水热法与固相法制备Ca_2B_5O_9Cl∶Eu光谱特性的研究

对比研究了制备方法(水热法与高温固相法)、激发条件、Eu离子浓度对Ca2B5O9Cl∶Eu发光体光谱特性及制备条件对晶体形貌的影响。结果表明,水热法制备的Ca2B5O9Cl∶Eu发光体在254nm激发下主要以Eu3+的5D0→7FJ(J=1,2,3,4)跃迁发射为主,365nm激发下则以Eu2+的4f65d1→8S7/2跃迁发射为主。高温固相法制备的发光体在365nm激发下主要是Eu2+的4f65d1→8S7/2跃迁发射,而254nm激发下Eu2+和Eu3+的发射均较弱。Eu浓度对Ca2B5O9Cl∶Eu的光谱特性影响较小,而制备方法和激发条件却对其影响较大。SEM揭示了空气条件与还原气氛制备的产品结晶完美、表面光滑、颗粒度在0.82～1.06μm之间。

B_2O_3-SiO_2复合添加剂对Nd:YAG透明陶瓷的影响

采用传统固相法制备了掺杂不同B_2O_3/SiO_2的Nd:YAG透明陶瓷,研究了B_2O_3/SiO_2的引入对Nd:YAG透明陶瓷微观结构的影响。研究结果表明,B_2O_3/SiO_2的引入能够促进Nd:YAG透明陶瓷的烧结,为烧结过程提供液相环境;同时还减少了杂质相的引入。随着B_2O_3含量的增加,Nd:YAG透明陶瓷的致密度和收缩率增大,晶粒尺寸更均匀,且晶粒间和晶粒内的气孔减少。实验结果表明,B_2O_3/SiO_2含量为4:1时为最佳配比。

制备方法和助熔剂对BaAl_2B_2O_7:Eu^(3+)光谱特性的影响

采用固相法和水热法制备了BaAl2B2O7:Eu3+系列发光体,研究了制备方法对其光谱特性的影响、助熔剂对发光强度和微观形貌的影响、激活剂浓度对发射强度的影响。研究表明:固相法制备的发光体Eu3+存在621nm的5D0→7F2强发射和772nm的5D0→7F5,6弱发射,通过对多种助熔剂优选NaF为最佳的助熔剂,掺杂NaF的发光体仅在772nm的发射大幅度增强,说明助熔剂对发射光谱的特定波长有突出的增强作用;当掺杂Eu3+浓度较低时和水热法制备的荧光体在455nm存在Eu2+的4f65d1→8S7/2强发射;此外还研究了BaAl2B2O7:Eu3+中Eu2+→Eu3+的能量传递。

白光LED用荧光材料Sr_3B_2O_6∶Eu^(3+),Na^+的制备及发光性能

采用高温固相法合成了可用于白光LED的Sr3B2O6∶Eu3+,Na+荧光粉。研究了煅烧时间、稀土Eu3+掺杂量等条件对材料发光性能的影响。结果表明:适量掺入Eu3+、Na+之后,基质的晶格结构未发生变化;稀土Eu3+掺杂摩尔分数为6%,煅烧时间为3 h时最佳;作为电荷补偿剂的Na+的引入,较大地提高了荧光粉发光强度。该荧光粉可被394 nm近紫外光激发,在615 nm处红光发射最强,是一种潜在的近紫外白光LED用荧光材料。

一种新型紫外非线性光学材料Ba_2Be_2B_2 O_7

利用高温固相反应合成了一种新型的非线性光学材料Ba2 Be2 B2 O7(简称TBO)。利用顶部熔盐籽晶法生长出了可供初步性能测试的TBO晶体。结构分析表明 ,TBO晶体的基本结构单元与SBBO(Sr2 Be2 B2 O7)相同 ,并且均含有对非线性光学效应起主要作用的 [BO3]基团。TBO的粉末倍频效应大约为KDP(KH2 PO4 )的 2倍。TBO晶体的物理化学性质稳定 ,不吸潮 ,硬度适中 ,并且易于加工。

