气味化合物的减少与一些药效成分的增多可能是纸煨品实肠止泻的物质基础。

白术-木香药对对脾虚腹泻型肠易激综合征大鼠肠道菌群与短链脂肪酸代谢的调节作用

目的 探讨白术-木香药对对脾虚腹泻型肠易激综合征(IBS-D)大鼠肠道菌群与短链脂肪酸(SCFAs)代谢的调节作用。方法 使用番泻叶灌胃联合束缚刺激构建大鼠脾虚IBS-D模型。将造模成功的大鼠分为模型组、阳性对照组(匹维溴铵1.5 mg/kg)和白术-木香药对低、中、高剂量组(0.7、1.4、2.8 g/kg),每组6只;另取6只健康大鼠作为空白对照组。空白对照组与模型组大鼠灌胃生理盐水,其余各组灌胃相应药液,每天1次,连续14 d。观察大鼠一般状况,并检测粪便含水量;检测大鼠肠道敏感性[以腹壁撤退反射(AWR)阈值评价]和肠道推进率;检测大鼠血清中5-羟色胺(5-HT)、P物质(SP)水平;观察大鼠结肠组织病理变化,检测大鼠结肠组织中5-HT3受体(5-HT3R)、5-HT4受体(5-HT4R)、5-HT转运体(SERT)蛋白表达水平。取空白对照组、模型组和白术-木香药对高剂量组大鼠粪便样本进行16S rRNA测序分析,并检测粪便中乙酸、丙酸、丁酸的含量。结果 与模型组比较,白术-木香药对中、高剂量组大鼠给药7、14 d后的体重,粪便含水量,AWR阈值,结肠组织中5-HT4R、SERT蛋白表达水平均显著升高(P<0.05或P<0.01);血清中5-HT、SP水平,肠道推进率(白术-木香药对中剂量组除外),结肠组织中5-HT3R蛋白表达水平均显著降低(P<0.01);腹泻缓解,精神状态恢复,结肠组织部分结构恢复;且白术-木香药对高剂量组大鼠肠道菌群的多样性与物种数量有所减少,粪便中丁酸含量显著降低(P<0.05)。结论 白术与木香配伍可以改善脾虚IBS-D模型大鼠的肠道动力及肠道敏感性,并缓解腹泻,这可能与改善肠道菌群结构变化,降低5-HT表达和丁酸含量以及升高5-HT4R、SERT表达有关。

基于网络药理学和分子对接技术探讨木香治疗胃癌的作用机制

目的利用网络药理学和分子对接技术探讨木香治疗胃癌的作用机制。方法利用中药系统药理学数据库分析平台筛选木香活性成分和核心靶点,构建蛋白质相互作用网络分析木香治疗胃癌时蛋白质之间的相互作用,采用基因本体论(GO)富集分析和京东基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析验证木香活性成分与关键靶点之间的相互作用活性,并采用分子对接实验进行验证。结果经过筛选,获得5个木香活性成分[白桦脂酸(Mairin)、β-谷甾醇、豆甾醇、Benzo(a)carbazole、菜蓟苦素]和5个核心靶点[前列腺素内过氧化物合成酶(PTGS)2、PTGS1、单胺氧化酶(MAO)A、MAOB、SLC6A3],通过富集分析共筛选出624个GO条目和85条KEGG信号通路,其中Benzo(a)carbazole与PTGS2、PTGS1、MAOA、MAOB结合能力比较强,Mairin与SLC6A3结合能力比较强。结论木香主要通过多成分共同对胃癌进行干预,其可能是通过干预核心靶蛋白发挥关键作用。

电子鼻技术应用于木香和川木香的快速鉴别研究

目的:基于超快速气相电子鼻技术建立一种快速鉴别木香与川木香的方法。方法:收集市场上不同来源的木香与川木香样品,基于HeraclesⅡ超快速气相电子鼻探索建立合适的气味分析方法,结合Kovats保留指数及Arochembase数据库对木香和川木香的气味化合物进行分析研究;针对采集的气味指纹信息,建立主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)、软独立建模分析(SIMCA)和统计质量控制分析(SQCA)模型,对其气味信息进行数据处理和分析。结果:通过对比气味指纹信息发现木香与川木香存在较大差异,建立的PCA、DFA、SIMCA、SQCA模型均能实现对木香与川木香的快速识别。结论:该方法简单、快速、准确,为快速无损鉴别木香和川木香提供了新技术和新依据。

