注射用单磷酸阿糖腺苷细菌内毒素检查方法研究

目的:建立注射用单磷酸阿糖腺苷的细菌内毒素检测方法并进行方法学验证,以期对该品种的质量控制标准进行统一规范。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1143“细菌内毒素检查法”,确定细菌内毒素的限值,进行干扰试验,并进行内毒素检查。结果:按经验拟定的限值标准(每1mg单磷酸阿糖腺苷中含内毒素的量应小于0.06EU)对15个厂家提供的25个批次的供试品进行细菌内毒素检查,结果均符合规定。结论:本文建立的细菌内毒素检查法检查,可用于注射用单磷酸阿糖腺苷的质量控制。

地塞米松植入剂细菌内毒素检查方法的建立

目的建立地塞米松植入剂细菌内毒素检查方法并进行验证。方法地塞米松植入剂混悬液加入二甲亚砜溶解混匀,再用细菌内毒素检查用水稀释,依照《中国药典》2020年版(四部)通则1143细菌内毒素检查法,采用2个厂家的鲎试剂进行凝胶法干扰试验和内毒素回收验证,并对地塞米松植入剂进行细菌内毒素检查。结果在本试验验证条件下,先用二甲亚砜溶解再用细菌内毒素检查用水稀释地塞米松植入剂至40倍浓度时,不干扰鲎试剂与内毒素的酶联反应。结论地塞米松植入剂可用细菌内毒素检查法进行质量控制。

注射用三磷酸胞苷二钠细菌内毒素检查法的研究

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠细菌内毒素检查方法。方法按《中国药典》2020年版四部通则1143细菌内毒素检查法,从严确定注射用三磷酸胞苷二钠的限值,用凝胶法进行方法学验证和细菌内毒素检查。结果两个厂家的4批供试品在0.2 mg/ml浓度下对两个厂家的鲎试剂不存在干扰,细菌内毒素的限值设定为2.5 EU/mg,4批注射用三磷酸胞苷二钠细菌内毒素的检查结果均符合规定。结论本研究建立的细菌内毒素检查方法可用于替代家兔热原检查法,满足对注射用三磷酸胞苷二钠的质量控制要求。

盐酸倍他司汀注射液细菌内毒素方法学研究

目的:研究盐酸倍他司汀注射液细菌内毒素质量控制方法。方法:对5个厂家23批次的盐酸倍他司汀注射液进行细菌内毒素凝胶检查法的方法学研究。结果:本品内毒素限定值为3 EU•mg^(-1),适用《中国药典》2020年版四部通则1143项细菌内毒素检查法检查。结论:盐酸倍他司汀注射液可用细菌内毒素检查法进行质量控制,其细菌内毒素限值可以定为:每1 mg盐酸倍他司汀中含内毒素的量不得超过3.0 EU。

磺胺二甲嘧啶钠注射液和磺胺间甲氧嘧啶钠注射液细菌内毒素检查方法的改进研究

对磺胺二甲嘧啶钠注射液和磺胺间甲氧嘧啶呐注射液的细菌内毒素检查方法的拟定标准进行了改进,通过固定浓度的盐酸溶液溶解供试品,再使用无热原滤膜过滤的方法排除了干扰。通过上述供试品前处理方法的改进,检验人员无需采用特殊灵敏度的鲎试剂,亦可完全消除干扰作用,增强了标准的可执行性。

注射用伏立康唑细菌内毒素检查研究

目的:统一注射用伏立康唑细菌内毒素检查法质量标准,避免一药多项、一项多限的问题。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1143“细菌内毒素检查法”,确定细菌内毒素限值,进行干扰试验,并进行内毒素检查。结果:细菌内毒素限值定为“每1 mg伏立康唑中含内毒素的量应小于0.75 EU”,对两个公司生产的15批次样品进行细菌内毒素检查,结果均符合规定。结论:所建立的方法,可满足安全需要,且生产厂家的工艺水平也完全可以达到此要求,可用于注射用伏立康唑细菌内毒素检查。

注射用腺苷钴胺细菌内毒素检查方法学研究

目的建立注射用腺苷钴胺细菌内毒素检查法质量标准,为该药品国家标准制修订提供参考。方法依照《中华人民共和国药典》(2020年版)(简称“《中国药典》”)四部通则1143细菌内毒素检查法,采用不同厂家的鲎试剂对8家生产企业24批次注射用腺苷钴胺进行细菌内毒素检查方法学研究。结果制定注射用腺苷钴胺细菌内毒素限定值为40 EU·mg^(-1),适用《中国药典》1143项细菌内毒素检查法检查。结论注射用腺苷钴胺可以采用细菌内毒素检查法进行质量控制,其细菌内毒素限值可定为每1 mg腺苷钴胺中含内毒素的量不得过40 EU。

