SiO_(2)微粉加入量对β-SiAlON-SiC材料性能的影响

在保证承烧锂电池三元正极材料匣钵用β-SiAlON-SiC材料抗碱性的前提下,以SiC颗粒和细粉、Si粉、Al粉、α-Al_(2)O_(3)微粉等为原料,采用高温氮化法制备β-SiAlON-SiC材料,研究了SiO_(2)微粉加入量(外加质量分数分别为0、1%、2%、3%)对β-SiAlON-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、高温抗折强度、物相组成、抗碱性的影响。结果表明:1)在β-SiAlON-SiC材料中添加SiO_(2)微粉可以降低其显气孔率,显著提高其常温抗折强度和高温抗折强度;2)添加SiO_(2)微粉不会影响Si粉和Al粉的氮化效果,但会影响Al_(2)O_(3)在Si_(3)N_(4)中的固溶度和β-SiAlON的生成量;3)SiO_(2)微粉的最优添加量为1%(w),所得试样的抗碱性明显优于未添加SiO_(2)微粉试样的。

常压烧结制备ZrO_2和原位TiN复相O'-Sialon

采用常压烧结法，在SiC埋粉和N2下分别制备了O′-sialon、复相ZrO2-O′-sialon和TiN-O′-sialon。反应条件为1500℃保温1h，1600～1700℃保温2h。同时选择了3种氧化物作为添加剂。结果表明：利用原位复合制备的TiN-O′-sialon是一种具有低密度、高硬度和高抗压强度的复合材料。

β-sialon/Al_2O_3/SiO_2系材料烧结性能及反应过程研究

以 β-sialon粉、活性氧化铝微粉和氧化硅微粉为原料 ,研究了在焦碳保护下 ,β -sialon/Al2 O3/SiO2 体系材料经 15 0 0 ,160 0 ,165 0℃烧成时 ,该体系材料的烧结性能和物相变化 ,同时借助于SEM ,EDX和XRD等手段对材料的显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明 ,随着温度升高 ,β -sialon/Al2 O3/SiO2 体系材料的体积密度下降 ,显气孔率增加 ,同时试样烧成前后的质量损失大大增加 ,尤其是经165 0℃烧成的试样 ,显气孔率在 5 0 %以上 ,质量损失大于 2 0 %。XRD物相分析显示 15 0 0℃时 ,产物中生成X相 (Si1 2 Al1 8O39N8)和SiC ,高于 165 0℃生成γ -AlON和SiC相 ,与热力学计算结果一致。同时高温下大量低价态的氧化铝如Al(g)及SiO( g)气相物质逸出试样表面 ,可能是导致试样质量损失 ,结构松散 ,显气孔率增加的主要原因。切开经高温烧成的试样 ,其截面由中心致密区 ,过渡区和边缘的松散区 3部分组成 ,含氮物相的形状由中心部位发育良好的柱状 ,演变成过渡区的针状或须状 ,直至松散区消失。

含β-SiAlON的MgO-Al_2O_3浇注料的抗渣侵蚀性

利用静态坩埚抗渣试验法研究了含β SiAlON的MgO -Al2 O3浇注料的抗渣性。结果表明 :β SiAlON加入后 ,会引起玻璃相含N而使粘度增加 ,且由于含N物质与氧化物渣的润湿性差 ,有利于阻止渣侵蚀。但SiAlON在高温的氧化较剧烈 ,导致试样膨胀 ,当其加入量较高时 ,这种变化会显著影响浇注料的其他性能。当SiAlON较多时 。

β-Sialon-Al_2O_3-SiC系复相材料的研制和性能

研究了在 15 0 0℃的流动氮气中 ,用Al粉、Si粉、Al2 O3粉、刚玉和SiC的颗粒及细粉直接制备 β Sialon -Al2 O3-SiC系复相材料的氮化烧结技术。XRD和SEM分析表明 ,结合相 β Sialon的显微形貌随刚玉量的增加由纤维状向棱柱状转变 ,发育良好。复相材料的高温抗折强度高于常温抗折强度。抗热震试验结果显示 :添加适量的刚玉对β Sialon -SiC复相材料和添加适量的SiC对β Sialon -刚玉 复相材料都具有良好的增韧效果 ,这是β Sialon的纤维增强及柱状晶体原位自补强增韧和复合弥散相增韧综合作用的结果。抗碱和抗高炉渣试验均显示了该复相材料优良的抗碱和抗铁渣侵蚀能力。