基于“3414”方案的云木香产量与质量研究初报

基于“3414”方案,研究了不同的氮、磷、钾肥配比对云木香产量和质量指标的影响。结果表明,N_(3)P_(2)K_(2)处理的纯N、纯P、纯K施用量分别为540.0、270.0、225.0 kg/hm^(2)的鲜重和干重产量最高,分别为31347.12、10486.61 kg/hm^(2),较N0P0K0(CK)分别增产132.67%、132.48%,N_(2)P_(2)K_(2)、N2P3K2的产量也较CK增产显著。质量指标:木香烃内酯含量在1.50%~2.00%之间,居前2位的N2P0K2、N2P2K0均为2.00%;去氢木香内酯含量为1.00%~1.60%,以N2P0K2最高,为1.60%,较CK增加了49.53%;木香烃内酯+去氢木香内酯总量为2.50%~3.60%,以N2P0K2最高,为3.60%;挥发油含量为0.59%~0.87%,以N2P0K2最高,为0.87%。肥料单因素对云木香鲜重产量的影响:磷肥的增产作用最明显,氮肥次之,钾肥最差。综合产量表现来看,最佳施肥处理为N_(3)P_(2)K_(2)。氮、磷、钾肥配施对木香烃内酯、去氢木香内酯、挥发油含量的影响无明显规律可循。频次分析结果表明,肥料推荐施用量:氮肥223.91~316.09 kg/hm^(2)、磷肥175.14~240.81 kg/hm^(2)、钾肥70.97~111.31 kg/hm^(2),肥料施用配比为1∶(0.55~1.08)∶(0.22~0.50),产量达13472.59~31347.12 kg/hm^(2)的概率为95%。

木香籽油理化性质及脂肪酸组成分析

以木香籽为原料,采用压榨法提取木香籽油,分析木香籽油的理化性质和脂肪酸组成,并对其营养价值进行综合评价。结果表明:木香籽油的酸价13.73 KOH mg/g、过氧化值0.06 g/100 g、皂化值174.38 KOH mg/g、碘值143.61 g/100 g、水分及挥发物含量0.13%、相对密度0.89 g/mL;木香籽油中主要含有12种脂肪酸,不饱和脂肪酸含量为89.09%,以亚油酸和油酸为主,含量分别为72.90%和15.80%,是1种具有较高营养价值的保健用油。

去氢木香内酯在内生真菌Y0液体发酵中的生物转化研究

目的去氢木香内酯在内生真菌Y0液体发酵中的生物转化。方法对内生真菌Y0纯化培养,采用色谱法及波谱技术对转化产物进行分离及结构鉴定,并采用MTT法评价其对结肠癌SW620细胞的毒性。利用网络药理学相关数据库获取化合物1、2以及结肠癌SW620细胞靶点信息,对化合物与结肠癌SW620细胞结合能较强的靶点做进一步的分子对接。结果去氢木香内酯在Y0菌液中转化得到2个化合物,分别鉴定为(1S,3S,5S,6S,7S,11S)-3-hydroxyl-11,13-dihydrodehydrocostuslactone和(1S,3S,5S,6S,7S,11R)-3-hydroxyl-11,13-dihydrodehydrocostuslactone。化合物1和2对结肠癌SW620细胞的IC50分别为(42.82±8.32)μg/mL,(29.23±7.17)μg/mL。化合物1和2与结肠癌SW620细胞均有结合靶点。结论化合物1和2为愈创木烷型倍半萜类化合物,化合物1与化合物2对SW620细胞毒性相比,化合物2的细胞毒性更强。

加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用

以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法(ASE)在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍。采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件(萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比),确定了较好的实验条件。比较了ASE、水蒸气蒸馏法、超声波提取法及索氏提取法对木香挥发油的提取效果,结果表明ASE对木香挥发油的提取效果最好。

GC/MS法测定木香挥发油化学成分

用气相色谱 质谱法对木香挥发油进行化学成分的分析。采用水蒸气蒸馏法从木香中提取挥发油。试用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其含量 ,并用气相色谱 质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了 38个成分 ,占挥发油总成分的 86%以上。方法稳定可靠 ,重现性好 。

野生植物云木香的营养成分

The analysis of nutrients in Aucklandia lappa Decne. showed that there were mineral elements, fiber, proteins, carbohydrates and vitamins including β -carotene, and at least 17 kind of amino acids. In which, the amount of t otal su gar, Glu, V\-\{B2\} and calcium is relatively high. It provided the basic data f or the utilization of the wild plants.