间苯三酚注射液细菌内毒素法的研究

通过干扰实验建立间苯三酚注射液细菌内毒素检查法的可行性,为替代热原检查法提供理论依据。方法采用细菌内毒素凝胶法,参照《中华人民共和国药典》2020版第四部及相关规定,使用两个不同厂家的鲎试剂对本品进行细菌内毒素方法学研究。结果 将间苯三酚注射液经过30倍稀释,用两个厂家的鲎试剂进行检测,结果符合规定。结论 建立的细菌内毒素凝胶法替代热原法对本品进行安全性检查,方法可行。

重组C因子法用于维生素B_(6)注射液细菌内毒素检测的研究

目的:探讨重组C因子法用于维生素B_(6)注射液中细菌内毒素检测的可行性。方法:分别使用凝胶法和重组C因子法对维生素B_(6)注射液中细菌内毒素的检测进行方法学研究。结果:凝胶法干扰试验结果显示,不同厂家生产的维生素B_(6)注射液,以及使用不同厂家的鲎试剂,干扰试验结果差异较大。重组C因子法用于维生素B_(6)注射液细菌内毒素检测的结果显示,样品稀释50~400倍时,回收率均符合规定。结论:使用凝胶法对维生素B_(6)注射液中的细菌内毒素进行检测可能存在较大干扰;经过方法学研究,重组C因子法可以用于维生素B_(6)注射液中细菌内毒素的检测。

右旋糖酐20葡萄糖注射液中细菌内毒素定量检查研究

目的 :对右旋糖酐 2 0葡萄糖注射液进行细菌内毒素回收干扰试验 ,建立定量检测右旋糖酐 2 0葡萄糖注射液中污染内毒素试验方法。方法 :采用中国药典 2 0 0 0年版附录检测细菌内毒素的动态浊度法。结果 :右旋糖酐 2 0葡萄糖注射液用细菌内毒素定量检测无干扰因素影响 ,内毒素回收率在 5 0 %～ 2 0 0 %范围内。结论 :使用内毒素动态浊度法定量检测右旋糖酐 2 0葡萄糖注射液的污染内毒素是可行的 。

盐酸普罗帕酮注射液细菌内毒素的鲎试验研究

目的 探讨盐酸普罗帕酮注射液进行细菌内毒素检查的可行性。方法 采用凝胶法和动态浊度法鲎试验对样品中的细菌内毒素进行定性和定量检测。结果 3批盐酸普罗帕酮注射液稀释至 35 0mg·L-1和 175mg·L-1时对细菌内毒素检查有明显的干扰作用 ,而稀释至 87 5mg·L-1或更低浓度时则没有干扰作用 ;所测样品 (3 5 g·L-1)的细菌内毒素含量均小于 5 0 0 0EU·L-1,凝胶法和动态浊度法鲎试验均证实了这一点。结论 可建立盐酸普罗帕酮注射液的细菌内毒素检查法 ,日常细菌内毒素检查时可将样品稀释至 87 5mg·L-1以排除其干扰作用。

动态显色法检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素含量

目的:建立定量检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素的试验方法。方法:采用动态显色法,测定温度为(37±0.5)℃,检测波长为405 nm,预设吸光度(A)值为0.1,反应时间为3 600 s。依据2015年版《中国药典》(四部)通则细菌内毒素检查法中的光度测定法及其指导原则,进行标准曲线可靠性试验和干扰试验,确定4个品种(清开灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液)的最大不干扰浓度并进行细菌内毒素定量检测。结果:可靠性试验中标准曲线的相关系数r为0.999;清开灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液分别在原液200、125、75、12.5倍及以下稀释倍数时对鲎试剂检测无干扰作用;干扰试验中回收率均在50%~200%;样品中细菌内毒素含量分别小于1.66、1.04、0.62、0.104 EU/m L,均低于各样品规定的限值。结论:采用动态显色法可检测这4种中药注射液的细菌内毒素,且方法简单快捷,结果稳定可靠。

甲硫酸新斯的明注射液细菌内毒素检查方法的研究

目的:建立甲硫酸新斯的明注射液细菌内毒素的检查方法。方法:采用2005年版中国药典附录细菌内毒素检查法。结果:甲硫酸新斯的明注射液在0.5 mg·mL^(-1)及以下浓度时,用灵敏度为0.25 EU·mL^(-1)的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素影响。结论:甲硫酸新斯的明注射液细菌内毒素限值确定为50 Eu·mg^(-1),可应用鲎试剂进行细菌内毒素法检查。

