加味增液汤HPLC指纹图谱及3种主要成分的含量测定

目的建立加味增液汤HPLC指纹图谱并对3种主要成分进行含量测定。方法色谱柱为岛津WondaSil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为265、203、310、290 nm;柱温为25°C;进样量为20μL。建立10批加味增液汤HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,对共有峰进行鉴定和药材归属,并测定3种主要成分的含量。结果10批加味增液汤的指纹图谱有17个共有峰,其相似度介于0.872~0.989之间。指认出9、14、17号峰分别为阿魏酸、橙皮苷、哈巴俄苷。阿魏酸、橙皮苷、哈巴俄苷的含量分别为0.0673~0.1748、0.4988~1.5227、0.2709~0.8024 mg/g,转移率分别为30.74%~55.63%、11.77%~35.94%、23.15%~68.56%。结论该研究所建立的HPLC指纹图谱结合主要成分定量分析方法可用于加味增液汤汤剂的质量分析与控制,分析方法简单,结果可靠。

HPLC-“内标”多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷

目的以四逆散为研究载体,建立"内标"多控法中药复方质量评价模式,并对该评价模式进行方法学考察。方法选取芍药苷作为四逆散中各成分的参照"内标",在不同的波长下测定各成分相对于内标成分的校正因子,利用校正因子和芍药苷对四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷进行测定。结果芍药苷0.2812-1.6870μg(r=0.9996)、柚皮苷0.5700-3.4200μg(r=0.9994)、橙皮苷0.0502-0.3012μg(r=0.9999)、新橙皮苷0.523-3.1380μg(r=0.9999)、甘草酸铵0.3310-1.9860μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系。结论建立四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷相对于芍药苷的校正因子。比较外标法与"内标"多控法测定的结果,表明"内标"多控法对中药复方多成分质量控制是可行的、实用的。

二陈颗粒的制备与质量控制

目的:制备二陈颗粒并建立其质量控制方法。方法:含挥发油的药材采用蒸馏法提取挥发油,其它药材采用水煎煮法提取药液;应用薄层色谱法对陈皮、半夏、茯苓、甘草作定性鉴别,高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷含量。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别;该制剂中橙皮苷浓度在10.2～51.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%,RSD=1.63%。结论:该颗粒制备工艺简单,含量测定方法可靠。

正交设计优选风芍六君子汤的提取工艺

目的优化风芍六君子汤的提取工艺。方法采用正交设计试验法,考察不同提取工艺制备的风芍六君子汤中芍药苷和橙皮苷的含量及出膏率,并依据试验数据设计最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为加10倍量水,提取2次,每次1 h。结论优选出的提取工艺简便、经济、提取效率高。

银翘散精简方提取物的鉴定及体外抗流感病毒作用研究

目的：建立以高效液相色谱法（HPLC）同时测定银翘散精简方中绿原酸、连翘苷、橙皮苷、牛蒡苷含量的方法,观察银翘散精简方提取物体外抑制甲型流感病毒FM1株的作用。方法：采用Phenomsil ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离;甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长275 nm。采用血凝试验方法,测定银翘散精简方提取物体外和鸡胚内抑制流感病毒效价,分析银翘散精简方提取物对病毒增殖的影响。结果：绿原酸在1.89～189 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.9986）,连翘苷在0.93～22.32 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.9984）,橙皮苷在3.04～30.4 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.9992）,牛蒡苷分别在5.05～151.5 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.9983）。绿原酸的平均加样回收率为92.05%（n=6）,RSD 0.81%,连翘苷的平均加样回收率为102.56%（n=6）,RSD 1.15%,橙皮苷的平均加样回收率为96.97%（n=6）,RSD 1.72%,牛蒡苷的平均加样回收率为94.88%（n=6）,RSD 1.0%。银翘散精简方提取物可直接抑制甲型流感病毒FM1株的活性,作用时间从1 h可持续到24 h。银翘散精简方提取物对流感病毒感染鸡胚有一定的预防和治疗作用,且治疗作用优于阳性对照利巴韦林组（P〈0.05）。结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于银翘散精简方的质量控制。银翘散精简方提取物可有效抑制甲型流感病毒FM1株。

HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量

目的建立荣筋片中橙皮苷的HPLC含量测定方法。方法采用Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.3%磷酸（体积比22∶78）作为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为283 nm,柱温为35℃。结果在0.0655-2.096μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD为0.84%（n=6）。结论本法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于荣筋片的质量控制。