添加TiO_2对0.94 ZnTiNb_2O_8-0.06 BaCu(B_2O_5)材料的物相组成及介电性能的影响

采用传统固相反应法制备了(1–x)(0.94ZnTiNb_2O_8-0.06Ba Cu(B_2O_5))-xTiO_2(0.038≤x≤0.091)微波介质陶瓷,研究了不同含量TiO_2添加对0.94ZnTiNb_2O_8-0.06BaCu(B_2O_5)(0.94ZTN-0.06BCB)陶瓷烧结特性、相结构、微观形貌以及微波介电性能的影响。结果表明:(1–x)(0.94ZTN-0.06BCB)-x TiO_2陶瓷均由ZnTiNb_2O_8和Zn_(0.17)Ti_(0.5)Nb_(0.33)O_2相组成,随着TiO_2含量的增加,陶瓷的烧结温度、εr和τf增加,ρ和Q·f降低。烧结温度为880℃时,0.926(0.94ZTN-0.06BCB)-0.074TiO_2陶瓷表现出了优良的综合性能:εr=40.25,Q·f=32 000 GHz(5.89 GHz),τf=–3.86×10–6℃–1。且在此温度下介质材料与Ag电极兼容性良好,表明该材料是制备LTCC器件的备选材料。

温度和B_2O_3量对Sr_4Al_(14)O_(25):Eu^(2+),Dy^(3+)性能的影响

采用高温固相合成法合成Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,研究了B2O3对于合成温度、基质物相及余辉性能的影响。实验表明:1250℃时,B含量为12.5%的长余辉材料基质的主要物相为Sr4Al14O25,发射主峰为490nm,余辉时间可达24h以上。

Mn^(2+)在Cd_2B_6O_(11)中光致发光的研究

用高温固相法合成了以六硼酸镉为基质 ,Mn2 +为激活剂的光致发光材料 .对样品进行的荧光光谱分析结果表明 ,此发光材料的主激发峰位于 368nm ,来自Mn2 +的6A1 - 4 E( 4 D)跃迁吸收 ,主发射峰位于 62 0nm ,来自Mn2 +的4T1 ( 4 G) - 6A1 ( 6S)跃迁发射 .同时对样品进行了X衍射测试 ,并用扫描电镜观察了晶体外貌 .

荧光粉Na3-XVO2B6O11:xY3+的制备及发光性能

以Na2CO3、V2O5、H3BO3和Y2O3为原料,采用高温固相反应法制备了一系列新型荧光材料Na（3-X）VO2B6O（11）∶x Y^（3＋）（x=0.03,0.04,0.05）。利用XRD、SEM和970CRT荧光分光光度计对所制备荧光粉的结构、形貌及发光性能进行了研究,并研究了Y^（3＋）离子掺杂量对Na（3-X）VO2B6O（11）∶x Y^（3＋）荧光粉荧光强度的影响。研究结果表明：以260 nm为激发波长,测得该荧光粉的发射光谱中发射峰主要位于594、620、653和700 nm处,并且该荧光粉在暗箱式紫外光谱仪照射下呈现出红色;Y^（3＋）离子掺杂浓度的研究结果表明,Na（3-X）VO2B6O（11）∶x Y^（3＋）荧光粉中Y^（3＋）离子的最好掺杂浓度为x=0.4。

具有倍频效应的硼酸盐Pb2[B5O9]Br化合物的合成、晶体生长及其性质研究

利用高温固相反应法合成出Pb2[B5O9]Br硼酸盐粉末。采用PbO-NaF做复合助熔剂,利用顶部籽晶法获得了3 mm×3 mm×1.5 mm的透明单晶,X射线粉末衍射数据显示,该晶体属正交晶系,Pnn2空间群,晶胞参数为a=1.1524(1)nm,b=1.1431(1)nm,c=0.65399(3)nm。红外光谱测量证实晶体结构中含有BO33-和BO45-基团。反射光谱表明Pb2[B5O9]Br的紫外吸收边在250 nm左右。Pb2[B5O9]Br粉末倍频效应(SHG)测试表明该化合物具有非线性光学效应,信号强度约等同于β-BaB2O4。

