益气清瘟袋泡剂质量标准研究

目的:建立益气清瘟袋泡剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对中试样品中的甘草药材进行鉴别;采用紫外-分光光度方法测定总黄酮(以芦丁计)含量,并对3批中试样品的水分进行检查。结果:甘草药材的薄层色谱图具有良好的分离度,图谱斑点及颜色清楚,阴性对照不受干扰。总黄酮检测质量浓度线性范围为78.56~471.63μg/mL(R2=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别为1.23%、1.15%、1.50%,均小于2%;加样回收率为96.89%~101.84%(RSD=1.50%,n=9);样品总黄酮含量为16.93~17.13 mg/g。3批样品的水分分别为4.35%、4.12%、4.66%,均符合2020年版《中国药典》的规定。结论:初步拟定益气清瘟袋泡剂中总黄酮的含量应不得低于12 mg/g(以芦丁计),具有方法快捷、准确、重复性良好等特点,可作为益气清瘟袋泡剂的质量控制标准。

薄层色谱分离和分光光度法测定桃叶珊瑚甙

提出在冰醋酸-95％乙醇（1：2，V／V）溶液中，以Epstahl试剂为显色剂测定桃叶珊瑚甙的分光光度法。最大吸收波长为601nm。对于杜仲叶提取物中的桃叶珊瑚甙，以甲醇-氯仿-石油醚-乙酸乙酯为展开剂，用薄层色谱法予以分离，用分光光度法进行测定。

苹果籽油中植物甾醇含量的薄层色谱-分光光度法测定

采用薄层色谱法对苹果籽油中的甾醇进行分离纯化,并采用磷硫铁分光光度比色法对甾醇纯化物进行定量分析。研究了薄层色谱展开剂的组成和分光光度法的显色条件,并探讨了该方法的稳定性和精密度。结果表明,薄层色谱分离甾醇的最适宜展开剂为V(乙醚)∶V(石油醚)=3∶7,甾醇经过薄层展开后在紫外灯照射下为紫红色谱带,且纯化物与磷硫铁显色剂反应生成稳定的绿色物质,在波长680 nm处具有最大吸收值。最佳显色条件为:乙醇用量2 mL,磷硫铁显色剂2 mL,50℃反应15 m in。分光光度法测定苹果籽油中甾醇含量为1.15%。

苹果籽油中植物甾醇的提取及分光光度法含量测定研究

本实验采用皂化法提取苹果籽油中甾醇化合物,并采用薄层色谱法-磷硫铁分光光度比色法对其进行定量分析。研究了最佳提取工艺、展开剂的组成及显色反应的条件,并探讨了该方法的精密度、稳定性及回收率等。甾醇的最佳提取工艺条件为:料液比1:4、KOH-乙醇浓度0.5mol/L、皂化时间120min、皂化温度85℃;薄层层析最适宜的展开剂为乙醚:石油醚(3:7,V/V),显色剂为0.02%罗丹明6B-乙醇溶液,经过薄层分离后在紫外灯照射下呈现紫色谱带,与磷硫铁显色剂反应能生成稳定的紫色物质,在波长660nm处具有最大吸收值。分光光度法测定的最佳显色条件为乙醇用量2ml,磷硫铁显色剂2ml,50℃反应15min,该方法具有快速、精密度高,重现性和回收率好,且操作简单等优点。

TLC-分光光度法测贯叶连翘中金丝桃素含量

:针对贯叶连翘中成分复杂 ,干扰物多的特点 ,采用薄层层析 (TL C)分离出金丝桃素后 ,再进行分光光度测定。薄层层析以石油醚 -乙酸乙酯 -甲醇 (1∶ 4∶ 3)为展开体系展开 ,金丝桃素的 Rf=0 .85。分光光度法测定的回归方程为 A=72 .0 0 C+0 .0 0 3(r=0 .9997) ,平均回收率为 97.9% (RSD=0 .87% )。

粉萆薢中皂甙元含量测定方法的研究

对粉萆薢皂甙元的含量测定方法进行了研究,确定了紫外-可见分光度法测定薯蓣皂甙元的最佳显色剂、稳定时间和最大吸收波长;紫外-可见分光光度法测定粉萆薢粗皂甙中薯蓣皂甙元的含量及薄层层析检验结果表明,用2mol/L的盐酸水解2h,效果较好;紫外-可见分光光度法用于测定粉萆薢中薯蓣皂甙元含量,专属性及稳定性好,用该法测得3批粉萆薢药材薯蓣皂甙元含量为1.23%～1.61%。