不烧Al-Si复合低碳Al_2O_3-β-SiAlON材料的抗氧化性能

采用大试样高温热重分析仪研究了不烧Al-Si复合低碳Al2O3-β-SiAlON材料（MAC-F）的抗氧化性,并与Al-Si复合不烧铝碳滑板材料（MAC-S）进行了比较。结果表明（1）两种材料在250-1100℃氧化时的质量变化规律相似,在500℃以前均处于质量损失状态;从500℃开始试样处于质量增加状态,500-1100℃之间两种材料质量变化率的增加量差别不大;1100℃以上材料MAC-S的质量变化率的增加量明显提高,而材料MAC-F质量变化率的增加量稍有降低。（2）1500℃氧化后,材料MAC-F质量增加率明显低于材料MAC-S的,氧化层很薄,厚度仅0.5mm。材料MAC-F的氧化层中有较多的短柱状莫来石晶体,均匀地分布在刚玉骨架结构的空隙中,形成致密的结构,对氧气进入材料的内部起到了阻碍作用。其氧化层表面覆盖着一层由莫来石和少量玻璃相组成的光滑薄膜,更有效阻碍了氧气向内部的渗透。因此,材料MAC-F与材料MAC-S相比,抗氧化性能更为优异。

TiO_2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷的化学相容性及光催化性能研究

TiO2/(O′+β′)-Sialon是一全新的复相陶瓷体系。在对其化学相容性进行研究的基础上,以自制(O′+β′)-Sialon粉和纳米锐钛矿型TiO2粉为原料成功制备出了该复相陶瓷,并以其对亚甲基蓝溶液的降解为模型反应对其光催化性能进行了研究。热力学计算表明,标态下,β-′Sialon在任何温度、O-′Sialon在690K以上均可与TiO2发生反应。实验结果表明,O′-Sialon和β-′Sialon与TiO2发生反应的温度在1000℃以上,锐钛矿从920℃开始发生向金红石的相变,通过在不高于1000℃温度下改变烧结制度得到了亚稳态的不同TiO2相组成的TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷。该复相陶瓷具有光催化活性,且光催化效率随材料中TiO2含量的增加而增大。800和900℃烧结的材料具有较高的光催化活性,随烧结温度的升高和恒温时间的延长材料的光催化活性逐渐下降。

用锆英石和粉煤灰原位合成ZrO_2/(β+O')-Sialon复合材料的物相和过程分析

以锆英石和粉煤灰为原料,活性炭为还原剂,采用碳热还原氮化法在1 450℃保温6h条件下合成Zr O2/(β+O)-Sialon复合材料。研究了配炭量对制备试样物相组成的影响,并分析了其合成过程。研究结果表明,按锆英石:粉煤灰:活性炭的质量比为49:100:80进行配料,可以合成主晶相为m-ZrO_2、β-Sialon(z=2)和O-Sialon(x=0.17)的复合材料;增加试样中的配炭量,有利于锆英石和粉煤灰中莫来石的分解及复合材料的生成;ZrO_2/(β+O)-Sialon复合材料的合成过程包括锆英石和莫来石的分解,以及m-Zr O_2、β-Sialon和O-Sialon的生成过程。

CaCl_2对高炉用β-SiAlON结合刚玉耐火材料的侵蚀

在还原气氛及碱金属 (钾 )共存的条件下 ,进行了CaCl2 对高炉用 β SiAlON结合刚玉耐火材料在930℃、1 2 0 0℃和 1 50 0℃下侵蚀行为的研究 ,测试并计算了CaCl2 作用前后试样的质量变化、气孔率变化、体积密度变化和常温抗折强度变化。并对侵蚀后的试样进行显微结构观察和EDAX分析。结果表明 :在低于 1 2 0 0℃时 ,CaCl2 基本没有与 β SiAlON结合刚玉耐火材料试样发生反应 ;1 50 0℃时 ,Ca2 + 与试样工作面反应生成六铝酸钙 (CA6)和玻璃相 ,试样工作层原有的致密结构遭到破坏 ,造成试样的强度下降了约 2 3% ;SEM研究发现 ,Cl-基本未参加对材料的侵蚀反应 。

TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷的制备与表征

以纳米TiO2粉和(O′+β′)-Sialon粉为原料、Yb2O3或Tb2O3为添加剂,在高纯N2气氛下采用常压烧结制备出了TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷。采用XRD对材料进行物相、晶粒度分析,采用SEM&EPMA对材料进行形貌观察和元素面分布分析。结果表明,随烧结温度的升高和恒温时间的延长,TiO2逐渐由锐钛矿相向金红石相转化,同时晶粒也逐渐长大。Tb2O3和Yb2O3分别对锐钛矿相变有显著的抑制和促进作用,通过控制烧结制度、添加剂种类及含量可得到不同TiO2相组成的TiO2/(O′+β′)-Sialon。Tb2O3和Yb2O3均对TiO2晶粒生长有抑制作用,在不高于800℃的温度下烧结可得到纳米TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷。

