微反应器内颜料红57连续化合成工艺

偶氮色淀颜料属于重要的有机颜料品种之一,广泛应用于各类工业领域。利用微反应器技术实现颜料红57的连续化合成,对于偶氮色淀颜料生产技术的革新有重要意义。首先,搭建微反应器系统,并在系统内对重氮化反应、偶合反应、色淀化反应过程进行反应条件优化。在最优的反应条件下,重氮盐的收率大于99%,颜料红收率大于99%,颜料红色淀后的固体回收率接近100%。然后,采用不同碱金属盐或者碱土金属溶液进行色淀化反应,实现对颜料色光的调控。其中,Sr^(2+)、Ba^(2+)色淀后色光偏亮,同时偏红偏黄;Zn^(2+)、Mg^(2+)、Mn^(2+)色淀后色光偏暗,同时偏绿偏蓝。

Synthesis and Characterization of the Copper Complex Pearlescent Pigment

The copper complex pearlescent pigment was synthesized by the two steps diazotization and azo coupling. The crystal phases and the microstructure of the copper complex pearlescent pigment powders were characterized through a combination of DSC, FT-IR and SEM analysis after purification. The results indicated that the copper complex pearlescent pigment has very good thermal stability and the fine particle size is uniformly distributed, and the average grain size is around 15 μm.

An Efficient and Green Route to Synthesize Azo Compounds through Methyl Nitrite

A clean preparation of aryl diazonium ions using methyl nitrite is described. Further reaction of the aryl diazonium ions with substituted benzenamine, substituted phenol and nathphol in deferent kinds of diazotization has been developed. In order to improve the water-solubility of the products, azo coupling reactions of sodium sulfanilate hydrochloride diazonium ions were also performed. The procedures are easy operations, environmentally benign conditions and high yields of the products with potential use as azo-dyes and pigments. Furthermore, no nitrous acid is produced during the diazotization which avoided the formation of dark decomposition products of the corresponding aromatic amine. Proposed mechanism is presented according to our procedure.

偶氮类非食用色素的快速测定方法研究进展

偶氮类非食用色素具有致癌作用,快速检测出食品中的偶氮色素至关重要。本文着重概述了偶氮色素苏丹红和酸性橙的检测方法:分光光度分析法、色谱分析法以及电化学检测方法,并对新技术在苏丹红检测方面的应用做了阐述。认为应选择快速、高效灵敏、成本低、普适性强的检测方法。电化学的溶出伏安法及循环伏安法均可对单一偶氮化合物进行快速、准确的定性及定量测定,但对多种偶氮类非食用色素共存体系准确定性有待进一步探讨。

取代基对偶氮类颜料光伏特性的影响

The surface photovoltaic properties of four azo pigments(A, B, C, D) were studied by surface photovoltage spectra (SPS) and field induced surface photovoltage spectra (FISPS). The SPV responses of samples A and D were all enhanced when a negative electric field was applied and were all weaken when a positive voltage was applied. It shows that samples A and D indicate n type characteristics. On the contrary, samples B and C indicate p type characteristics. Combining with phase technique and molecular structure of azo pigments, the effect of group on Fermi energy level and conduction type of azo pigments was discussed.

偶氮化合物的光电导性能的研究

本文合成了五种双偶氮颜料 ,它们是以芴酮为桥基 ,以含有五种不同取代基的色酚为偶合剂的化合物 .测定了这些化合物的吸收光谱和X射线衍射光谱 ;分别以这五种偶氮颜料为电荷产生材料制备了功能分离型双层光电导体 ,并对它们的光电导性能进行了研究 .

含蒽醌基单偶氮染料吸收光谱研究

由 1-氨基蒽醌与不同偶合基合成了 8个含蒽醌基单偶氮染料 ,对其进行了元素分析、红外光谱和紫外光谱表征。对其紫外吸收光谱的研究表明 ,当偶合基由 2 -羟基 - 3-氨替酰氨萘酚变为 2 -羟基 - 11氢-苯并咔唑 - 3-氨替酰氨萘酚时 ,偶氮染料的吸收红移 130 nm。用紫外灯光和红外灯光对 8个偶氮染料进行了光照实验 ,发现紫外光照会引起偶氮染料 DMF稀溶液减色 ,没有观察到 N N双键的顺反异构吸收变化。

含蒽醌基单偶氮染料光电导性质构效研究

由 1 氨基蒽醌和不同偶合基合成了九个含蒽醌基的单偶氮染料 ,并对其进行了元素分析、红外光谱和紫外光谱表征 .紫外光谱研究结果表明 ,偶合基酰胺芳环上取代基对偶氮染料的吸收光谱影响不大 .当偶合基由 2 羟基 3 氨替酰胺萘酚 (Azo1～ 8)变为 2 羟基 11氢 苯并咔唑 3 氨替酰胺萘酚 (Azo9)时 ,偶氮染料的吸收红移了 130nm ,最大吸收出现在 6 6 2nm处 ,成为近红外染料 .偶氮染料光电导性质的研究表明 ,偶合基酰胺芳环上取代基吸电子效应越强 ,光敏性越好 ,且与Hammett常数σ有良好的相关性 .值得注意的是萘环上扩大一个咔唑环 (Azo9) ,使偶氮染料的光敏性提高了几十倍 ,表明在萘环上扩大共轭环是提高偶氮染料光敏性的一个良好途径 .

