BN/SiC复合涂层改性炭纤维的吸波性能研究

以尿素、硼酸为原料,采用浸涂工艺先在炭纤维表面制备BN涂层,再以三氯甲基硅烷为前驱体,采用化学气相沉积工艺在纤维表面沉积SiC涂层,制得了BN/SiC复合涂层改性炭纤维。对BN/SiC复合涂层改性炭纤维的微观结构、抗氧化性能、介电性能及吸波性能进行了研究。结果表明:炭纤维表面BN涂层的厚度约为0.1μm,SiC涂层的厚度约为0.7μm。炭纤维经表面BN/SiC复合涂层改性后,抗氧化性能明显提高,开始明显氧化失重温度从560℃提高到790℃,最终氧化温度从780℃提高到1200℃以上;且介电性能得到有效改善,吸波性能显著提高。相比于未改性炭纤维,厚度为2 mm的BN/SiC复合涂层改性炭纤维的最小反射率减小到–13.3 dB,小于–10 dB的带宽增加至2.5 GHz。

SiC_(f)/SiC复合材料表面Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层1350℃抗热冲击和抗热冲刷性能研究

为了研究Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层在1350℃条件下的抗热冲击和抗热冲刷性能,首先在SiC_(f)/SiC复合材料上采用真空等离子喷涂技术制备了Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层,并采用金相、物相、SEM、EDS、燃气热冲击设备和燃气热冲刷设备对试样进行了结构及性能表征。结果表明:涂层与SiC_(f)/SiC复合材料的结合强度为25.01 MPa。经过1350℃燃气热冲击1000次,1350℃、550 m/s燃气热冲刷1 h后,Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层的表面物相均主要为Yb_(2)Si_(2)O_(7)、Yb_(2)SiO_(5)、Yb_(2)O_(3)和SiO_(2),抗热冲击和抗热冲刷2项性能测试结果均达设计要求。涂层结合强度很高,复合材料、Si层和Yb_(2)Si_(2)O_(7)层耐高温且热匹配性能较好,且面层的抗燃气腐蚀能力很强,是涂层热冲击、热冲刷性能良好的主要原因。燃气热冲刷的燃气燃烧时间比燃气热冲击的总时间短,且热冲刷为恒温连续冲刷,无冷热的剧烈交替变化,故燃气冲刷后涂层边缘处靠近工装装卡的地方未见明显开裂,且连续冲刷后的黑色烧蚀区域较燃气热冲击的面积小。

Cf/SiC复合材料表面抗氧化涂层研究进展

Cf/SiC复合材料因其低密度,高比强度,优异的抗热震、抗氧化和抗烧蚀性能以及高温强度保持率,被认为是高速飞行器的重要热防护材料之一。然而,由于碳纤维在500℃以上发生显著氧化导致材料逐渐失效,因此需对其进行有效的氧化防护。抗氧化涂层被认为是实现Cf/SiC复合材料长时氧化防护的有效手段。本文基于热防护系统对Cf/SiC复合材料抗氧化性能的苛刻要求,综述了现有Cf/SiC复合材料表面抗氧化涂层的研究进展,着重对抗氧化涂层制备技术及涂层体系进行了梳理。提升Cf/SiC复合材料抗氧化涂层使用温度(≥1800℃)及结合强度是当前需要重点解决的问题,制备更长服役时间、更高服役温度同时兼具抗氧化、抗水蒸气腐蚀乃至较好隔热性能的多功能涂层是未来发展的重要方向。