温度对Al_2O_3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al2O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律。研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3、AlN、SiC和β-Sialon相。其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相。催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状。SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理。

Al_2O_3-SiC-SiAlON复合材料的制备和性能

以电熔白刚玉、α-Al2O3微粉、Si粉和矾土基β-SiAlON粉为原料,以树脂为结合剂,制备了复合材料试样.研究了1 500℃烧后试样的物相组成、显微结构以及常温物理性能、高温抗折强度和抗热震性.结果表明:(1)在刚玉中引入适量Si粉高温埋碳条件下可合成Al2O3-SiC-SiAlON复合材料,引入适量β-SiAlON可促进Si反应,且复合材料1 500℃烧结良好;(2)复合材料的高温抗折强度和抗热震性随Si粉加入量增加而提高,加入β-SiAlON后材料的高温机械性能进一步提高;(3)材料高温机械性能提高的原因在于Si粉在高温下与C、CO和N2反应生成晶须状或纤维状SiC和絮状O’-SiAlON填充气孔,形成交叉连锁的网络结构,对材料起增强和增韧作用.

碳热还原氮化菱镁石和铝矾土合成MgAl_2O_4-SiAlON的物相演变

以菱镁石和煅烧铝矾土为主要原料,焦炭为还原剂,在氮气中采用碳热还原氮化法合成MgAl2O4-SiAlON材料,并利用XRD研究了试样在1350、1400、1500和1600℃下分别保温3h处理后产物的物相变化及配碳量(分别为理论配碳量、过量50%和过量100%)对反应产物的影响。结果表明:(1)不同温度处理后的反应产物均存在MgAl2O4相和SiAlON相,增加配碳量有利于SiAlON相的生成。本试验确定合成MgAl2O4-SiAlON的适宜工艺条件为:氮化温度1500℃,配碳过量50%。(2)配碳过量50%时,在1350和1400℃处理后产物中含有MgAl2O4、α-Al2O3和MgAl2Si4O6N4相,1500℃处理后为MgAl2O4和β-SiAlON,1600℃处理后为MgAl2O4和Mg1.25Si1.25Al2.5O3N3。

Al_2O_3-MgO(尖晶石)-Sialon复合耐火材料的制备

以刚玉颗粒和细粉、氧化镁细粉、尖晶石细粉和Sialon细粉为原料制备了钢包用新型无碳Al_2O_3-MgO(尖晶石)-Sialon复合耐火材料,通过研究得到适宜的工艺参数为:原料中大颗粒(8～3mm)与中颗粒(3～0mm)的比例为65:35,埋混合粉烧结(C:Sialon=4:1)和烧结温度为1600℃。制备的Al_2O_3-MgO(尖晶石)-Sialon复合耐火材料具有高强度和优良的抗氧化性能、抗渣侵蚀和抗热震性能。

以β-Sialon为过渡层的Si_3N_4-Al_2O_3梯度材料的微波烧结行为及性能

在粉末叠层基础上于1550℃,保温30 min的微波烧结条件下,合成了以β-Sialon为过渡层,Si3N4和Al2O3为端元组分的梯度材料。SEM分析显示烧结试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀;XRD分析表明由于组分之间的固溶反应,梯度材料中β-Sialon相的z值在1~3范围内呈现规律性变化。各烧结试样的体积密度在2.9~3.5 g/cm3之间,相对密度在90%~96%之间,热膨胀系数随着成份的变化而呈现出从Al2O3端到Si3N4端呈逐渐下降的趋势。

高亮度β-sialon∶Eu^(2+)绿色荧光粉的合成及其在高色域白光LED上的应用

采用高温固相法在1 800~1 950℃/0.9 MPa N2条件下合成了不同z值的Si6-zAlzOzN8-z∶Eu^(2+)(0<z≤4.2)(即β-sialon∶Eu^(2+))绿色荧光粉。随着z的增加,荧光粉的发光光谱发生红移,荧光强度增强;但当z值较大时,Eu^(2+)更容易进入杂质相,从而导致其荧光强度开始下降。此外,原料对发光影响较大。使用自制硅铕合金粉和高纯微米级硅粉氮化而得的氮化硅,比使用Eu2O3作为铕源或商业Si3N4合成的荧光强度更高,同时发射峰位蓝移。在450nm激发下,β-sialon∶Eu^(2+)的吸收率和外量子效率最高分别可达70.1%和49.0%。采用蓝光芯片,使用β-sialon∶Eu^(2+)(z=0.1)搭配红色KSF∶Mn4+进行封装,在120mA驱动电流下,获得了色温为6 504K、光通量为41.63lm、光效为112.47lm/W、理论色域为95.40%NTSC的白光LED(WLED)。这些结果都表明β-sialon∶Eu^(2+)绿色荧光粉在高色域白光LED中具有优势明显的潜力。