提高涂料染色摩擦牢度的新途径

为克服常规涂料染色摩擦牢度低的弊病,作者提出采用以超微偶氮颜料为核,以丙烯酸酯类粘合剂为壳的新型颜料包覆体染色新的探索途径。文中阐述了颜料包覆体合成的意义,合成了大红超微颜料分散体和颜料包覆体YB—R,并对其进行染色性能和透射电镜的测试,表明大大提高了织物的摩擦牢度。本方法进一步完善可扩大涂料染色的应用范围,具有很大的理论研究和实际应用价值。

基于碳纳米管的偶氮纳米复合材料的制备及光电导性能研究(英文)

通过改进的液相直接沉淀法制备了 2,5 -双(1- 偶氮基- 2 - 羟基 3 萘甲酰基 邻 氯苯胺)唑(AZO)的纳米微粒,并将AZO纳米级颗粒固定在多壁碳纳米管上(MWCNT -AZO)。利用透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和紫外-可见光吸收光谱表征了AZO纳米级颗粒和MWCNT- AZO纳米复合体系的结构。以AZO纳米微粒或MWCNT -AZO纳米复合材料作为载流子发生材料,制备单层光电导体,采用光致电压衰减法研究光电导体性能。结果表明,由于纳米尺寸效应,AZO纳米微粒的光电导性能要比本体AZO颗粒好的多。同时发现,相对于本体AZO和 MWCNT/本体AZO复合材料,MWCNT- AZO纳米复合材料表现出更佳的光电导性能和更宽的光谱响应范围,这是MWCNT -AZO纳米复合材料的纳米尺寸效应以及AZO纳米微粒向MWCNT的电荷转移引起的。

我国染料工业面临的挑战与对策

介绍了全球染料工业的概况和主要动向,对国内近年来染料、颜料的生产和进出口情况进行了综述。我国加入世界贸易组织后染料、颜料行业已面临严峻挑战,对今后各主要染料的发展趋势进行了预测,并对该行业的发展提出了对策和设想。

微反应器内连续重氮化/偶合反应进展

微反应器一般是指通过微加工和精密加工技术制造的小型反应器,其为微化工技术的核心部件之一。与传统的釜式反应器相比,微反应器具有很大的优势,顺应了高技术含量和可持续发展的要求。在化学化工、材料、生物等诸多领域的研究和生产过程中,微反应器都有着广泛的应用前景,这其中一大部分涉及到了危险或不稳定物质的合成过程及高放热反应过程等。本文主要介绍了国内外利用微反应器技术进行重氮化反应连续化的研究进展,以及利用微反应器进行连续重氮化/偶合反应合成偶氮染料及颜料的研究进展。微反应器技术使化学反应过程变得更快速、更安全、更环保,所以具有很高的工业应用价值,也是化工领域未来的发展方向之一。

羧甲基纤维素钠接枝日落黄的合成、表征和抗还原性研究

日落黄等合成类偶氮色素,在人体内部分被还原成有害物质。为了设计低毒的食用色素,本文介绍了在水相体系中,以羧甲基纤维素钠-赖氨酸希夫碱和日落黄色素为配体,通过钙离子和锌离子,制备了钙、锌络合羧甲基纤维素钠-赖氨酸希夫碱和日落黄色素。通过傅里叶红外光谱(IR)、电感耦合等离子体发射光谱(ICPAES)、扫描电镜(SEM)及核磁共振氢谱(1H NMR)分析,表明羧甲基纤维素钠-赖氨酸希夫碱接枝了日落黄色素。通过紫外-可见吸收光谱法测定了接枝度,在钙离子和锌离子的配位作用下,日落黄色素达到的最高接枝率分别为32.8%,27.6%。最后,用NADH还原酶还原羧甲基纤维素钠接枝日落黄,结果表明羧甲基纤维素钠接枝日落黄的抗还原性能得到提高。