吴茱萸药材霉变前后的质量变化

目的考察吴茱萸药材在霉变前后的质量变化,为科研和生产提供有效的依据。方法用薄层色谱法对霉变前后的吴茱萸药材进行薄层鉴别,采用紫外分光光度法,测定吴茱萸总生物碱的含量变化。结果薄层色谱中,吴茱萸无霉变药材的吴茱萸碱和吴茱萸次碱的斑点大小比霉变后的药材要大;含量测定中,吴茱萸总生物碱的含量霉变后比霉变前显著降低。结论霉变对吴茱萸药材质量有很大的影响。

薄层分离-分光光度法测定楝科植物中三萜皂苷含量

[目的]采用薄层色谱分离-分光光度法测定楝科植物中总三萜皂苷含量。[方法]研究了展开剂组成,显色反应条件,并对该方法的精密度、重现性等进行了探讨。[结果]适宜的展开剂组成为乙酸乙酯:甲酸:水=251:1:,显色反应的适宜条件为:5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2 ml,高氯酸0.8 ml,60℃反应15 min。该方法的线性范围是:10～200μg/ml,相关系数r=0.998 5。香椿老叶中三萜皂苷含量为(17.50±1.26)mg/g,香椿籽中三萜皂苷含量为(32.40±0.95)mg/g,香椿树皮中三萜皂苷含量为(32.90±2.03)mg/g,川楝树皮中三萜皂苷含量为(36.30±0.59)mg/g,川楝子中三萜皂苷含量为(26.00±1.14)mg/g。平均回收率为99.94%,RSD为1.08%。[结论]该方法准确、可靠,可用于楝科药材的质量控制。

薄层分离—分光光度法测定大叶紫薇叶中的总三萜含量

采用薄层色谱分离-分光光度法测定大叶紫薇叶中的总三萜含量.研究了展开剂的组成,显色反应的条件,并对该法的精密度、准确性及稳定性等进行了探讨.结果表明,适宜的展开剂组成为氯仿:丙酮=4:1;显色反应的适宜条件为:5%香草醛醋酸溶液0.3ml,高氯酸1ml,60℃反应15min,该法具有较好的精密度、准确性及稳定性,测定结果同HPLC法分析结果相比无明显差异,可用于大叶紫薇叶中的总三萜含量的测定。

薄层层析-分光光度法测定鬼针草中的β-胡萝卜素

采用石油醚∶丙酮(7∶3)混合液为提取剂,用薄层层析-分光光度法检测出鬼针草中含有β-胡萝卜素,并测定出其含量,对该法的精密度、准确性以及稳定性进行了探讨。在波长450nm下,其回归方程为A=0.4920C-0.0033,r=0.998。

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪亭。制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定。研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的峰形未受明显的影响。实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭。

薄层层析-分光光度法测定南瓜中β-胡萝卜素

石油醚∶丙酮 (7∶ 3)混合液作提取剂 ,薄层层析 -分光光度法测定了南瓜中 β-胡萝卜素的含量 ,对该法的精密度、准确性进行了探讨。在 β-胡萝卜素的最大吸收波长 4 5 0 nm下 ,回归方程为 A=0 .0 2 4 0 5 6 C-0 .0 0 2 4 6 4,r=0 .998。测定结果的相对标准偏差在 2 .0 1%— 4 .5 2 %之间 ,回收率在 94 .5 0 %— 97.2 0 %之间 ,检出限为 0 .5

复方芪芍合剂的质量控制

目的建立复方芪芍合剂的质量控制方法。方法应用薄层色谱法对复方芪芍合剂中黄芪、赤芍进行定性鉴别,并用紫外分光光度法对复方芪芍合剂中总皂苷进行含量测定。结果测得复方芪芍合剂中总皂苷量平均为0.436 3 g.L-1,RSD为8.59%,加样回收率为88.32%。结论本方法专属性强,操作简便,结果准确,可用于复方芪芍合剂的质量控制。

仙鹤草中鹤草酚的提取及分离纯化研究

目的从中药仙鹤草中提取鹤草酚,并对其初步分离纯化进行研究。方法采用超声波法对仙鹤草活性成分鹤草酚进行粗提,并依次用两相溶剂萃取法与酸碱分离法进行纯化。采用薄层层析法和紫外分光光度法对其纯度进行定性分析;用高效液相色谱对其进行含量测定。结果分离纯化的鹤草酚纯度达到65.09%。结论研究出了一条以仙鹤草为原料,经超声波提取,再经乙酸乙酯、碳酸钠、及氢氧化钠酸碱分离,纯化鹤草酚的新工艺路线。

