BET流动法测固体比表面积实验的改进

多层吸附(BET吸附)理论作为本科实验课的固体比表面积测定原理,通常应用于流动法测固体样品比表面的实验。实验中,吸附剂的支撑材料——玻璃纤维丝使用过程中不可避免地产生大量的细微玻璃纤维在空气中飘浮,对师生健康产生严重危害;新型多功能材料——聚四氟乙烯具有良好的安全性、稳定性,及易加工、可重复利用等性能已被应用于一些特殊场合。基于对师生安全的考虑,选用了聚四氟乙烯塑料丝替代玻璃纤维丝作为吸附剂的支撑材料。实验结果表明,使用聚四氟乙烯的BET吸附实验数据稳定可靠,而且安全环保,测试方法简便,教学效果显著提高。

物理吸附分析仪单点BET方法误差分析

BET理论为测量材料比表面积提供了极其有用的方法。在实际操作中,为减轻实验工作量,减少测量成本以及快速得到测量结果,多采用单点BET方法。单点BET方法与多点BET方法相比较,其相对误差大小不仅取决于被测材料本身的特性(c值),而且与单点法所选择的相对压力值大小有关。研究发现,采用单点BET方法测量比表面积时,在0.05<p/p0<0.35范围内单点法与多点法相对误差有一极小值,而这一极小值所对应的相对压力值大小随材料而异。无孔材料在0.25左右,中孔分子筛为0.20,普通活性炭及中微孔分子筛0.3,微孔活性炭为0.35。按照这一原则选择单点法的相对压力值,可使单点法与多点法的相对误差小于1%。

BET容量法测定固体比表面积

采用BET容量法,利用FINESORB-3020比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面积和等温吸附-脱附线。研究样品量、样品的预处理、载气流速和平衡时间等对测定固体比表面积的影响。

多点BET法计算比表面积的相对压力取值范围

为了准确测定多孔材料的比表面积,利用N2吸附法对多个具有0.5～40 nm不同孔径的样品进行孔结构分析,通过多点BET法计算样品的比表面积.结果表明：多点BET法的相对压力取值范围与样品的孔径密切相关;对于微孔样品,相对压力取值范围一般为0.01～0.1;对于孔径小于4 nm的介孔分子筛,相对压力取值范围应为0.05～0.2;对于孔径大于4 nm的介孔材料,相对压力取值范围一般为0.05～0.3;对于多级孔分子筛,应根据类型及孔结构特征确定相对压力取值范围.

适用于本科教学的BET比表面测定实验

采用自组装的流动吸附仪建立了基于BET吸附原理的快速测定固体比表面积的实验方法(单点法),对同一活性炭样品,在多功能气体吸附系统上进行对照实验(多点法)。实验结果表明,采用流动吸附仪测定比表面积方便易行,数据稳定可靠,实验教学效果良好。本文介绍这一特色实验,期望对从事物理化学实验教学的同行有所助益。

蔗渣纤维乳化沥青吸附机制

为了探索蔗渣纤维与沥青吸附机制的问题,通过BET(Brunauer-Emmet-Teller, BET)比表面积检测法、挂篮吸附实验以及棒状薄层色谱-氢火焰离子探测实验(thin-layer chromatography with flame ionization detection, TLC-FID),研究改性前后蔗渣纤维的孔隙结构特性、改性蔗渣纤维对沥青组分的吸附性能的影响,以及不同改性蔗渣纤维掺量对吸附过程的影响,并结合吸附动力学模型进行理论验证分析吸附机理。实验结果表明:蔗渣纤维具有大孔与狭缝孔结构,改性后蔗渣纤维的表面积略有增加,总孔体积、微孔面积与体积增加幅度较大,分别达到241%、170%和276%;达到吸附平衡后,饱和分质量分数降低5.77%、芳香分质量分数增加20.75%、胶质质量分数降低29.37%,以及沥青质质量分数降低5.66%,说明改性蔗渣纤维最易吸附的沥青组分为胶质;随着改性蔗渣纤维掺量的增加,吸附率从15.25%增加至34.16%,而单位平衡吸附量从4.827减小至2.162;实验采用准一级、准二级吸附动力学模型,其中准二级动力学模型拟合效果更好,模型预测单位平衡吸附量q_e(3.247)更接近实验测得的q_e(3.098);胶质的吸附过程是由外向内的,驱动力不足以及吸附点位的数量影响使得吸附达到平衡。

碳化法制备高比表面积纳米白炭黑的工艺条件研究

以工业水玻璃为原料,CO_(2)为沉淀剂,着重开展碳化法制备纳米白炭黑的碳化反应过程工艺条件研究。以所制备纳米白炭黑样品的平均粒径、BET值为主要考察指标,筛选并确定较适宜的复配分散剂为2%TTLY+1%TTLX;考察并确定较适宜的碳化反应工艺条件为:体系SiO_(2)质量浓度11%,碳化反应温度60℃,水玻璃模数3.3,Na_(2)CO_(3)初始含量3%;所制备出的纳米白炭黑样品平均粒径为23.43 nm,BET值达到422.77 m^(2)/g,样品为无定形非晶态结构,粒度均匀性和分散性均较好。

