不同氧化温度下涂覆BN涂层SiC纤维的微观结构及性能研究

通过化学气相渗透(CVI)工艺在典型国产SiC纤维表面沉积BN涂层,并在800~1200℃的氧化环境下处理1 h。对涂覆BN涂层的SiC纤维氧化后的形貌、结构以及成分进行表征,通过单丝拉伸强度评价涂覆BN涂层的SiC纤维氧化后的性能变化。结果表明,氧化温度低于1000℃时,BN涂层及其氧化物层能够有效阻止O_(2)对内部SiC纤维的侵蚀,高于此温度时,SiC纤维被氧化。随着氧化温度的升高,涂覆BN涂层的SiC纤维表面氧化物经历α-B_(2)O_(3)→SiC x O y→非晶SiO_(2)的历程。涂覆BN涂层的SiC纤维单丝拉伸强度随着温度的升高呈衰减趋势,且BN涂层直接暴露在氧化环境下反而降低SiC纤维的抗氧化能力。纤维断裂的失效源先由BN涂层缺陷过渡为B_(2)O_(3)氧化层缺陷最终演变为SiO_(2)氧化层气孔缺陷。

基体结构对Al/BN涂层性能的影响

Al/BN涂层是一种适用于450℃以下的可磨耗封严涂层,常应用于燃气轮机压气机部位的气路封严。等离子喷涂Al/BN涂层在机械加工后常出现涂层表面疏松及涂层表面粗糙度不均匀的现象,在服役过程中会出现不可预料的涂层脱落以及粘附叶片等现象,影响发动机性能和可靠性。本文针对等离子喷涂Al/BN可磨耗封严涂层开展热喷涂工艺研究,对涂层显微组织、拉伸结合强度、硬度等性能检测及评价,并着重研究基体材料结构对涂层性能的影响,结果表明相对于平板试片,带有螺纹结构试片的涂层结合强度稍高,但其Al/BN涂层与底层厚度不均匀,造成结合强度值波动较大。

炭纤维表面BN涂层的制备及其介电性能

采用化学转化法在炭纤维表面制各BN涂层。首先将炭纤维浸渍硼酸和尿素的混合溶液，然后在N2气氛和不同温度下（700、800、900和1000℃）热处理2h。利用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、红外光谱仪OR）和x射线光电子能谱（XPS）对BN涂层的物相、形貌和成分进行分析，研究热处理温度对BN涂层结构的影响，以及涂层对炭纤维介电性能的影响。结果表明：浸涂了硼酸和尿素溶液的炭纤维在N2气氛下于800℃热处理2h，可制得较为均匀的BN涂层：随着浸涂-热处理次数增加，涂层质量得到改善，浸涂-热处理3次后炭纤维表面涂层均匀连续，涂层厚度约390nm，且无剥落或开裂现象；但浸涂-热处理次数超过3次后，涂层出现剥落和开裂现象，涂层质量变差；3次浸涂-热处理后的炭纤维介电常数实部ε＇为26．54—9．15，虚部ε″为35．8-31．7，与未处理炭纤维（ε＇=31．6～63，ε″=55．6-40．6）相比，ε″下降，ε’升高。

温度对CVD法在纤维表面制备BN涂层的影响

采用BCl_3-NH_3-H_2体系,在不同温度下通过化学气相沉积法在SiC纤维表面沉积BN涂层。研究温度对BN涂层的沉积速率、形貌、组成以及结构的影响。结果表明:在低温阶段(700~900℃),生长速率随着温度的增加而增大,该结果与阿仑尼乌斯定律相一致,计算得出该反应表观活化能为57.2kJ/mol。涂层表面光滑致密,沉积均匀,沉积速率受表面反应控制。在900℃时,反应速率达到最大值(174nm/h),此时,反应速率由表面反应控制转变为物质运输控制。在高于900℃时,由于气相成核的缘故,沉积速率随着温度的增加而减小,涂层变得疏松粗糙。BN涂层为化学计量比1∶1的乱层结构,有序度随着制备温度的升高而增大。

热处理对碳纤维表面BN涂层组织结构及其抗氧化性能的影响

本研究将BN涂层碳纤维进行了不同温度的热处理。研究了热处理对BN涂层的形貌以及结构成分、抗氧化性能的影响。研究表明随着热处理温度的增加,BN涂层的层状结构增多;涂层中B-N键数量增加,有序度变高。同时高温处理后的BN涂层碳纤维的起始氧化温度比未处理过的BN涂层高200℃左右。