SiC纳米线对大气等离子喷涂硅涂层性能的影响

为提升C/SiC复合材料表面Si涂层的韧性及其与C/SiC复合材料的结合强度,首先以10 mm×10 mm×10 mm的C/SiC复合材料作为基体,在基体表面生成约20μm厚的SiC纳米线(SiCnws)多孔层;再用大气等离子体喷涂法分别将生长SiCnws的基体和未生长SiCnws的基体喷涂约30、60、90μm厚的Si涂层。研究SiCnws对涂层试样的结合强度和抗氧化性的影响,并借助XRD、SEM、TEM和EDS对所制备的SiCnws和SiCnws/Si涂层进行物相组成、显微结构的分析。结果表明:1)制备的SiCnws形状平直,表面光滑,取向随机,直径为100~200 nm,是沿[111]晶向择优生长的β-SiC;2)SiCnws引入到Si涂层后,SiCnws/Si涂层试样的结合强度均比相应的Si涂层试样的高,说明SiCnws增强了Si涂层与C/SiC复合材料的结合;3)从室温至1400℃经历12次热震循环后,SiCnws/Si涂层试样的质量损失率比相应Si涂层试样的低20.7%~37.2%,说明SiCnws能有效缓解热应力,抑制裂纹的形成和扩展,降低裂纹尺寸和数量,提高涂层的抗氧化性。

高温燃气环境下SiCf/SiC和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料力学性能及损伤

航空发动机中的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC_(f)/SiC)因承受高温高速燃烧气体的氧化腐蚀而发生损伤甚至失效。本工作利用燃气发生装置模拟航空发动机中复杂燃气环境,将以一定比例混合后的航空煤油与液氧燃料点燃,形成高温高速燃烧气体对材料进行考核。对SiC_(f)/SiC复合材料分别进行1200℃燃气环境10 h氧化实验和1000次热冲击实验,探究环境屏障涂层(environmental barrier coating,EBC)对SiC_(f)/SiC复合材料的防护作用。对燃气环境考核后的SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料进行单轴拉伸强度测试,并利用扫描电镜对其断口及截面微观形貌进行观察。结果表明:在燃气环境下氧化10 h后,SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料内部没有发生明显的界面层及纤维氧化,单轴拉伸强度下降不到2%;在燃气环境下经过1000次热冲击后,在SiC_(f)/SiC复合材料内部形成多处微裂纹并发生了界面层的氧化腐蚀,单轴拉伸强度下降41.3%;EBC涂层可以有效保护SiC_(f)/SiC复合材料免受高温燃气的氧化腐蚀,SiC_(f)/SiC-EBC复合材料在经过1000次热冲击后的单轴拉伸强度下降16.6%。

喷涂-烧结法制备SiC涂层及抗冲蚀性能的研究

为了提高低密度C/C复合材料的抗冲蚀性能,使用喷涂-烧结法在其表面制备了均匀完整的SiC涂层,研究了反应原材料中蔗糖、葡萄糖、活性炭、磷粉四种碳源对SiC涂层的物相组成、微观形貌以及抗冲蚀性能的影响。结果表明:碳源种类对涂层中的物相组成产生影响,蔗糖和葡萄糖作为碳源时涂层均以单一的SiC物相存在,在10次冲蚀性能测试后涂层仍完整覆盖基体表面,冲蚀损失率分别为1.288%和1.144%,可能是由于残碳现象的改善以及大体积SiC颗粒的生成使冲蚀粒子发生了回弹作用,导致抗冲蚀性能提升。

SiC/Si-Mo-Cr涂层SiC_(f)/SiC复合材料辐照行为

通过浆料涂刷法(Slurry painting,SP)结合化学气相沉积(Chemical vapor deposition,CVD),在SiC_(f)/SiC复合材料表面制备了致密的SiC/Si-Mo-Cr复合涂层。采用拉曼光谱、XRD和SEM研究了Si^(2+)离子辐照前后涂层的相组成、结构和形貌,并通过三点弯曲试验评估了辐照前后涂层样品的力学性能。结果表明:SiC_(f)/SiC复合材料在Si^(2+)离子辐照后发生结构损伤,如SiC纤维变得更粗糙,PyC界面膨胀以及SiC基体非晶化;而制备好的涂层可以极大地保护SiCf/SiC复合材料;因此,内部的纤维、界面和SiC基体在Si^(2+)离子辐照中都没有出现损伤。辐照后,SiC_(f)/SiC复合材料在辐照损伤区的界面脱黏和纤维拔出减少,弯曲断口变平,力学性能下降,弯曲强度保持率为80.49%;与之相比,涂层样品在辐照后的弯曲强度保持率更高,达到84.15%。