考虑修正BET吸附的异常高压页岩气藏物质平衡计算方法

页岩气物质平衡方程中,通常采用langmuir等温吸附方程表征吸附气量,但langmuir等温吸附方程的使用条件并不适合异常高压页岩气藏。鉴于此,针对异常高压页岩气藏的单井控制储量计算的问题,基于物质平衡方程的基本原理,考虑页岩气的多层吸附、超临界吸附、异常高压三重影响,引入修正BET吸附模型,表征页岩气的吸附特性,建立考虑修正BET吸附因素的异常高压页岩气藏物质平衡方程。将研究成果应用于实际区块单井分析中,应用实例表明:文中建立模型的直线相关系数更高,不仅能计算气井的控制储量,也能计算泄气范围内的自由气含量以及吸附气含量。根据该方程计算的结果与实际储层的地质条件结合,文中模型所考虑的建立条件与实际储层的情况更为接近,研究成果对异常高压页岩气藏的生产管理具有重要的指导意义。

静态法BET表面积测定仪的研制

报导了一种静态法ＢＥＴ表面积测定仪的研制和开发，叙述了此仪器的设计原理、基本结构和特点，介绍了仪器的操作使用方法，并给出了此仪器的实验结果。通过与其它同类仪器实验结果的对比以及重复性实验。

再生障碍性贫血小鼠T-bet表达及骨髓巨噬细胞对其表达的影响

目的探讨再生障碍性贫血(简称再障)小鼠外周血单个核细胞Th1细胞转录因子T-bet的表达及骨髓巨噬细胞对正常小鼠外周血单个核细胞T-bet的影响。方法①免疫介导(γ射线照射和淋巴细胞输入)的方法建立再障小鼠模型。②RT-PCR方法检测再障小鼠外周血单个核细胞上T-bet mRNA的表达。③正常小鼠外周血单个核细胞分别经再障小鼠骨髓基质细胞培养上清和小鼠骨髓型正常巨噬细胞株Ana-1培养上清刺激后,用RT-PCR方法检测T-bet mRNA的表达。结果①再障小鼠外周血单个核细胞T-bet mRNA的表达(1.49±0.18)较正常对照组(1.03±0.06)增高(P<0.05);②正常小鼠外周血单个核细胞分别经再障小鼠骨髓基质细胞培养上清和Ana-1细胞株培养上清刺激后,T-bet mRNA的表达分别为1.29±0.03和1.54±0.03,均较正常对照组(1.03±0.06)增高(均P<0.05)。结论结果提示巨噬细胞可能通过增加T-bet的表达参与再生障碍性贫血的免疫发病机制。

多孔材料物性表征之BET分析

在化工生产过程中,含有大量孔隙的多孔材料被广泛应用,在对孔的表征过程中了解其比表面积大小尤为重要。由于材料的复杂性,其内部孔的形状、数量、大小等都决定该材料的比表面积大小,因此不同测试条件与方法的选择会使比表面积的分析结果出现差异,可通过优化样品处理方法,选择适当分析条件,后期数据处理等使测试结果更接近真实值。

基于长度约束的蝙蝠高效用项集挖掘算法

为了挖掘满足用户特殊需求,如含指定项目数量的高效用项集(HUI),提出一种基于长度约束的蝙蝠高效用项集挖掘算法(HUIM-LC-BA)。该算法融合蝙蝠算法(BA)和长度约束构建高效用项集挖掘(HUIM)模型,首先将数据库转换为位图矩阵,实现高效的效用计算和数据库扫描;其次,采用重新定义的事务加权效用(RTWU)策略缩减搜索空间;最后,对项集进行长度修剪,使用深度优先搜索和轮盘赌注选择法确定修剪项目。在4个数据集的仿真实验中,当最大长度为6时,与HUIM-BA相比,HUIM-LC-BA挖掘的模式数量分别减少了91%、98%、99%与97%,同时运行时间也少于HUIM-BA;且在不同长度约束条件下,与FHM+(Faster High-utility itemset Ming plus)算法相比运行时间更稳定。实验结果表明,HUIM-LC-BA能有效挖掘具有长度约束的HUI,并减少挖掘模式的数量。

合川-潼南地区投球暂堵限流酸压工艺

合川-潼南地区海相储层埋深4000~4500 m,属于深层海相酸性气藏,具有储层温度高、非均质性强、水平应力差值较大、部分层位厚度大等特征,难以实现均衡酸压改造,需采用暂堵等措施来提高纵向上改造程度,以达到各小层酸液均匀进液的目的。结合暂堵限流酸压工艺需求,评价了研制的耐高温暂堵球,该暂堵球在120℃条件下8 h内完全降解,封堵强度达40 MPa以上;优化了暂堵球大小、用量、泵送排量及投注方式,形成了投球暂堵限流酸压工艺技术。现场试验及推广应用表明,泵注压力上升了2~4.2 MPa,暂堵限流效果明显,有助于酸液进入最小水平主应力相对较高的射孔段,从而实现均衡改造。