等离子喷涂Al/BN涂层工艺研究

采用正交实验设计方法研究了等离子喷涂Al/BN涂层过程中涂层硬度、化学成分与等离子喷涂参数之间的响应关系,利用建立的响应公式,通过排列组合,优选出最佳工艺参数,并进行了验证。在实验参数区间内:涂层布氏硬度与氩气流量、氢气流量及电流成正比,与喷涂距离及送粉速率成反比;BN含量与氩气流量、氢气流量、电流、送粉速率及喷涂距离成反比;SiO2含量与氩气流量、氢气流量、电流成正比,与送粉速率和喷涂距离成反比。在最优工艺参数范围下:获得的涂层硬度压痕直径在5.5~6.1之间,涂层结合强度均值≥4.0MPa,涂层经100小时,450℃热处理后的硬度值在5.5~6.2之间,制备的涂层能满足航空发动机长期使用需求。

BN和BN/SiC涂层对SiC纤维单丝拉伸性能的影响及其失效行为

采用化学气相渗透(CVI)工艺在两种国产典型SiC纤维表面沉积了BN和BN/SiC涂层,并对涂层的成分进行分析。利用Weibull分布评价SiC纤维的单丝拉伸强度,研究了沉积涂层前后纤维的拉伸断裂失效行为。结果表明,合适厚度(15 nm)的富碳层能够弥合SiC纤维表面的缺陷,减少纤维从表面开始失效的可能。采用CVI工艺制备的涂层厚度均匀,成分稳定;沉积BN和BN/SiC涂层后,两种SiC纤维的拉伸强度和弹性模量下降。BN涂层亦可修复纤维的表面缺陷,使纤维强度分布趋于集中。与无涂层纤维不同的是,沉积涂层后纤维拉伸断裂失效源分别为BN和SiC涂层的表面缺陷。

环境暴露实验对Al/BN可磨耗封严涂层使役性能的影响

对Al/BN可磨耗封严涂层环境暴露后的使役性能进行了研究。通过在海南某环境实验站投放Al/BN涂层试样,环境暴露考核6、12月后分别取回。分析了Al/BN涂层外观、可磨耗性能、耐冲蚀性能、结合强度等性能的变化;确定了环境暴露实验对Al/BN可磨耗封严涂层使役性能的影响。结果表明:经暴露6、12月后的Al/BN涂层外观无明显变化;采用单摆法刮削50、120μm深度所消耗的能量较原始涂层均有所下降,涂层可磨耗性能提升;原始涂层、暴露6月、暴露12月涂层冲蚀失重分别为1.2、4.8、2.8 mg,结合强度分别为5.89、3.90、4.32 MPa,涂层抗冲蚀能力、结合强度均有不同程度的下降。

BN/SiC复合涂层改性炭纤维的吸波性能研究

以尿素、硼酸为原料,采用浸涂工艺先在炭纤维表面制备BN涂层,再以三氯甲基硅烷为前驱体,采用化学气相沉积工艺在纤维表面沉积SiC涂层,制得了BN/SiC复合涂层改性炭纤维。对BN/SiC复合涂层改性炭纤维的微观结构、抗氧化性能、介电性能及吸波性能进行了研究。结果表明:炭纤维表面BN涂层的厚度约为0.1μm,SiC涂层的厚度约为0.7μm。炭纤维经表面BN/SiC复合涂层改性后,抗氧化性能明显提高,开始明显氧化失重温度从560℃提高到790℃,最终氧化温度从780℃提高到1200℃以上;且介电性能得到有效改善,吸波性能显著提高。相比于未改性炭纤维,厚度为2 mm的BN/SiC复合涂层改性炭纤维的最小反射率减小到–13.3 dB,小于–10 dB的带宽增加至2.5 GHz。

ZrO_(2p)包覆BN纳米涂层的固相反应合成及作用效果

采用固相反应合成工艺在纳米ZrO_2颗粒(ZrO_(2p))上进行BN包覆处理,通过SEM,TEM,DSC等手段对颗粒包覆情况及其作用效果进行研究。表明以H_3BO_3,CO(NH_2)_2为原料,二者摩尔比为1∶3、按BN与ZrO_2的体积比为3∶1设计,于750℃下氮化处理,可在ZrO_2纳米颗粒上成功包覆厚度约10～50 nm的非晶BN纳米层。复合粉体的热分析和热压烧结制备的ZrO_(2p)/BN-SiO_2复合陶瓷材料组织观察证实,该涂层可有效阻止ZrO_2与SiO_2之间发生反应。

发动机用AlSi/BN、CuAl/NiCg封严涂层可磨耗性研究

利用高温高速可磨耗试验机,模拟发动机典型工况,进行了AlSi/BN、CuAl/NiCg封严涂层与TC4模拟叶片配副的可磨耗性验,分析了刮削磨耗试验后涂层和叶片的宏观形貌、涂层刮削深度、叶片磨损高度和总磨耗深度。结果表明：AlSi/BN涂层在不同进给速率下的刮削深度均远大于TC4叶片的磨损高度,涂层和叶片磨耗表面有凹槽,磨耗时有＂积屑瘤＂产生。CuAl/NiCg涂层在不同进给速率下的TC4叶片磨损高度为涂层刮削深度的2～4倍,涂层磨耗表面整体平整,局部有轻微剥落,磨耗时未产生＂积屑瘤＂。