冷喷涂Al6061/SiC复合涂层的制备及性能研究

为提高铝合金在实际应用过程中的服役寿命和可靠性,常需在表面制备涂层以提高其耐磨及耐腐蚀性能。采用不同种类的SiC粉末,利用冷喷涂工艺在Al7075合金基体表面制备了Al6061/SiC复合涂层,并探究了SiC含量和粒径对涂层微观组织、磨损性能及耐腐蚀性能的影响。结果表明:添加不同种类SiC颗粒所制备的Al6061/SiC复合涂层均致密;相同SiC比例下,黑SiC所制备的涂层硬质颗粒含量最高,在10 N载荷下磨损率最低,但涂层的耐腐蚀性能相近;Al6061与黑SiC以不同质量比所制备的涂层中,涂层磨损率随着SiC比例的增加呈现先减小后增加的变化趋势,比例为3∶7的涂层硬质颗粒含量最高(57.5%),磨损率最低[1.7876×10^(-4)mm^(3)/(N·m)],但其耐腐蚀性能不如其余比例的涂层;将黑SiC筛分得到15~30μm和>30μm 2种粉末,将Al6061分别与这2种粉末按照3∶7质量比混合,所制备的涂层磨损性能均不如原始粉末,但耐腐蚀性能均优于原始粉末,其中混合15~30μm黑SiC所制备涂层的腐蚀电流密度为9.59×10^(-5)A/cm^(2)。

不同氧化温度下涂覆BN涂层SiC纤维的微观结构及性能研究

通过化学气相渗透(CVI)工艺在典型国产SiC纤维表面沉积BN涂层,并在800~1200℃的氧化环境下处理1 h。对涂覆BN涂层的SiC纤维氧化后的形貌、结构以及成分进行表征,通过单丝拉伸强度评价涂覆BN涂层的SiC纤维氧化后的性能变化。结果表明,氧化温度低于1000℃时,BN涂层及其氧化物层能够有效阻止O_(2)对内部SiC纤维的侵蚀,高于此温度时,SiC纤维被氧化。随着氧化温度的升高,涂覆BN涂层的SiC纤维表面氧化物经历α-B_(2)O_(3)→SiC x O y→非晶SiO_(2)的历程。涂覆BN涂层的SiC纤维单丝拉伸强度随着温度的升高呈衰减趋势,且BN涂层直接暴露在氧化环境下反而降低SiC纤维的抗氧化能力。纤维断裂的失效源先由BN涂层缺陷过渡为B_(2)O_(3)氧化层缺陷最终演变为SiO_(2)氧化层气孔缺陷。

BN和BN/SiC涂层对SiC纤维单丝拉伸性能的影响及其失效行为

采用化学气相渗透(CVI)工艺在两种国产典型SiC纤维表面沉积了BN和BN/SiC涂层,并对涂层的成分进行分析。利用Weibull分布评价SiC纤维的单丝拉伸强度,研究了沉积涂层前后纤维的拉伸断裂失效行为。结果表明,合适厚度(15 nm)的富碳层能够弥合SiC纤维表面的缺陷,减少纤维从表面开始失效的可能。采用CVI工艺制备的涂层厚度均匀,成分稳定;沉积BN和BN/SiC涂层后,两种SiC纤维的拉伸强度和弹性模量下降。BN涂层亦可修复纤维的表面缺陷,使纤维强度分布趋于集中。与无涂层纤维不同的是,沉积涂层后纤维拉伸断裂失效源分别为BN和SiC涂层的表面缺陷。

