Al_(2)O_(3)/SiO_(2)/ZrO_(2)三元复合气凝胶材料的制备及性能研究

以六水合氯化铝(AlCl_(3)·6H_(2)O)、正硅酸乙酯(TEOS)和八水合氧氯化锆(ZrOCl_(2)·8H_(2)O)为混合前驱体,以环氧丙烷(PO)作为凝胶网络诱导剂,乙醇和水作为溶剂,采用溶胶-凝胶工艺和二氧化碳超临界干燥技术制备出了Al_(2)O_(3)-SiO_(2)-ZrO_(2)三元复合气凝胶。研究了不同PO添加量、醇水体积比和Al/Si/Zr摩尔比对其性能和结构的影响,采用扫描电镜、比表面积分析仪和多功能粉体物理特性测试仪对气凝胶的凝胶形态、微观形貌及孔结构进行表征。结果表明:当PO添加量为88mL,醇水体积比为8∶9,Al/Si/Zr摩尔比为12∶3∶1和12∶4∶1时制备出的气凝胶结构性能良好,且凝胶时间在较合适的范围内,具有较低的密度为0.125g/cm^(3)和0.143g/cm^(3),较高的比表面积为683.14m^(2)/g和684.56m^(2)/g。

基于SiO_(2)@CA微球的非晶结构色涂层的制备及光学性能

目的制备基于SiO_(2)@CA微球的非晶结构色涂层,并得到调控结构色颜色的方法,作为功能包装或智能包装的潜在应用。方法将咖啡酸(CA)与SiO_(2)微球在CuCl_(2)和NaBO_(3)·4H_(2)O的催化下产生活性氧(ROS),使CA迅速氧化为具有强黏附性的聚咖啡酸(PCA)包覆SiO_(2)微球,即SiO_(2)@CA复合微球,然后将该复合微球与无水乙醇组成的悬浮液喷涂于亲水化的玻璃基片表面,从而制得非晶结构色涂层。采用FT-IR、XPS、TGA、SEM等对SiO_(2)@CA复合微球及其结构色涂层进行表征,研究CA含量、CuCl_(2)/CA的质量比和NaBO_(3)·4H_(2)O/CA的质量比对复合微球的形貌及结构色涂层光学性能的影响。结果在CA质量分数为5%、CuCl_(2)/CA的质量比为12∶和NaBO_(3)·4H_(2)O/CA的质量比为64∶的制备条件下可以得到适宜的SiO_(2)@CA复合微球及结构色涂层。结论采用CA可有效提高所制备非晶结构色涂层颜色的对比度,实现颜色调控。

醋酸纤维素水性高分子/SiO_(2)纳米复合皮革涂饰剂的制备

以A50为亲水剂,通过转换反应位点和反应官能团,调节分子链软硬段比例,引入纳米SiO_(2)提升乳液涂膜综合性能,制备WSCDA/SiO_(2)纳米复合乳液。结果表明,亲水剂A50用量为10.8%(质量分数),复合乳液及涂膜性能最优。最优条件下合成的复合乳液的平均粒径为109.5nm,粒径分布均匀,涂膜表面致密光滑,柔韧性、附着力、耐水性、耐黄变性、机械性能和热稳定性良好。WSCDA/SiO_(2)纳米复合乳液成膜时,在涂膜表面形成许多小“乳突”,产生荷叶效应,提高涂膜耐水、耐介质及耐黄变等性能。

Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合纳米气凝胶材料耐高温性能研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)和六水合氯化铝(AlCl_(3)·6H_(2)O)作为混合前驱体,环氧丙烷作为网络诱捕剂,在不添加螯合剂情况下,采用溶胶-凝胶工艺与CO_(2)超临界干燥法制备出了不同摩尔比的Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合气凝胶。对样品分别进行600℃、800℃、1000℃和1200℃热处理,并利用傅里叶红外光谱分析仪、扫描电镜、X射线衍射仪、比表面积分析仪、热重差热分析仪等仪器对Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合气凝胶的微观形貌、结构及热稳定性能进行表征。结果表明:当AlCl_(3)·6H_(2)O∶TEOS=8∶1时,Al_(2)O_(3)-SiO_(2)气凝胶样品在1000℃和1200℃热处理后的导热系数分别为0.0621 W/m·K和0.0803 W/m·K,在1000℃以上热处理后,孔径更加均匀,保留了较好的介孔结构;并且不同的热处理温度延缓了晶型转变,在常温和1200℃条件下,样品比表面积分别为617.14 m^(2)/g和102.9 m^(2)/g,为均匀的介孔结构(孔直径为8~32 nm),孔径低于常温下空气的平均自由程,在1200℃热处理后,样品总失重率为16.3%,具有较好的高温热稳定性。

包载型聚丙烯腈/SiO_(2)气凝胶复合纳米纤维制备及其隔热性能

针对传统气凝胶纤维后处理操作复杂、加工不稳定等问题,且为有效集成纳米气凝胶与纳米纤维功能和结构优势,本文围绕新型气凝胶复合纳米纤维成形与结构调控的关键难题,利用溶液喷射同轴纺丝技术将聚丙烯腈(PAN)与SiO_(2)气凝胶通过一步法制备PAN/SiO_(2)气凝胶复合纳米纤维,研究了复合纳米纤维中SiO_(2)气凝胶质量浓度对纤维形态结构、稳定性、孔径分布、隔热性能的影响。结果表明:所制备的PAN/SiO_(2)气凝胶复合纳米纤维形态结构上呈三维卷曲状,SiO_(2)气凝胶的引入使纤维表面形成多孔褶皱型结构,且纤维表面的微孔、介孔含量随SiO_(2)气凝胶质量浓度的增加逐渐增多;该气凝胶复合纳米纤维具有优异的隔热性能,当SiO_(2)气凝胶质量浓度为6 mg/mL时,PAN/SiO_(2)气凝胶复合纳米纤维在40℃的导热系数低至0.03738 W/(m·K),未来在服用保暖、工业隔热、军用热红外屏蔽等方面具有广阔的应用前景。

用于激光照明的荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的制备与发光性能研究

通过溶胶-凝胶法成功制备了Tb_(3)Al_(5)O_(12)(TAG)荧光粉。热分析数据证实,增加H_(3)BO_(3)摩尔比会导致最终相的转变温度降低。同时,通过扫描电镜观察到,H_(3)BO_(3)摩尔比的提高会导致荧光粉颗粒尺寸增大。在激发波长为275 nm的条件下,发射光谱在480~650 nm范围内出现了由Tb^(3+)的5d→4f跃迁产生的多个发射峰。然后通过物理掺杂和超临界干燥工艺成功制备了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料。与荧光粉相比,荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的内量子产率显著增加,可达63.64%。采用波长为355 nm的激光源激发荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料,可实现长距离无导线方式发光,并具有良好均匀性。以上结果证明了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料在激光应急照明领域具有潜在的应用前景。

烧结温度对SiO_(2f)/SiO_(2)陶瓷基复合材料的微观结构和力学性能的影响

通过系统研究烧结温度对SiO_(2f)/SiO_(2)陶瓷基复合材料的密度、孔隙率、微观形貌、拉伸性能、弯曲性能及韧性的影响,获得了高强高韧性复合材料。随着烧结温度升高,材料密度升高;而孔隙率先降后升,归因于基体的收缩增加,且在850℃下收缩严重产生了微裂纹。微观形貌结果表明:随着烧结温度升高,收缩增加,SiO_(2)基体由粗糙变得光滑;基体由颗粒黏接状转变为陶瓷熔融状;且纤维与基体结合由弱变强。随着烧结温度的升高,拉伸强度逐渐降低。拉伸性能主要取决于复合材料的韧性。随着烧结温度升高,弯曲强度先升后降,并在700℃取得最高值71 MPa。只有在基体具备一定强度前提下,韧性才能充分发挥作用。在650℃~750℃烧结温度制度下,复合材料可实现拉伸性能、弯曲性能与韧性的最优化。