盐酸左氧氟沙星注射液中细菌内毒素检查法的研究

目的 :建立以凝胶法检查盐酸左氧氟沙星注射液中细菌内毒素的方法。方法 :以不同厂家的鲎试剂对3批盐酸左氧氟沙星注射液分别进行干扰试验。结果 :盐酸左氧氟沙星注射液稀释至1 0mg/ml时可消除对试验的干扰。3批盐酸左氧氟沙星注射液细菌内毒素检查结果均符合规定。结论 :盐酸左氧氟沙星注射液的热原检查可用细菌内毒素检查法替代家兔升温法。

鲎试验测定乙酰谷酰胺氯化钠注射液中的细菌内毒素

目的检测乙酰谷酰胺氯化钠注射液中的细菌内毒素。方法供试品干扰试验后,采用鲎试验法对样品中的细菌内毒素进行检测。结果6批乙酰谷酰胺氯化钠注射液及其2倍稀释液对鲎试验检查均无干扰作用,所测样品的细菌内毒素含量均小于0.5 EU.m l-1。结论所建方法检查乙酰谷酰胺氯化钠注射液中的细菌内毒素可行。

动态比浊法鲎试验用于注射用β-七叶皂苷钠细菌内毒素检测

目的 :动态比浊法鲎试验用于注射用β 七叶皂苷钠细菌内毒素检测。 方法 :通过对样品中定量添加标准内毒素的干扰试验 ,检测其回收率应在 5 0 %～ 2 0 0 %范围。结果 :将样品进行 1/16稀释可以有效地消除其对鲎试验的干扰。结论 :动态比浊法鲎试验可以快速测定样品中的细菌内毒素含量。

促肝细胞生长素注射液细菌内毒素检查可行性研究

目的 :研究促肝细胞生长素注射液细菌内毒素检查法的可行性 ,以替代热原检查法。方法 :按《中国药典》(二部 )2000年版规定 ,用2个厂家生产的鲎试剂 (TAL)对促肝细胞生长素注射液进行细菌内毒素检查法干扰试验。结果 :促肝细胞生长素注射液经10倍稀释后对细菌内毒素与鲎试剂的反应无干扰作用。结论 :用凝胶法进行细菌内毒素检查是可行的。

注射用川芎素细菌内毒素定量法的研究

目的 :应用动态浊度法定量测定注射用川芎素中的细菌内毒素。方法 :应用动态浊度法 ,通过对样品中定量添加标准内毒素的干扰预试验 ,将川芎素原液及 1∶10 ,1∶2 0 ,1∶4 0 ,1∶6 0 ,1∶80稀释液 6个浓度系列 ,定量添加标准内毒素 ,其回收率分别为 0 .2 0 % ,74 .70 % ,87.93% ,87.0 9% ,98.5 5 % ,119.2 % ;从中筛选出最佳的检测浓度 1∶6 0稀释液 ,进行 3个批号川芎素 (2 0 0 0 0 30 8 2 0 0 0 0 70 4 2 0 0 0 0 315 )正式干扰试验 ,样品中定量添加标准内毒素 ,其回收率分别为 12 0 .4 % ,98.5 5 % ,85 .4 0 %。结果 :标准内毒素使用 5 .0 0 ,0 .5 0 0 ,0 .0 5 0 0Eu/mL ,将川芎素进行 1∶6 0稀释 ,样品中定量添加标准内毒素 ,回收率均为 5 0 %～ 2 0 0 % ,无干扰作用 ,可用于有效的日常检查。结论

碳酸氢钠注射液进行细菌内毒素检查的研究

目的 :研究5 %碳酸氢钠注射液进行细菌内毒素检查的可行性。方法 :通过加浓盐酸中和样品溶液、沸水浴和冰浴后 ,再考察中和液对鲎试验的干扰性。结果 :中和液按1∶4稀释后 ,用灵敏度为0 125EU/ml的鲎试剂进行细菌内毒素检查无干扰。结论 :细菌内毒素检查法似可代替兔法热原检查。

米力农注射液细菌内毒素检查法标准修订

目的修订米力农注射液细菌内毒素检查法质量标准。方法按《中国药典》2010年版二部,修改本品细菌内毒素限值,并研究米力农注射液对细菌内毒素检查试验的干扰情况。结果本品用1M NaOH调节pH值近中性后对细菌内毒素检查无干扰作用。结论修订了本品细菌内毒素检查法质量标准,修订后的标准适用于本品细菌内毒素检查。