道地药材云木香GAP研究与规范化种植基地建设实践与展望

云木香原产印度,20世纪30年代初在云南丽江引进种植,并逐渐推广扩展至全省多地,1959年首次出口,誉为“云木香”,为云南省重要道地药材之一,药用历史悠久。为规范云南道地药材云木香的栽培措施,以保证其产品质量,参照国家药品监督管理局颁布实施的《中药材生产质量管理规范》相关要求,综述云木香的道地沿革与种植历史、规范化种植技术研究、传统初加工方法的继承与创新、标准化生产质量管理体系的建立以及规范化种植试验示范基地建设5个方面的研究,以期为云南西北高寒山区该道地药材品种产业化生产提供科学依据。

基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分

目的:探讨不同炮制方法对木香及川木香挥发油成分的影响。方法:采用切制、清炒、麸炒、纸煨方法炮制木香与川木香,测定不同炮制品的挥发油含量,应用气相色谱质谱联用技术检测各样品成分组成。结果:经炮制后,药材中挥发油含量减少,且随辅料的加入,油量变更少。鉴定出化合物木香生品38种、清炒品36种、麸炒品34种、纸煨品34种;川木香生品32种、清炒品35种、麸炒品35种、纸煨品34种。木香经过炮制后,水芹烯、桧烯、石竹烯等一些芳香成分含量降低,去氢木香内酯、石竹素、香叶基丙酮等药效成分含量逐渐升高。川木香成分变化与木香相似,但芳香成分更少。木香与川木香的相同成分有去氢木香内酯、单紫杉烯、榄香烯、木香醇、α-木香醇;经正交偏最小二乘法判别分析得木香与川木香的含量差异物质有二氢去氢木香内酯、mokkolactone、α-木香醇、γ-木香醇、α-bergamotenol、萘、单紫杉烯、α-selinene、2-isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydronaphthalene、(3Z,3aR,7aS)-3-ethylidene-1,2,3a,4,5,6,7,7a-octahydroindene、榄香烯。结论:木香与川木香挥发油中约60%的化学成分基本相同;与生品相比,炮制后二者挥发油的化学成分均有变化,但二者成分的差异减少。其中纸煨法对木香及川木香的化学成分影响最大,辛香气味化合物的减少与一些药效成分的增多可能是纸煨品实肠止泻的物质基础。

云木香GAP种植基地的环境质量评价

采用国家规定的环境质量及其分析方法标准和相关的文献方法对云南省丽江市玉龙县鲁甸乡新主行政村云木香GAP种植基地规划区环境空气、土壤环境和水资源进行了评价。结果表明,该GAP种植基地规划区大气质量标准达到GB3095-1996(环境空气质量标准)一级标准,土壤环境质量达到GB15618-1995(土壤环境质量标准)一级标准,水资源达GB5084-92(农业灌溉水质标准)的一类标准。云南省丽江市玉龙县鲁甸乡新主行政村云木香GAP种植区环境质量良好,符合绿色药材栽培的环境质量要求。

加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用

以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法(ASE)在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍。采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件(萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比),确定了较好的实验条件。比较了ASE、水蒸气蒸馏法、超声波提取法及索氏提取法对木香挥发油的提取效果,结果表明ASE对木香挥发油的提取效果最好。

GC/MS法测定木香挥发油化学成分

用气相色谱 质谱法对木香挥发油进行化学成分的分析。采用水蒸气蒸馏法从木香中提取挥发油。试用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其含量 ,并用气相色谱 质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了 38个成分 ,占挥发油总成分的 86%以上。方法稳定可靠 ,重现性好 。

野生植物云木香的营养成分

The analysis of nutrients in Aucklandia lappa Decne. showed that there were mineral elements, fiber, proteins, carbohydrates and vitamins including β -carotene, and at least 17 kind of amino acids. In which, the amount of t otal su gar, Glu, V\-\{B2\} and calcium is relatively high. It provided the basic data f or the utilization of the wild plants.

气相色谱质谱测定三七、云木香、茯苓中有机磷农药残留量方法研究

采用气相色谱质谱（GC／MS）建立三七、云木香、茯苓中的8种有机磷类农药（甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷和毒死蜱）残留量的快速检测方法。样品经过丙酮超声提取，提取液经过C18固相萃取小柱净化，乙酸乙酯和正己烷的混合溶液（体积比为5：5混合）为洗脱液洗脱，洗脱液浓缩尽干后乙腈定容，于GC／MS上检测。对样品前处理条件进行了优化，采用选择离子扫描（SIM）方式，外标法定量。8种有机磷类农药在0.05～5μg／mL范围内线性良好。相关系数为0.9910～0.9994，平均加标回收率为71.03％～115.57％，相对标准偏差（RSD，n=3）为0.54％～9.36％，检出限（S／N=3）在2.8×10^-6～4.0×10^-5μg之间。结果表明，该方法简便、快速，能满足三七、云木香、茯苓中8种有机磷类农药残留量同时测定的要求。

