正交法优化氯甲基试剂BCMB合成条件的研究

以l,4—丁二醇为原料,通过均相法合成了氯甲基化试剂1,4—二氯甲氧基丁烷(BCMB)并用红外光谱(IR)对产物进行了表征.采用正交试验法,考察了反应时间、反应温度、液料比三个因素对BCMB得率的影响.较佳的合成条件是:反应时间4小时,反应温度是20摄氏度,液料比是3:1时,产物的得率为80%.

4,4’-双(氯甲基)联苯的合成综述

简要介绍了 4 ,4’ -双 (氯甲基 )联苯 (BCMB)的用途、性质及其合成特点。以列表的方式综述了以多聚甲醛 ,联苯等为原料 ,氯化锌为催化剂经氯甲基化反应制备BCMB的合成和后处理技术。依据催化剂特性和相关反应理论 ,重点分析了催化剂和催化机理及关注点 ,讨论了反应温度和反应时间之间的关系及后处理和二氯甲醚的去除。最后 。

4,4′—二(氯甲基)联苯的合成

以石油醚为溶剂 ,无水氯化锌为催化剂 ,用三氯化磷和水反应发生氯化氢气体 ,同联苯、多聚甲醛进行氯甲基化反应 ,合成 4,4′—二 (氯甲基 )联苯 ,收率达到 64% ,产品熔点 1 32～ 1 35℃ 。