果蔬泡沫网套中荧光增白剂及有机偶氮颜料筛查及迁移特征

目的研究果蔬泡沫网套中风险因子的迁移情况,以期为果蔬泡沫网套的安全监管提出建议。方法选用市售的果蔬泡沫网套进行荧光增白剂及有机偶氮颜料筛查,筛查出的风险因子在体积分数为4%的乙酸、体积分数为95%的乙醇及异丙醇模拟物中进行模拟迁移实验。结果果蔬泡沫网套中含有荧光增白剂4,4-双(2-苯并恶唑基)二苯乙烯(OB-1),未检出有机偶氮;模拟迁移实验表明荧光增白剂OB-1能迁移至体积分数为95%的乙醇和异丙醇模拟物中。结论果蔬泡沫网套中荧光增白剂OB-1易迁移至非酸性物质或者油性物质中,对人体健康可能存在潜在威胁。

高效液相色谱法检测明胶空心胶囊中6种偶氮类人工合成色素

目的建立HPLC法检测明胶空心胶囊中柠檬黄、新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红和日落黄6种偶氮类人工合成色素。方法样品水溶液经甲醇沉淀,上清液水浴蒸干,定容过滤,采用HPLC法进行检测。使用色谱柱Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 mmol·L^-1醋酸铵为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量10μL,检测波长:柠檬黄为440 nm,新红、苋菜红与诱惑红为520 nm,胭脂红与日落黄为490 nm。结果 6种人工合成色素在9.856~985.6μg·mL^-1(柠横黄)、9.612~961.2μg·mL^-1(新红)、8.539~853.9μg·mL^-1(苋菜红)、9.124~912.4μg·mL^-1(诱惑红)、10.300~1030.0μg·mL^-1(胭脂红)、9.472~947.2μg·mL^-1(日落黄)内与峰面积线性关系良好,检出限为0.90~2.85 mg·kg^-1,回收率为93.3%~100.5%(n=3),RSD为1.2%~3.0%。结论本法可用于明胶空心胶囊中人工合成色素的检测。

纳米颜料黄74的分支螺旋反应器可控制备

应用分支螺旋反应器对纳米颜料黄74的制备方法进行研究,包括表面活性剂种类和浓度、反应物浓度、反应物流量、反应温度对产品粒径的影响,并将制备的颜料黄74应用于棉纤维涂料染色。结果表明,在30℃,反应液浓度为0.01 mol/L时,表面活性剂聚苯乙烯-b-(苯乙烯-alt-马来酸酐)钠盐聚合物的用量占颜料的25%,反应物料在反应器通道内的流量超过40mL/min条件下,可得到纳米级颜料黄74。与传统方法制备的颜料黄比较,分支螺旋反应器制备的纳米颜料黄74染色棉织物的K/S值和染色牢度都更高。

颜料红146的连续化合成工艺

以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(红色基KD)为重氮组分、N-(4-氯-2,5-二甲氧苯基)-3-羟基-2-萘酰胺(色酚AS-LC)为偶合组分,利用管状微型混合器分别进行重氮化反应及偶合反应,优化了重氮化反应的反应温度与盐酸的用量以及偶合反应的反应温度与反应体系pH值。在反应温度为20℃、n(HCl)∶n(红色基KD)=2.5∶1.0的条件下连续化合成了颜料红146,总收率达到97.0%,色光ΔE<1,粒径明显小于间歇法。与间歇法相比,连续化工艺不仅提高了反应收率,而且降低了能耗与材料成本,提高了综合生产效率,具有广阔的工业化前景。

偶氮类食品着色剂诱惑红与蛋溶菌酶的相互作用研究

采用荧光光谱、紫外吸收光谱和计算机模拟分子对接研究了偶氮类食品着色剂诱惑红与蛋溶菌酶的相互作用.讨论了诱惑红对蛋溶菌酶荧光的猝灭机理,属于静态猝灭.测定了诱惑红与蛋溶菌酶反应体系的结合常数和结合位点数,根据热力学参数焓变(ΔH>0)和熵变(ΔS>0)可推断诱惑红和蛋溶菌酶的相互作用力为典型的疏水作用力.在298、304、310 K温度下,两者间的结合常数分别为17897、19865、23267.

DPP颜料在印铁油墨中的应用研究

选用DPP颜料(1,4-吡咯并吡咯二酮类颜料)制备印铁油墨,考察其在该应用体系中的适用性,并与印铁油墨常用的偶氮色淀类颜料(C.I.颜料红48∶2)进行对比。

偶氮类红颜料在卷钢涂料中的应用

介绍了卷钢涂料的特点和经常使用的红色着色颜料,并对偶氮类红颜料在卷钢涂料中的应用进行了探讨。通过配方试验,选用合适的偶氮红颜料搭配钼铬红并添加光稳定剂,制得了各项性能优良的绯红卷钢涂料。