镍纳米粉的粒度研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉末并对其粒度进行了表征。利用X射线衍射法(XRD)测试样品的晶型和粒度,用谢乐Scherrer公式计算颗粒粒度;采用透射电子显微镜(TEM)分析样品的形貌和粒度分布;采用表面吸附仪测定样品的N2吸附-脱附等温线,并由BET理论模型计算出样品的比表面积和颗粒粒度。实验结果表明三者测得的值基本一致。

镍纳米粉的阳极弧等离子体制备与粒度研究

采用阳极弧放电等离子体方法成功制备了高纯镍纳米粉体并对其粒度进行表征.采用X射线衍射(XRD)测试样品的物相和结构,并用Scherrer公式计算晶粒粒度;采用透射电子显微镜(TEM)分析样品的形貌、结构和粒度分布;采用表面吸附仪测定样品的N2吸附-脱附等温线,并由BET理论模型计算出样品的比表面积和颗粒粒度.实验结果表明:本法所制备的镍纳米的晶体结构与相应的块体材料基本相同,为fcc结构的晶态,呈规则的球形链状分布,比表面积为14.23m2/g,粒径范围分布在(20～70) nm,平均粒径为47 nm,三种方法测得的结果基本一致.

极细颗粒黏土的比表面积测试与分析(英文)

软黏土如淤泥和淤泥质土的固相物质主要由极细粒径的黏土矿物和胶状物质组成,其力学性质、渗透性以及流变性等与颗粒的比表面积及表面电荷性质和密度密切相关。因而,比表面积测试对分析极细颗粒土的物理力学性质具有重要作用。采用乙二醇乙醚(EGME)吸附法和氮吸附(BET)法分别对膨润土、高岭土、石英和长石以及其混合土、深圳土、科威特土等极细颗粒土的比表面积进行测试和分析。比表面积测试结果表明,对于同样颗粒尺度的土情况,比表面积膨润土远大于高岭土,石英与长石相近;深圳土小于科威特土;随着膨润土相对含量的增加,试样的比表面积迅速增加;EGME法与BET法能够分别测出膨润土的总比表面积与外比表面积,高岭土的总比表面积与外比表面积相当接近,石英与长石的测试结果也比较接近。文中的比表面积测试和分析对深入了解影响软黏土的渗流固结与流变性等物理机制具有指导意义。

纳米颗粒测试的几种方法

纳米颗粒测试的6种常见方法分别为透射电镜观察法、X射线衍射线宽法、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法和动态光散射法。其中透射电镜观察法和X射线衍射线宽法由于技术成熟,是现在纳米颗粒测试的主要方法;X射线小角散射法随着分形几何理论的发展,受到了越来越多的重视;BET比表面积法、离心沉降法是早期实验室中的常用方法;动态光散射法具有不破坏、不干扰体系原有状态的优点,测量范围为1～5000nm,这是上述5种方法所不能比拟的,特别适用于工业化生产中产品粒径的检测。

相对压力点的设定对比表面积和孔隙分布测量值的影响

利用美国康塔Autosorb-1MP分析仪,对果壳活性炭的比表面积和孔隙分布进行了表征。为简化等温吸附脱附线上的数据采集点、减少实验成本和缩短测试时间、提高实验效率,对单点BET法、多点BET法和BJH法的基本理论模型和测试结果两方面进行了对比分析,从测试方法的基理上探究数据采集点的分布和数量对实验结果的影响,得到了简化实验数据点前后最小相对误差下相对压力值的变化规律。结果表明:对于比表面积的测定,取5个分析点时BET直线拟合效果较好,相对压力p/p0为0.20附近时,单点和多点比表面积的相对误差在5%左右,且多点比表面积大于单点比表面积;而对于孔隙分布的分析,当以相对压力小于滞后环始点处p/p0的测试点为BJH脱附分析线的终止点时,对其孔比表面积、孔容和最优孔径的测试值无影响。

α-Al_2O_3比表面积标准物质的研制

选择市售α-Al2O3粉体作为比表面积标准物质候选材料,采用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装。检验结果表明α-Al2O3标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性(18个月)。采用国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经过确认的8家实验室对α-Al2O3标准物质样品进行定值,标准值比表面积为5.47 m2/g,不确定度为0.22 m2/g(k=2)。

樟子松气化联产炭制备活性炭的试验

樟子松在采伐、造材和加工过程中产生大量废弃木片、枝丫条等林业三剩物,而生物质多联产气化反应系统可将废弃物气化,产生可燃气、提取液和生物质炭3类产品。为了增加生物质的利用效率,提高生物质气化多联产系统的经济效益,笔者以Na OH为活化剂,研究以废弃樟子松木片气化炭为原料的活性炭的制备工艺,分析碱炭比、活化时间及活化温度对活性炭的比表面积、孔径分布、碘值以及得率的影响。研究结果表明较佳的工艺条件为碱炭比2.5、活化时间1.5 h、活化温度800℃,该条件下的活性炭得率为45.6%,比表面积1 702.217 0 m2/g,碘吸附值1 800 mg/g,微孔百分比79.85%,过渡孔百分比19.47%,平均孔径2.18 nm。