微波-萃取木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用微波照射 -萃取法提取木香挥发性物质 ,测得木香挥发油的含量为 4.5 % ,利用气相色谱 -质谱( GC/ MS)法分离确认出 48种化学成分 ,占总挥发油的 93 .3 %以上。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。方法稳定可靠 ,重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析。

气相色谱质谱测定三七、云木香、茯苓中有机磷农药残留量方法研究

采用气相色谱质谱（GC／MS）建立三七、云木香、茯苓中的8种有机磷类农药（甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷和毒死蜱）残留量的快速检测方法。样品经过丙酮超声提取，提取液经过C18固相萃取小柱净化，乙酸乙酯和正己烷的混合溶液（体积比为5：5混合）为洗脱液洗脱，洗脱液浓缩尽干后乙腈定容，于GC／MS上检测。对样品前处理条件进行了优化，采用选择离子扫描（SIM）方式，外标法定量。8种有机磷类农药在0.05～5μg／mL范围内线性良好。相关系数为0.9910～0.9994，平均加标回收率为71.03％～115.57％，相对标准偏差（RSD，n=3）为0.54％～9.36％，检出限（S／N=3）在2.8×10^-6～4.0×10^-5μg之间。结果表明，该方法简便、快速，能满足三七、云木香、茯苓中8种有机磷类农药残留量同时测定的要求。

多指标综合评分法优选木香挥发油提取工艺

目的优选木香挥发油提取工艺。方法在初试的基础上,采用正交实验法对乙醇提取木香挥发油的各影响因素进行考察,通过多指标综合评分法进行数据分析,优选工艺条件。结果因素A对木香挥发油提取结果的综合评分值影响最显著,因素B,C,D均为影响不显著因素,可结合生产实际进行选择。结论采用综合评分法通过正交实验优选木香挥发油的提取工艺为:加入8倍量体积分数为60%乙醇加热回流提取2次,每次提取1 h。

云木香GAP基地产品及其生长土壤农药残留与重金属的检测

采用气相色谱法、原子吸收法、原子荧光光谱法对云南丽江云木香GAP种植基地的云木香及其生长土壤中农药残留与重金属含量作了检测分析和评价。结果表明:丽江云木香产地的土壤及云木香药材中的农药残留和重金属含量均低于国家标准。因此丽江云木香种植基地的土壤和药材均符合中药GAP基地的要求。

云木香种子生物学特性研究

通过发芽试验研究了预处理、温度、光照、pH和贮藏时间对云木香种子萌发的影响。结果表明:云木香种子用冷水浸泡预处理可缩短发芽时间和提高发芽整齐度,最适萌发温度在20～25℃之间;种子萌发对光的敏感性不强,光照条件和黑暗条件发芽率没有差异;种子对pH值的适应范围很宽,pH值在5～13范围内均可萌发;最适贮藏时间为12个月。

炮制方法对木香挥发油成分的影响

目的:探讨不同炮制方法对木香挥发油成分组成的影响。方法:采用清炒、麸炒、麸煨、纸煨等方法炮制木香,比较各炮制品与生品的挥发油含量及成分组成;挥发油提取采用超临界CO2萃取法,挥发油组分研究应用GC-MS法。结果:除清炒外,麸炒、麸煨、纸煨等炮制法均使木香挥发油含量显著降低。根据挥发油GC的各色谱峰的MS图谱,鉴定了各种木香挥发油中的主要化学成分,生品29种,清炒品33种,麸炒品32种,麸煨品34种,纸煨品33种,分别占挥发油总量的93.14%、94.96%、93.78%、89.42%、92.79%。炮制使木香挥发油组分发生了很大改变,某些成分消失,如α-水芹烯;新生成多种挥发性组分,如α-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯及α-长叶松烯等,麸煨品中还生成了名贵香料成分橙花叔醇,很多成分如榄香烯、二氢-α-紫罗兰酮、β-石竹烯等的含量增加;麸炒、麸煨、纸煨均使木香中的去氢木香内酯、木香烃内酯等倍半萜内酯的含量降低。结论:作为香料原料,木香麸煨品更佳;而木香清炒品更宜用于健胃消食、治疗胃脘胀痛。