薄层色谱-分光光度法测定葵花籽粕中的绿原酸

建立了测定葵花籽粕中绿原酸的薄层色谱-分光光度法的新方法。用薄层色谱分离杂质,优化了分析条件,讨论了影响测定的因素。方法的线性回归方程为A=0.0451c+0.897,在0.20～1μg/mL之间绿原酸的浓度与吸光度呈线性关系,相关系数r=0.9995。

多菌灵薄层层析—紫外分光光度分析法的研究

采用薄层层析使多菌灵与杂质分离，其Rf值为0.40，与杂质分离后的多菌灵以紫外分光光度法测定其含量。所得分析结果与已知值基本一致。方法误差在5%以内。

两色金鸡菊醇提物的质量标准研究

目的建立两色金鸡菊醇提物的质量标准。方法通过薄层色谱法(TLC)、水分测定、炽灼残渣测定、紫外分光光度法和高效液相色谱法对两色金鸡菊醇提物进行质量控制。结果薄层色谱显示供试品与对照品绿原酸斑点在相同的位置上显相同颜色,供试品鉴别分离出马里苷、黄酮奥卡宁和奥卡宁3个主要成分;两色金鸡菊醇提物的水分不得超过15%;炽灼残渣不得超过16%;两色金鸡菊醇提物中绿原酸含量(C_(16)H_(24)O_(12))不得少于0.8%;flavanomarein含量(C_(21)H_(22)O_(11))不得少于4%;marein含量(C_(21)H_(22)O_(11))不得少于8.5%;3,5-二咖啡酰基奎宁酸含量(C25H24O12)不得少于0.5%;总黄酮含量不得低于9%;总酚酸含量不得低于28.0%。结论根据《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求建立了一套完整的两色金鸡菊醇提物质量标准。建立了TLC可定性鉴别两色金鸡菊醇提物中的各主要成分,通过一测多评法可定量控制两色金鸡菊醇提物中绿原酸、flavanomarein、marein和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量,建立紫外分光光度法可测定两色金鸡菊醇提物中的总黄酮、总酚酸的含量。

三味板蓝根颗粒的质量标准研究

目的:研究医院制剂三味板蓝根颗粒的质量标准,提升该制剂的质量。方法:采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对三味板蓝根颗粒进行原药材的定性鉴别研究;采用紫外-可见分光光度法(ultraviolet and visible spectrophotometry,UV-Vis)对该制剂的总有效成分之一的多糖进行含量测定研究;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对该制剂的活性成分(R,S)-告依春进行含量测定研究。结果:经TLC法进行定性鉴别研究,三味板蓝根颗粒中板蓝根、山芝麻均与相应的对照药材及对照品在同一位置呈相同斑点,且阴性无干扰;经UV-Vis法测定,该制剂的多糖含量为6.31%,RSD为0.67%;经HPLC法测定,该制剂中(R,S)-告依春的含量为0.0355 mg/g,RSD为5.98%。结论:与三味板蓝根颗粒原有的质量标准相比,本研究增加了TLC、UV-Vis和HPLC法进行研究,研究方法简便快速、稳定可靠,可纳入医院制剂三味板蓝根颗粒的质量标准,为控制该制剂的质量提供依据。

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ

摘要建立了测定食品中苏丹红Ⅲ号的新方法薄层色谱一紫外可见分光光度法。用薄层色谱分离杂质，优化了分析条件，讨论了影响测定的因素。方法的线性回归方程为A=0．09096c-0．00354，在0．50-15．0μg／mL之间苏丹红Ⅲ号的浓度与吸光度成线性关系，相关系数r=0．9992，检出限为0．05μg／mL。

薄荷油-磺丁基醚-β-环糊精的包合物的制备及表征

研究磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)对薄荷油的包合工艺及包合物表征。采用研磨法制备薄荷油和SBE-β-CD包合物,以包合物收率和包合率为指标,通过单因素法考察投料比和包合温度对包合工艺的影响,从而得出最佳包合工艺,并采用薄层色谱法(TLC)和紫外分光光度法(UV)验证包合物的形成。结果最佳包合条件为薄荷油和SBE-β-CD投料比1∶3,包合时间80min,包合温度45℃,包合率约为45%。优选的薄荷油包合工艺稳定、可行,为后续研究及工业生产提供了实验依据。