超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B_(12)的含量

采用固相萃取（solid phase extraction, SPE）柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）方法,并通过实验考察了不同固相萃取柱对维生素B12含量测定结果的影响.实验结果表明,采用HLB（hydrophile-lipophile balance number）固相萃取柱进行富集与净化,维生素B12在0.5～100.0μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/kg,说明该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优点,适用于对营养强化食品中维生素B12含量的测定.

甲B类液体全压力储罐消防设计问题研究

对沸点低于45℃的甲B类液体全压力储罐消防设计、审查过程中存在的问题进行了较为全面的分析,并针对这些问题提出了解决的方法,为进一步完善相关工程设计规范和有效地执行这些规范提供了实例,以期给同类工程提供有益借鉴。

高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中硫辛酸

目的：建立LC-MS/MS法测定人血浆中硫辛酸浓度,并对口服0.2 g硫辛酸分散片后的药代动力学进行研究。方法：血浆样品以萘普生为内标,经乙腈沉淀蛋白后进行LC-MS/MS分析。采用高效液相分离系统,色谱柱为Venuseil XPB C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）,流动相为乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵-甲酸（80∶20∶0.2）;采用质谱检测系统,ESI离子源,负离子模式,多反应监测（MRM）方式监测m/z 205→m/z 171（硫辛酸）和m/z 229→m/z 170（萘普生,内标）。结果：建立的LCMS/MS法在2.500-5 000 ng·m L^-1质量浓度范围内,硫辛酸色谱响应与质量浓度相关性良好,定量下限为2.500 ng·m L^-1;批内及批间精密度RSD均小于7%,准确度在96.5%-101.6%。12名受试者单次服用0.2 g硫辛酸分散片后AUC0-t为（1 816±885.6）ng·m L^-1·h,AUC0-∞为（1 837±879.6）ng·m L^-1·h,Cmax为（3 432±2 410）ng·m L^-1,tmax为（0.45±0.44）h,t1/2为（0.45±0.18）h,MRT为（0.73±0.31）h,CL为（133.2±66.63）L·h-1,Vd为（85.60±50.98）L。结论：本测定方法灵敏准确,适用于人血浆中硫辛酸浓度的测定及其药代动力学研究。