云木香GAP种植基地的环境质量评价

采用国家规定的环境质量及其分析方法标准和相关的文献方法对云南省丽江市玉龙县鲁甸乡新主行政村云木香GAP种植基地规划区环境空气、土壤环境和水资源进行了评价。结果表明,该GAP种植基地规划区大气质量标准达到GB3095-1996(环境空气质量标准)一级标准,土壤环境质量达到GB15618-1995(土壤环境质量标准)一级标准,水资源达GB5084-92(农业灌溉水质标准)的一类标准。云南省丽江市玉龙县鲁甸乡新主行政村云木香GAP种植区环境质量良好,符合绿色药材栽培的环境质量要求。

木香根腐病病原菌鉴定及生物学特性研究

目的:分离和鉴定木香根腐病的病原菌,探讨不同培养基、碳氮源、温度、pH等条件对根腐病病原菌产孢和菌丝生长的影响,以期掌握生物学特性,为该病的田间防治提供理论依据。方法:通过病原菌形态学观察,结合rDNA-ITS测序,在Genbank中经Blast搜索相似性序列,以ITS序列经MEGA 6.0程序构建其分子系统发育树,确定引起木香根腐病的病原菌15b为镰刀菌属真菌Fusarium oxysporum f.sp.ciceris isolate。结果:菌株15b最适菌丝生长的培养基为PDA,生长最适碳、氮源分别为可溶性淀粉和蛋白胨,最适温度为25℃,最适pH值为6;产孢最适碳、氮源分别为可溶性淀粉和蛋白胨,最适温度为30℃,最适pH值为7;光照对菌丝生长发育没有明显影响,但24 h黑暗条件有利于促进孢子产生;菌丝致死温度为61℃、10 min。结论:Fusarium oxysporum f.sp.ciceris isolate是引起木香根腐病的致病菌。

3种木香多糖提取方法的比较

【目的】比较回流提取法、热水浸提法和超声波辅助提取法对木香多糖提取效果的影响,为木香多糖的开发利用提供参考依据。【方法】以木香根为原料,通过正交试验考察料液比、提取时间、提取温度和提取次数对多糖提取量的影响,采用蒽酮—硫酸法测定木香多糖含量,并对回流提取、热水浸提和超声波辅助提取3种提取方法的最佳提取条件和提取量进行比较。【结果】回流提取法的优化条件:在料液比1∶40、85℃水浴条件下提取3次,每次提取2.5 h,多糖提取量11.445 mg/g,以提取次数和料液比对木香多糖提取量的影响显著(P<0.05,下同);热水浸提法的优化条件为:在料液比1∶120、85℃水浴条件下提取2次,每次提取2.0 h,多糖提取量为10.804 mg/g,以提取温度和提取时间对木香多糖提取量的影响显著;超声波辅助提取法的优化条件:在料液比1∶10、50℃超声波辅助(超声功率300 W,工作频率40 k Hz)条件下提取2次,每次提取2.5 h,多糖提取量为10.718 mg/g,以提取时间和提取温度对木香多糖提取量的影响显著。【结论】3种提取方法对木香多糖提取量有明显影响,综合考虑,回流提取法成本较低、操作简便,适用于工业化生产,而超声波辅助提取法能耗低、提取效率较高,可作为实验室科学研究的首选方法。

不同栽培措施对云木香产量的影响

研究不同栽培措施对云木香产量的影响,为云木香GAP栽培技术提供科学依据。研究采用L9(34)正交设计研究不同种植密度、底肥施用量、追肥量和采收期4因素和产量之间的关系,进行了多因子和单因子相关分析。结果表明,云木香获得高产的最合理密度为20cm×30cm;底肥最优施用量为30000kg/hm2,复合肥450kg/hm2;追肥最优施用方法为复合肥450kg/hm2+尿素300kg/hm2混合施用;次年10—11月采挖有利于提高云木香根茎产量。