Al/BN封严涂层在盐雾环境中的腐蚀性能及表面特征研究

目的研究Al/BN封严涂层在海洋环境下的腐蚀历程。方法使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学等测试方法,对Al/BN封严涂层在盐雾环境中的腐蚀行为、形貌、显微结构、相组成及耐腐蚀等性能进行研究,分析Al/BN封严涂层在盐雾试验中的电化学腐蚀过程。结果在96 h盐雾试验中,Al/BN封严涂层的腐蚀过程分为2个阶段,分别为孔蚀形成期和孔蚀发展期。在前72 h的盐雾腐蚀时间里,Al/BN封严涂层的腐蚀产物对于孔洞的堵塞越来越严重,自腐蚀电流密度也处于下降状态,表明Al/BN封严涂层的腐蚀产物有效地阻止了腐蚀速度的加剧。在第2阶段,阻抗值有所下降,是因为腐蚀产物龟裂或孔洞内局部酸化造成。结论Al/BN涂层的腐蚀产物对Al/BN封严涂层的自腐蚀速率有比较大的影响。

热处理温度对BN界面涂层微观结构和相稳定性的影响

采用化学气相渗透工艺在SiC纤维表面制备BN界面涂层,在比沉积温度更高的温度下分别对涂层进行热处理。采用扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱等技术,对BN界面涂层的微观结构和化学成分进行分析,并对涂层进行相稳定性能研究。结果表明:在850℃沉积的BN界面涂层分别在1050、1150、1250℃下进行热处理,BN均发生有序化转变,非晶态的BN转变为六方相;并且随着热处理温度的增加,BN结晶度增加。未经高温热处理的非晶态BN涂层易氧化,部分BN和空气反应生成B2O3;并且,在室温至1200℃时相稳定性差;经过热处理的涂层中几乎全部为BN,在室温至1200℃时无相变。

Al/BN可磨耗封严涂层镶嵌气泡产生原因分析

Al/BN可磨耗封严涂层经湿式砂轮机切割后在浇注环氧树脂镶嵌时产生大量异常气泡,采用微观分析、硬度测试、验证试验等方法对气泡产生的原因进行了分析。结果表明:Al/NB可磨耗封严涂层为疏松结构,水基切削液容易被涂层的孔隙和裂缝吸附,从而与金属铝相发生电化学反应,最终在高黏度的环氧树脂中析出铝的氧化物,产生目视可见的气泡。

石英纤维表面低温制备氮化硼涂层

以硼酸和尿素为氮化硼源,氮气气氛下,采用溶液浸涂法在石英纤维表面低温制备了氮化硼涂层。用XRD、SEM、IR、Raman和TEM等测试手段对涂层的结构、形貌进行了表征。结果表明:硼酸和尿素在氮气气氛下于850℃反应5 h,得到的BN涂层为鹅卵石状,产物中含有纳米尺寸的t-BN和无定型BN两种不同形态;纤维表面涂层质量随浸渍次数变化,浸涂一次的纤维表面涂层不连续,存在大量孔洞;浸涂三次的纤维表面光洁,涂层均匀,且无剥落或开裂现象;浸涂大于三次,纤维表面出现大量聚集颗粒,表面不光滑,但亦无剥落或开裂现象。

基于低温化学气相沉积法的碳化硅纤维表面氮化硼涂层制备及表征

以硼氨烷络合物为前驱体,采用低温化学气相沉积（CVD）工艺,在碳化硅纤维表面制备了氮化硼（BN）涂层.采用扫描电子显微镜（SEM）、俄歇电子能谱（AES）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和掠入射X射线衍射（GIAXRD）对涂层进行了表征,采用单纤维电子强力仪测试了碳化硅纤维沉积BN涂层前后的拉伸强度.结果表明BN涂层无孔洞裂纹等缺陷,且表面均一致密,B,N元素比例接近为1：1,纤维与涂层之间相互渗透,结合良好.在较低的沉积温度下可以得到成分单一的BN涂层,涂层微观结构随温度升高更加理想.综合考虑结晶性与纤维强度保留率的情况下,800~1000℃可作为碳化硅纤维BN涂层的最佳沉积温度.在沉积温度为900℃时,随涂层厚度的增加至0.28,0.51和0.82？m,纤维强度保留率分别为92.7%,83.6%,77.7%.