TaSi_(2)改性ZrB_(2)/SiC复合粉末制备及涂层抗氧化性能研究

目的 提高ZrB_(2)/SiC涂层的致密性及抗氧化烧蚀能力。方法 设计向ZrB_(2)/SiC涂层中掺杂TaSi_(2),以提升ZrB_(2)/SiC涂层的致密度和抗氧化性能。首先通过喷雾造粒法制备了4种不同成分配比的复合团聚粉,然后采用大气等离子喷涂(APS)在C/C基体表面制备了4种团聚粉复合涂层,最后使用氧-乙炔火焰法对所制备的涂层进行了烧蚀考核。结果 通过涂层致密度对比发现,随着TaSi_(2)的增加,涂层共晶区会有所增加,涂层致密度得到了明显改善。通过烧蚀考核发现,TaSi_(2)的加入能够增加SiO_(2)的含量,并产生热稳定性好的TaZr_(2.75)O_(8)。此外致密TaZr_(2.75)O_(8)的产生还能够有效改善涂层的抗氧化烧蚀性能。结论 最终得出的ZrB_(2)/SiC涂层硅化物掺杂改性方案为30%TaSi_(2)/42%ZrB_(2)/28%SiC(体积分数)大气等离子喷涂制备的抗氧化烧蚀涂层,其在1 600℃烧蚀5 min后的质量损失率为-1.70×10^(-4) g/s。

C/C复合材料防氧化涂层SiC/SiC-MoSi_2的制备与抗氧化性能

采用包埋法和涂刷法在C/C复合材料表面依次制备了SiC内涂层和SiC-MoSi_2外涂层,借助XRD与SEM对涂层的微观结构句进行了分析,研究了涂覆后的C/C复合材料在高温静态空气中的防氧化性能.结果表明:SiC/SiC-MoSi_2复合涂层有效缓解了MoSi_2与C/C热膨张不匹配问题,涂层无裂纹;复合涂层在900和1500℃静态空气环境下均可对C/C复合材料有效保护100 h以上;涂层的多层、多相结构以及在高温氧化后表面生成的SiO_2薄膜是其具有优异防氧化性能的原因.

碳/碳复合材料MoSi_2/SiC涂层在动态氧化环境下的性能研究

为了考察MoSi2/SiC防氧化涂层体系在动态氧化环境下的防护能力,对碳/碳复合材料MoSi2/SiC涂层试样在1100～1500℃下进行了高温燃气高质流冲刷环境下的氧化试验。结果表明,在1100～1500℃的燃气动态环境下,具有稳定的氧化失重速率,氧化失重曲线近似呈直线关系,氧化失重和氧化失重速率均随着氧化温度的升高而降低,表现出该涂层抗高质流冲刷和氧化的能力随温度的升高而提高,在该温度区间内,随着温度的升高,具有更优异的抗氧化和抗高质流冲刷的能力。

C/C复合材料MoSi_2-Mo_5Si_3/SiC涂层的制备及组织结构

采用化学气相反应法和料浆刷涂反应法,在C/C复合材料表面制备了MoSi_2-Mo_5Si_3/SiC复合涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,对涂层的形成、组织结构进行了研究,并初步考察了涂层的高温抗氧化性能.结果表明:制备的复合涂层厚度为400μm左右,主要由β-SiC、MoSi_2及少量的Mo_5Si_3组成.1350℃等温氧化10h后,复合涂层试样的氧化失重率只有1.21%,明显低于C/C复合材料SiC单涂层试样,其高温抗氧化性能得到明显的提高.因此,与C/C复合材料SiC单涂层相比,经封填改性制得的复合涂层结构更致密,具有良好的高温抗氧化性能.

基于激光熔覆SiC/Ni复合涂层的耐磨性

采用预置粉末法,在Q235钢表面进行激光熔覆镍基SiC陶瓷涂层的实验研究。使用往复式磨损试验机对不同涂层材料的熔覆层进行干摩擦磨损实验,利用金相显微镜(OM),扫描电镜(SEM)观察和分析熔覆层的显微组织与磨损形貌。结果表明:在重载干滑动摩擦条件下,Ni基SiC复合涂层耐磨性得到显著提高;当复合粉末SiC含量为25%(质量分数)时,熔覆层耐磨性最佳;熔覆层的磨损机制以磨粒磨损为主,同时伴有黏着磨损特征,且随着SiC含量的增加,黏着磨损的特征愈加明显。