微波-萃取木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用微波照射 -萃取法提取木香挥发性物质 ,测得木香挥发油的含量为 4.5 % ,利用气相色谱 -质谱( GC/ MS)法分离确认出 48种化学成分 ,占总挥发油的 93 .3 %以上。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。方法稳定可靠 ,重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析。

云木香GAP基地产品及其生长土壤农药残留与重金属的检测

采用气相色谱法、原子吸收法、原子荧光光谱法对云南丽江云木香GAP种植基地的云木香及其生长土壤中农药残留与重金属含量作了检测分析和评价。结果表明:丽江云木香产地的土壤及云木香药材中的农药残留和重金属含量均低于国家标准。因此丽江云木香种植基地的土壤和药材均符合中药GAP基地的要求。

炮制方法对木香挥发油成分的影响

目的:探讨不同炮制方法对木香挥发油成分组成的影响。方法:采用清炒、麸炒、麸煨、纸煨等方法炮制木香,比较各炮制品与生品的挥发油含量及成分组成;挥发油提取采用超临界CO2萃取法,挥发油组分研究应用GC-MS法。结果:除清炒外,麸炒、麸煨、纸煨等炮制法均使木香挥发油含量显著降低。根据挥发油GC的各色谱峰的MS图谱,鉴定了各种木香挥发油中的主要化学成分,生品29种,清炒品33种,麸炒品32种,麸煨品34种,纸煨品33种,分别占挥发油总量的93.14%、94.96%、93.78%、89.42%、92.79%。炮制使木香挥发油组分发生了很大改变,某些成分消失,如α-水芹烯;新生成多种挥发性组分,如α-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯及α-长叶松烯等,麸煨品中还生成了名贵香料成分橙花叔醇,很多成分如榄香烯、二氢-α-紫罗兰酮、β-石竹烯等的含量增加;麸炒、麸煨、纸煨均使木香中的去氢木香内酯、木香烃内酯等倍半萜内酯的含量降低。结论:作为香料原料,木香麸煨品更佳;而木香清炒品更宜用于健胃消食、治疗胃脘胀痛。

3种木香多糖提取方法的比较

【目的】比较回流提取法、热水浸提法和超声波辅助提取法对木香多糖提取效果的影响,为木香多糖的开发利用提供参考依据。【方法】以木香根为原料,通过正交试验考察料液比、提取时间、提取温度和提取次数对多糖提取量的影响,采用蒽酮—硫酸法测定木香多糖含量,并对回流提取、热水浸提和超声波辅助提取3种提取方法的最佳提取条件和提取量进行比较。【结果】回流提取法的优化条件:在料液比1∶40、85℃水浴条件下提取3次,每次提取2.5 h,多糖提取量11.445 mg/g,以提取次数和料液比对木香多糖提取量的影响显著(P<0.05,下同);热水浸提法的优化条件为:在料液比1∶120、85℃水浴条件下提取2次,每次提取2.0 h,多糖提取量为10.804 mg/g,以提取温度和提取时间对木香多糖提取量的影响显著;超声波辅助提取法的优化条件:在料液比1∶10、50℃超声波辅助(超声功率300 W,工作频率40 k Hz)条件下提取2次,每次提取2.5 h,多糖提取量为10.718 mg/g,以提取时间和提取温度对木香多糖提取量的影响显著。【结论】3种提取方法对木香多糖提取量有明显影响,综合考虑,回流提取法成本较低、操作简便,适用于工业化生产,而超声波辅助提取法能耗低、提取效率较高,可作为实验室科学研究的首选方法。

根外施肥对云木香产量的影响

为探索提高云木香产量的根外施肥技术,在云木香植株生长盛期喷施施收多和金刚两种丰产剂,5月和7月各喷施1次,清水作对照,比较施用效果。结果表明以喷施金刚(B处理)的产量最高,每公顷产干品10473.77kg,较施收多(A处理)的增产9.13%,较清水(CK)增产20.11%。合理施用叶面肥,可改善云木香的生长状况,能大幅度促进增产,提高经济效益,该技术可在生产中推广。

丽江优质云木香基地生态区划和布局研究

目的为适应云南省丽江云木香产业化的发展和云木香GAP标准的实施,进行优质云木香基地生态区划和布局研究。方法通过对云木香生长所需的光照、温度、水分、土壤条件及海拔进行综合考察分析,确定云木香生态区划和布局。结果丽江云木香种植适宜区海拔为2 700 m～ 3 100 m,年均温7.2℃～ 12.0℃,最冷月均温-1.1℃～ 2.5℃,最热月均温13.5℃～ 17℃,≥10.0℃年积温1 900.0℃～ 2 650.0℃,年降水量800 mm～ 1 100 mm,无霜期150 d～180 d。结论 丽江适宜云木香种植区为玉龙县鲁甸乡、巨甸镇、石鼓镇、石头乡、拉市乡,古城区的龙山乡、大东乡,宁蒗县的永宁、新营盘,永胜县的顺州、松坪、羊坪,等。

