双酚A型聚酰亚胺单体BAPP的合成与表征

以双酚A、4-氯硝基苯为原料,无水碳酸钾为缚酸剂合成2,2’-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP),再由BNPP在FeCl3·6H2O/C催化作用下,被水合肼氢化还原得到2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)。通过高效液相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等方法对产品进行表征,证实产品为目标产物且纯度很高。对合成条件进行优化,确定最佳原料配比为:n(4-氯硝基苯)∶n(无水碳酸钾)∶n(双酚A)=2.4∶2.4∶1,n(水合肼)∶n(BNPP)=4∶1。

以BAPP为原料的热塑性PI薄膜的合成及性能

以芳香长链二胺2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为二胺原料,与最具商业价值的四种酸酐均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)、3,3′,4．4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)为二酸酐原料,采用二步溶液缩聚法制得了一系列均聚和共聚聚酰亚胺薄膜。利用FTIR表征了聚酰亚胺的结构,并用DSC、TOA、TMA DMA等手段测得了不同聚酰亚胺的Tg、5%与10%热失重温度、线膨胀系数、拉伸强度、断裂延伸率、热压粘接T型剥离强度等性能数据。

BAPP型聚酰亚胺的合成及表征

以二苯醚四甲酸二酐(OPDA)为二酐单体,2,2-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为二胺单体,采用两步法制备了一种新型的聚酰亚胺。探讨了反应时间对聚酰胺酸特性黏度的影响,当反应时间为15 h左右时,所得到的聚酰胺酸的特性黏度达到了1.32 g/dL。采用FT-IR和DSC对聚酰胺酸和聚酰亚胺进行了表征,发现聚酰亚胺具有比较低的玻璃化转变温度,为226℃。对产物的力学性能测试结果表明,这种新型聚酰亚胺具有一定的塑性行为,其断裂伸长为29%。

阻燃剂磷酸双酚A四苯酯(BAPP)的液相色谱分析

用高效液相色谱法(HPLC)分离阻燃剂磷酸双酚A四苯酯,液-质谱联用定性分析,面积归一化法定量。采用SpheriSorbC18/SiO2(粒径5μm,规格250mm×4.6mm)为色谱柱,以乙腈/四氢呋喃/0.04%磷酸水溶液(三者体积比为35∶30∶35)为流动相,流速0.8mL/min,乙腈的吸收波长为210nm,四氢呋喃吸收波长为280nm,样品BAPP分别在270nm、254nm波长下有两个吸收峰,通过对乙腈、四氢呋喃、BAPP紫外光谱的分析,选择测定波长254nm。该分析方法可以作为BAPP纯度的分析方法来表征所合成的产品质量,虽然双酚A组分相对偏差较大,基本能够满足控制分析方法的需要。

四元共聚热塑性聚酰亚胺的合成与表征

为了提高聚酰亚胺的热塑性,制备兼具优异热塑性与耐热性的聚酰亚胺材料,以均苯四甲酸二酐(PMDA)与3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(s-BPDA)为二酐、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与2,2′-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为二胺,通过两步法成功制备了一系列四元共聚热塑性聚酰亚胺,并研究了刚性联苯基团与柔性单体、侧甲基的协同作用对聚酰亚胺材料性能的影响。利用FTIR、XRD、DMA和TGA等测试手段对材料的分子结构、热塑性和耐热性等进行了表征。结果表明:该系列四元共聚聚酰亚胺具有良好的热塑性与耐热性,其中当二酐与二胺的摩尔分数比(PMDA∶s-BPDA∶ODA∶BAPP)为70∶30∶70∶30时,该材料表现出优异的热塑性和耐热性,同时在非质子极性溶剂中表现出较好的溶解性,极大地提高了聚酰亚胺在溶剂或熔融状态下的加工性能。

亚异丙基及醚键改善聚酰亚胺加工性能的研究

以2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)为单体原料,通过热酰亚胺法,于聚酰亚胺分子主链中引入醚键、亚异丙基,旨在不大幅度影响聚酰亚胺热重温度的情况下,显著降低其玻璃化温度,改善其热加工性能。并利用此工艺制备的BAPP/ODPA模塑粉,模压成型了2mm厚板材。通过力学性能测试,其抗拉强度为95MPa,冲击强度为142kJ/m2;并重点从玻璃化温度、热重温度和熔体黏度等方面,讨论了分子链中引入醚键、异亚丙基对聚酰亚胺加工性能的影响。