温胆滴丸提取工艺研究

目的优选温胆滴丸的提取工艺。方法以总氨基酸和陈皮苷含量为指标,以水为提取溶媒,采用正交实验法,来考察提取时间、提取次数与溶剂倍数对温胆滴丸提取效果的影响。结果最佳提取条件为:以12倍量水提取3次,1.5h/次。结论该提取工艺稳定,提取效率高,适合工业化生产。

高效液相色谱法测定复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷的含量。方法:以AGT C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-1%磷酸(35∶65)为流动相,检测波长270 nm,流速1.0 ml/min。结果:芍药苷线性范围为28.0～280.0μg/ml(r=0.999 4),回收率为99.52%,RSD为1.20%;橙皮苷线性范围为7.0～70.0μg/ml(r=0.999 5),回收率为99.12%,RSD为0.66%。结论:该方法用于复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷的含量测定具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。

小儿健脾口服液的质量标准

目的建立小儿健脾口服液的质量标准。方法采用TLC法鉴别白术、山楂,以HPLC测定橙皮苷的含量。结果TLC法可明显鉴别白术、山楂,橙皮苷在0.288～1.440μg内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.6%(RSD=1.03%,n=5)。结论方法简便、准确、稳定、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

乳癖康胶囊高效液相指纹图谱方法学研究

目的对乳癖康胶囊的高效液相指纹图谱进行方法学研究。方法采用高效液相色谱法,对乳癖康胶囊图谱的精密度、稳定性、重复性进行了考察。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水-0.1%磷酸水-乙腈,线性梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:280 nm。结果乳癖康胶囊图谱的精密度、稳定性、重复性均符合高效液相指纹图谱的技术要求。结论本方法简便可行,可作为乳癖康胶囊的整体质量控制方法。

当归白凤颗粒减压水提工艺优化及与常压水提的比较研究

目的:比较当归白凤颗粒减压水提与常压水提对各活性成分含量的影响,优选科学合理稳定可行的水提方法,为当归白凤颗粒工业化生产提供依据。方法:以当归白凤颗粒中活性成分阿魏酸、苦杏仁苷、橙皮苷、6-姜辣素以及干浸膏得率为评价指标,通过单因素考察确定水提次数和粉碎度,L_(9)(3~4)正交设计试验优化减压水提工艺参数:沸腾压力、沸腾温度、加水量、水提时间,减压水提优化后的3批验证试验与常压0.1 MPa、100℃水提工艺(浸泡时间、加水量、水提时间、次数、粉碎度皆同减压提取)比较各活性成分含量的差异。结果:减压水提最佳工艺参数为:水提压力降低到0.07 MPa最佳,水提温度65℃,第一次加水量为药材量的10倍,浸泡2.0 h,水提时间1.5 h,第二次加水量为药材量的8倍,水提时间1.0 h。减压水提各活性成分含量远高于常压水提(P<0.001),减压水提阿魏酸含量是常压水提的1.52倍,苦杏仁苷含量是其1.46倍,橙皮苷含量是其1.96倍,6-姜辣素含量是其1.35倍。结论:当归白凤颗粒药材减压水提优于常压水提,减压水提工艺科学、合理、稳定、可行,可为当归白凤颗粒水提取工业化生产提供依据。

丹桔合剂的质量控制

目的：建立丹桔合剂的质量控制指标。方法：采用薄层色谱法对制剂中丹参、陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中丹酚酸B、橙皮苷进行含量测定。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;含量测定丹酚酸B和橙皮苷分别在进样量0.19~3.01μg、0.16~2.51μg的范围内呈良好的线性关系;丹酚酸B和橙皮苷的加样回收率分别为98.28%和97.91%。结论：本方法简便、专属性强,可作为该制剂的质量控制指标。

保和颗粒质量标准的研究

目的:建立保和颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别方中山楂、连翘;用HPLC法测定陈皮中橙皮苷的含量。结果:在薄层色谱中可检出山楂、连翘的特征斑点;橙皮苷平均加样回收率为100.13%,RSD%=0.65%。结论:所建方法专属性强,定量方法简便、准确。

高效液相色谱法测定青皮药材中橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定青皮中橙皮苷含量的方法。方法采用色谱柱为kromasilC 18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸(75︰25);检测波长285nm;流速1.0mL/min,测定青皮中橙皮苷。结果橙皮苷的进样量在11.2～89.6μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997)。橙皮苷平均回收率为99.07%(n=6),RSD为1.08%。结论建立的HPLC法简便、快速、准确,重现性、稳定性好,回收率高,可为青皮药材的质量控制提供依据。

HPLC法对儿乐康口服液中橙皮苷含量的测定

目的建立HPLC法测定儿乐康口服液中橙皮苷含量的方法.方法采用VP-BDS色谱法,检测波长为284 nm,为流动相,乙腈-水-磷酸(20:79.8:0.2).结果橙皮苷在0.288～1.440μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=1.03%,n=5).结论本法操作简便,结果准确,重现性好、稳定,可用于该制剂的质量控制.