矾土基β-SiAlON对Al_2O_3-MgO浇注料性能的影响

为了解新型原料矾土基β-SiAlON的使用性能,从而将其应用于实际,研究了矾土基β-SiAlON对MgOSiO_2-H_2O结合的Al_2O_3-MgO浇注料常规物理性能、高温抗折强度、抗热震性以及抗渣侵蚀性的影响。结果表明,加入矾土基β-SiAlON细粉对1 550℃、3h烧后试样的常规物理性能略有负面影响,对试样在1 400℃埋炭条件下的高温抗折强度影响不大,抗热震性有所改善。随β-SiAlON加入量的增加,试样的残余强度保持率增加(从16.27%增加到30.82%),但抗渣侵蚀性明显变差。

Y_2O_3对高温氮化反应制备Mg-α-Sialon陶瓷的影响

在烧结镁砂中加入金属Al粉,单质Si粉和α-Al_2O_3微粉,以Y_2O_3为助烧结剂,经1550℃高温氮化反应可以合成Mg-α-Sialon相。研究了Y_2O_3加入量不同对Mg-α-sialon陶瓷的矿物组成及微观形貌的影响,借助于XRD分析试样中的晶相组成和晶胞参数,采用SEM及EDS对试样断口的微观形貌进行分析与观察。结果表明:随着Y_2O_3含量的提高,Mg-α-Sialon相晶格常数、晶胞体积不断增大。固溶体YAG的形成降低了Mg-α-Sialon的合成温度,促进了氮化反应的进行。当加入5%的Y_2O_3时,Mg-α-Sialon相的晶胞体积达到了最大值0.333430 nm^3,形成了较为完整的棱柱状和板状的晶体结构,试样的氮化率达到了15.12%。

MoSi_(2)添加量对放电等离子烧结α-Sialon陶瓷性能的影响

以Y_(2)O_(3)为烧结助剂,采用放电等离子烧结技术制备了以MoSi_(2)为第二相的α-Sialon陶瓷,研究了MoSi_(2)添加量(0~10%,质量分数)对陶瓷微观结构和性能的影响。结果表明:添加MoSi_(2)后,陶瓷中α-Sialon晶粒从等轴状变为长棒状,且随着MoSi_(2)添加量的增多,长棒状α-Sialon晶粒显著增多,长径比增大,当MoSi_(2)质量分数为10%时,晶粒尺寸呈现显著的双峰分布;当MoSi_(2)质量分数从0增加到10%时,陶瓷的相对密度由99.0%增加到99.7%,硬度由21.12 GPa降低到20.44 GPa,断裂韧度由4.80 MPa·m^(1/2)增加到6.13 MPa·m^(1/2);在干切削镍基高温合金时,添加质量分数10%MoSi_(2)的陶瓷刀具在达到磨损标准时的切削长度是未添加MoSi_(2)陶瓷刀具的1.5倍,可见该刀具切削性能优异,其主要磨损形式为后刀面磨损和沟槽磨损,主要磨损机理为黏着磨损和磨粒磨损。

La_(2)O_(3)和Al_(2)O_(3)对α-SiAlON陶瓷显微结构和性能的影响

以α-Si_(3)N_(4)为原料,采用两步气压烧结在相对较低的温度下成功制备出自增韧α-SiAlON陶瓷,研究了La_(2)O_(3)和Al_(2)O_(3)对α-SiAlON陶瓷致密化、显微结构及力学性能的影响。结果表明,随着La_(2)O_(3)比例的升高,样品的相对密度、抗弯强度和维氏硬度均降低,断裂韧性则先升高后降低。当nY∶nLa比例为9∶1时,随着Al_(2)O_(3)加入量的增加,样品的相对密度、抗弯强度和断裂韧性升高,维氏硬度逐渐降低。当Al_(2)O_(3)加入量为3 wt.%时,样品的上述性能分别为99.7%、(1202±43)MPa、(8.0±0.3)MPa·m^(1/2)和(17.5±0.2)GPa。当同时加入La_(2)O_(3)和Al_(2)O_(3)时,虽然降低了α-SiAlON相含量,但促进了α-SiAlON和β-SiAlON晶粒的各向异性生长,获得了兼具高强、高硬、高韧特性的SiAlON陶瓷。