环己酮B-V氧化法制备ε-己内酯

ε-己内酯是一种应用广泛的有机合成原料。目前环己酮氧化多采用有机过氧酸或H2O2作为反应的氧化剂,虽然可以获得较好的氧化效果,但是有机过氧酸及H2O2在制备、运输及使用过程中均存在极大的安全隐患。采用无机-有机自组装制备了新型介孔Mg-Sn复合材料,将其应用于环己酮氧化制备己内酯的反应中,可克服传统催化剂氧化能力不强的缺点。针对溶剂用量、催化剂用量、反应温度、反应时间和助氧剂用量,优化了催化工艺条件。

ITQ-24分子筛的合成及催化性能研究

以1,1′-[1,4-苯双亚甲基]双[1-甲基吡咯烷]氢氧化物为有机结构导向剂(OSDA)制备了ITQ-24分子筛,系统考察了GeO_(2)含量、OSDA用量、HF含量、晶化温度、搅拌速率对ITQ-24分子筛晶化的影响。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氨程序升温脱附(NH 3-TPD)和吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等方法对晶化产物进行了表征。结果表明:适合ITQ-24分子筛晶化的初始凝胶组成为n(SiO_(2))∶n(GeO_(2))∶n(OSDA)∶n(H_(2)O)=1∶(0.2~0.5)∶0.3∶(5~20),晶化条件为动态、170℃;所制得的ITQ-24分子筛具有较高的水热稳定性,含有较多的弱酸和Lewis酸位。将该分子筛应用于环己酮氧化制备ε-己内酯反应中,在80℃最佳反应温度下,环己酮的转化率为22.5%,ε-己内酯的选择性可达到54.5%。