红色荧光粉Na_(8.33)La_(1.67)(SiO_4)_6O_2∶Eu^(3+)的制备及发光特性

采用高温固相法制备了Na_(8. 33)La_(1. 67)(SiO_4)_6O_2∶Eu^(3+)红色发光材料,利用X射线衍射仪测定其晶体结构,利用Hitachi F4600表征其发光光谱。在紫外光激发下,样品Na_(8. 33)La_(1. 67)(SiO_4)_6O_2∶Eu^(3+)呈多峰发射,分别对应于Eu^(3+)的~5D_0-~7F_j(j=0,1,2,3,4)能级跃迁,主峰是位于615 nm的~5D_0-~7F_2跃迁发射。研究了Eu^(3+)掺杂浓度对材料发光性质的影响,改变Eu^(3+)掺杂浓度,样品的发射强度随之改变,Na_(8. 33)La_(1. 67)(SiO_4)_6O_2∶Eu^(3+)材料的Eu^(3+)浓度为15%时,发光强度最大。讨论了浓度猝灭的机理,理论计算表明引起Eu^(3+)离子能量弥散的主要原因是离子间交换相互作用。

NaLa_9(SiO_4)_6O_2:Dy^(3+)荧光粉的发光性能

采用高温固相法合成了荧光粉基质NaLa_9(SiO_4)_6O_2,制备NaLa_(9(1-x))(SiO_4)_6O_2:9xDy^(3+)系列白色荧光粉,并通过X射线衍射仪、荧光光谱仪等仪器对样品的晶体结构和发光性能进行了表征。X射线衍射结果表明,本次试验成功制备了NaLa_(9(1-x))(SiO_4)_6O_2:9xDy^(3+)荧光粉;荧光光谱表明,该荧光粉的最佳掺杂摩尔分数x=0.03。

Sr_2Al_6O_(11):Eu^(2+),Dy^(3+)蓝色发光材料制备

用高温固相法合成Sr2Al6O11:Eu2+,Dy3+蓝色发光材料,研究了合成温度、保温时间、B2O3加入量对该材料物相组成和发光性能的影响。结果表明,只有在掺入一定量的B2O3(5%~15%)的条件下,通过控制温度(1000℃~1150℃)和保温时间(1h^2h)能够合成Sr2Al6O11:Eu2+,Dy3+蓝色发光材料。

CaAl2Si2O8∶Eu荧光粉发光性能及自还原现象的研究

采用高温固相法制备了Ca(1-x)Al2Si2O8∶x Eu2+(x=0.005,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.20)和加入过量SiO_2的Ca Al2Si2O8∶0.04Eu,x SiO_2(x=0,0.05,0.100,0.200,0.300)。利用X射线衍射(XRD)对样品的晶体结构进行了表征,利用荧光光谱仪对样品的发光性能进行了分析。XRD结果表明,所生成的Ca Al2Si2O8∶0.04Eu,x SiO_2样品除了因反应未完全的氧化铝杂质相外基本是纯相。Ca(1-x)Al2Si2O8∶x Eu2+样品的激发和发射光谱表明,随着掺杂浓度的增加会出现红移现象。当Eu2+的掺杂浓度为超过4mol%时,出现浓度猝灭。当在空气气氛下烧结时,样品出现现了自还原现象。当过量SiO_2的加入,Eu2+的发光强度会逐渐减弱,而Eu3+的发光强度会逐渐增强,SiO_2的过量添加可以抑制自还原现象的产生。

添加BCB对固相合成CBS材料的微观结构及介电性能的影响

采用传统固相合成法制备CaO-B_2O_3-SiO_2(CBS)系玻璃陶瓷材料。借助XRD、SEM和电性能测试手段,系统研究了添加BaCu(B_2O_5)(BCB)对CBS材料微观结构与介电性能的影响。结果表明,添加BCB未改变CBS主晶相,其液相润湿作用加速CaSiO_3的扩散,将CBS的烧结温度从960℃降低至875℃,同时其致密性得到提高,介电常数与介电损耗略微增加。纯CBS经960℃致密烧结时,相对介电常数ε_r为6.17,介电损耗tanδ为0.0012(14GHz),而添加4%~6%(质量分数)BCB的CBS材料,在烧结温度为875℃时,致密性优异,ε_r为6.36~6.39,tanδ为0.0014~0.0015(14 GHz)。