瓜桔止嗽丸薄层鉴别及桔梗皂苷D的含量测定

目的:建立瓜桔止嗽丸中主要药味的薄层鉴别及含量测定方法,以控制制剂质量。方法:采用TLC法对制剂中桔梗、陈皮、甘草、百部进行了定性鉴别研究;采用HPLC-ELSD法测定制剂中桔梗皂苷D的含量,选用Dikma ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 mL.min-1,ELSD参数:漂移管温度105℃,载气流速3.0 L.min-1。结果:TLC法可鉴别出桔梗、陈皮、甘草、百部的特征斑点,且专属性强,分离度好;桔梗皂苷D浓度在0.06928～0.3464 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.31%,RSD=1.01%。结论:该方法简便可行,可用于瓜桔止嗽丸的质量控制。

清脂胃舒佐餐茶HPLC法指纹图谱的研究及4个成分的含量测定

目的建立清脂胃舒佐餐茶水溶性成分的高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱,并测定没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷的含量。方法采用HPLC法,色谱条件:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为300nm;柱温为35℃。结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了清脂胃舒佐餐水溶性成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了26个共有峰,整体相识度为0.934~0.995;并测定了10批制剂中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷的含量分别为0.672、0.194、1.247和0.532mg/g,RSD分别为1.35%、1.89%、0.69%和0.79%。结论清脂胃舒佐餐水溶性成分的HPLC指纹图谱及其中没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷的含量检测方法简便、稳定、科学,为本品的质量控制提供了科学依据。

胃蛋白酶合剂中橙皮酊的含量控制

目的对胃蛋白酶合剂中橙皮酊进行含量控制。方法采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定橙皮酊和胃蛋白酶中橙皮苷的含量,据此计算出胃蛋白酶合剂中橙皮酊的标示量。结果胃蛋白酶合剂中橙皮酊为标示量的101.0%。结论HPLC法稳定可靠,能控制胃蛋白酶合剂中橙皮酊的含量,可作为医院制剂对胃蛋白酶合剂中橙皮酊含量进行控制的内部标准。

胸伤康胶囊的工艺研究

目的:优选胸伤康胶囊的最佳提取工艺。方法:采用正交试验法,以提取液中橙皮苷的含量以及总固体得率为指标,综合评分优选药材的提取工艺。结果:药材较优的提取工艺为加水煎煮两次,第1次加10倍量水煎3h,第2次加8倍量水煎2h。结论:优选的工艺各活性部位提取率高,操作简便,适用于生产;考察成型颗粒的流动性、堆密度、吸湿性及临界相对湿度,为生产提供依据。

佛手指纹图谱的建立及抗氧化谱效关系研究

目的 采用HPLC指纹图谱与抗氧化活性相关联,建立谱-效关系,旨在分析筛选佛手Citrusmedicavar.sarcodactylis抗氧化活性的有效成分。方法 采集24批次佛手药材的指纹图谱,在对照图谱相似度评价均大于0.880的基础上,结合聚类热图及主成分分析法(PCA)对指纹图谱数据进行研究;采用DPPH自由基和ABTS自由基清除法评价佛手24批次样品的抗氧化活性;通过灰色关联度法对24批次佛手共有峰与其抗氧化能力指标进行关联性分析,综合评价筛选有效成分。结果 从24批次佛手样品指纹图谱中确定了17个共有峰,通过对照品比对法指认了其中10个化合物。聚类热图分析与抗氧化结果显示,24批次佛手大致被分为3类;且均有较好的抗氧化活性,并呈浓度依赖性,其中S16的抗氧化活性最强。综合灰色关联度分析和综合评分结果,F16(香叶木素)、F11、F12(5,7-二甲氧基香豆素)和F8(橙皮苷)化合物可能是反映佛手药效的重要特征峰,与主成分中展现的重要峰信息基本一致。结论 通过佛手24批次HPLC指纹图谱与抗氧化活性之间的相关性分析,可为挖掘佛手的有效成分以及药材质量控制提供参考。