激光重熔纳米SiC复合陶瓷涂层组织和性能研究

研究了WC/Co-NiCrAl等离子复合陶瓷涂层、激光重熔等离子涂层、激光渗入纳米SiC涂层的组织结构、耐磨性能。结果证明 :在所定的工艺参数下 ,等离子喷涂层组织呈层片状 ,层间为机械结合界面 ;经激光重熔后 ,激光作用区涂层组织细化 ,孔隙率降低 ,耐磨性能是原等离子涂层的 1 3倍 ;渗入纳米SiC后 ,组织进一步细化 ,孔隙率进一步降低 ,SiC颗粒仍处于纳米尺度 ,分布在粗颗粒表面及粗颗粒之间 ,其耐磨性能是原等离子涂层的 2 .

带有SiC涂层的C／C复合材料的氧化行为

采用包埋法在C／C复合材料表面制备了SiC高温防氧化涂层。利用SEM和XRD等方法对涂层的微观形貌和晶相组成进行了观察与分析，并对带涂层试样在室温-1500℃范围内的氧化行为进行了研究。结果表明，涂层主要由β—SiC和少量的游离si组成，涂层表面有裂纹存在，涂层与C／C复合材料基体结合良好，呈现犬牙状结合。在室温-1500℃之间，带SiC涂层C／C复合材料的氧化行为可分为4个阶段，涂层在高温区具有较好的防氧化性能。

SiC涂层对C/C复合材料高温氧乙炔焰烧蚀性能影响

采用化学气相反应法在C/C复合材料表面制备抗氧化SiC涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,研究涂层的结构;通过氧乙炔焰烧蚀试验考察SiC涂层对C/C复合材料高温耐烧蚀性能影响。结果表明:SiC涂层可明显提高C/C复合材料的高温短时耐烧蚀性能,经过20 s的高温氧乙炔焰烧蚀后,C/C复合材料试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为13μm/s和6.6 mg/s,SiC涂层试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为22μm/s和0.5 mg/s;在烧蚀中心区,涂层试样的烧蚀以升华分解为主,同时还伴有氧化烧蚀和微区机械剥蚀;在烧蚀过渡区,涂层的烧蚀机制以热氧化和燃气冲刷为主;而在烧蚀边缘区,涂层的烧蚀则主要表现为弱氧化烧蚀。

炭/炭复合材料高温抗氧化MoSi_2/SiC复合涂层及其抗氧化特性

采用两段式包埋法和封闭处理的复合新工艺制得抗氧化性优良的MoSi2/SiC复合梯度C/C复合材料高温抗氧化涂层。涂层由内至外结构为:SiC过渡层→SiC致密层→MoSi2/SiC双相层→以MoSi2为主的外层。对未封闭处理的涂层,制备过程中高温保温时间长的氧化失重少,1200℃、1300℃空气中氧化失重比1400℃、1500℃氧化失重大。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的SiO2可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃空气中氧化一定时间后,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重;封闭处理后的试样为氧化增重,氧化52 h仍然只有1.28%的增重,封闭处理使涂层的抗氧化性能明显改善。

不同氧化物对C/C复合材料SiC涂层性能的影响

分别以MgO、Al2O3和B2O3为添加剂,利用包埋法在炭/炭(C/C)复合材料表面制取了单层SiC涂层,并在这三种SiC涂层表面采用相同包埋工艺得到SiC外涂层。研究了这三种氧化物对SiC涂层组织结构及抗氧化性能的影响。通过SEM、EDS和XRD分析表明,以MgO为添加剂得到的单层SiC涂层疏松且含有大量孔洞;以Al2O3为添加剂得到的涂层较为致密,但存在部分孔洞;以B2O3为添加剂时涂层均匀、致密。在1500℃空气介质中的氧化实验表明,以B2O3为添加剂的双层SiC涂层(～200μm)可有效保护C/C复合材料200h不被氧化。