云木香多糖提取工艺的优化

探讨云木香(Aucklandia lappa Decne.)多糖提取工艺的影响因素,确定其最佳提取工艺条件,为进一步分离纯化及生产开发打下基础。采用正交设计,以多糖提取率为评价指标,对水提和醇沉的工艺分别进行优化。结果表明,最佳工艺条件为固液比1∶18(m/V,g∶mL),提取时间2 h,提取温度80℃,生药浓度1.0 g/mL,乙醇体积分数80%,提取2次。

木香麸煨前后化学成分变化研究

目的:研究木香麸煨前后化学成分变化。方法:采用UV,HPLC,TLC法分析木香麸煨前后化学成分变化,并采用硅胶柱色谱对木香麸煨过程中被麦麸吸附的化学成分进行提取分离,采用波谱方法鉴定所得化合物结构。结果:UV,HPLC,TLC法均证明木香麸煨后化学成分存在变化。分离到木香麸煨过程中被麦麸吸附的2个含量较大的化学成分,经结构鉴定为去氢木香内酯和木香烃内酯。结论:木香麸煨后倍半萜类化学成分的变化可能是木香麸煨前后功效发生变化的主要原因。

云木香产地初加工历史沿革及技术研究进展

云木香为传统大宗药材,也是云南省“十大云药”品牌药材之一,具有多种生物活性,临床应用非常广泛。因产地初加工方法比较混乱,导致云木香质量参差不齐,严重影响云木香临床疗效。通过查阅历代本草及近现代典籍、历版《中华人民共和国药典》和相关文献,对木香历史沿革、产地加工方法及现代研究技术进行详细论述,为云木香的产地初加工深入研究和应用提供参考。

云木香干物质及营养元素积累和分配规律

目的:研究云木香不同时期干物质及氮、磷、钾、钙、镁营养素积累与分配规律,为云木香科学施肥提供理论依据。方法:以移栽后第1年生的云木香为研究对象,缓苗后每隔25 d田间取样1次,分别测定各器官干物质和氮、磷、钾、钙、镁的量。结果:云木香干物质积累随着生育期的推进呈现“慢-快-慢”的趋势,根部呈直线上升,生育前期主要以茎、叶的干物质积累为主。缓苗后50 d为返青期,养分吸收量较少。75~125 d为快速生长期,是根的快速生长膨大期,在125 d时氮、磷、钾元素的吸收量最大,分别为1395.90、205.03、1311.33 mg/株;150 d时钙、镁吸收量最大,为682.54、155.88 mg/株。云木香对氮、磷、钾、钙、镁养分吸收表现为氮>钾>钙>磷>镁,干物质积累和各营养元素吸收呈正相关。结论:云木香返青期应少施肥;快速生长期是产量形成的关键期也是肥料利用最大效率期,施肥以氮、钾和钙肥为主,肥料使用应少量多次;钾肥早施;中后期主要施用速效钙、镁、磷肥。

木香化学成分及挥发油提取的研究进展

木香是一种重要的药用植物,其主要成分是挥发油。文章综述了木香的化学成分及挥发油的几种提取方法,包括水蒸气蒸馏法,超临界CO_2萃取法,加热回流提取法,微波萃取法等,从得率、提取得到的成分及含量等方面对各种方法的优缺点进行了比较和分析,并对其发展方向提出展望。

云木香丙酮提取物对大鼠实验性胃溃疡模型的影响

目的:观察云木香丙酮提取物对两种大鼠胃溃疡模型的影响,并初步探讨其作用机制。方法:采用乙醇法及冷水束缚法诱发大鼠急性胃溃疡模型,以木香丙酮提取物灌胃给药,观察其对两种模型的作用,并观察其对正常小鼠胃排空及肠推进影响,初步探讨其作用机制。结果:云木香丙酮提取物能显著对抗乙醇和冷水束缚法所致的大鼠胃溃疡,对小鼠胃排空及肠推进无明显影响。结论:云木香丙酮提取物对两种模型具有显著的保护作用,其作用机制不在于促进胃排空和肠推进。

超临界CO_2萃取木香挥发油的实验研究及数值模拟

采用单因素法,在流量2～4 L/min,木香颗粒度0.144～0.200 mm,萃取温度33～48℃,萃取压力10～25 MPa的范围内,利用超临界CO2萃取木香挥发油,分别考察了CO2流量、原料颗粒度、萃取温度及萃取压力等因素对挥发油萃取收率的影响;并根据萃取器微分单元和固态原料颗粒微分单元的质量守恒建立了微分方程,对一定萃取条件下的实验结果进行数值模拟。结果表明:在实验范围内,木香挥发油萃取收率随CO2流量增加而增大,随原料颗粒度减小而增大,随压力升高而增大,随温度则呈现出交叉现象。结论:CO2流量、原料颗粒度、萃取温度及萃取压力等对木香挥发油的超临界CO2萃取工艺有显著影响,所建立的数值模型能较好地描述实际萃取行为。