针刺结构SiO_(2f)/SiO_(2)复合材料的等离子烧蚀性能及介电性能研究

通过溶胶凝胶法制备针刺结构石英纤维增强石英(SiO_(2f)/SiO_(2))复合材料,研究了其在1400℃~2000℃下的等离子烧蚀性能,并研究了其介电性能的变化。利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)对材料进行了表征,采用短路波导法对材料Ku波段的介电性能进行数据分析。研究结果表明,随着烧蚀温度由1400℃升高至2000℃,质量烧蚀率和线烧蚀率分别由0.001 g/s和0.003 mm/s增加到0.003 g/s和0.012 mm/s,介电常数由2.95升高到3.05,介电常数变化≤0.1,损耗角正切无明显变化规律且均小于0.008。

SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合材料的3D打印制备及对染料废水的处理性能

使用直写型3D打印的方式制备了高比表面积与多孔结构的SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶材料,并对材料的微观形貌、多孔结构进行了表征,测试了其对于模拟溶液中高浓度罗丹明B(RhB)的吸附及催化降解性能。研究结果表明,3D打印SiO_(2)块体气凝胶比表面积达482.1 m^(2)/g,具备孔隙体积为1.195 cm^(3)/g的纳米多孔结构,对RhB具有好的吸附性能。经g-C_(3)N_(4)修饰所得的SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶材料孔结构与比表面积变化不大,除仍保持较高的吸附性能外,在紫外光照下对RhB(100 mg/L)的去除率可达99%以上。经5次循环测试后SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶对RhB的去除率仍达92.98%,相比之下3D打印SiO_(2)气凝胶仅为55.75%。机理分析表明,复合材料中的g-C_(3)N_(4)可吸收光能并生成光生电子空穴对,其与H_(2)O和O_(2)作用产生氧化活性物质超氧自由基,最终均参与光催化氧化还原反应中对RhB大分子的催化氧化降解。3D打印结构具有的高比表面积实现了催化剂与RhB大分子较大的反应接触面积,提高了复合材料的光催化降解效率及循环稳定性。

织构化多孔Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合陶瓷片-球混合浆料特性及光强分布仿真

陶瓷光固化技术在制备Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合陶瓷方面具有广阔前景,织构化的Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合陶瓷在陶瓷光固化增材制备方面亟待研究。本工作研究了添加片状氧化铝、等轴氧化铝、球形二氧化硅的片-球混合陶瓷光固化浆料的特性。针对不同固相配比,研究了浆料的黏度、沉降性、固化特性和固化精度,并针对所研究的片-球混合浆料开发了一种紫外光强分布模拟算法,对浆料在曝光中的光强分布进行了理论模拟分析,最终成功制备了具有片状氧化铝定向特征的织构化多孔Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合陶瓷。研究结果表明,片状氧化铝与球状粉体组合可以使浆料在高固相含量(总固相体积分数40%~45%,片状氧化铝体积分数占50%~60%)下保持低黏度和剪切稀释性。在相同总固相含量下,增大片状氧化铝或球形二氧化硅的含量能够减小浆料的黏度,从而提高浆料的沉降率。片状氧化铝相比于等轴氧化铝可以减少浆料对紫外光的阻挡和散射作用。在相同曝光能量条件下,降低等轴氧化铝、增加球形二氧化硅的含量可以增加的浆料固化厚度;而增加片状氧化铝和球形二氧化硅的含量会扩大尺寸误差。理论模拟结果表明,接近水平分布的片状氧化铝对光的阻挡和偏转作用弱,接近垂直分布的片状氧化铝对紫外光具有引导作用。模型上边界紫外光强平均值的变化与固化厚度测量值的变化接近,所建立的模型可以为浆料固化厚度的实验测试结果提供理论支持。

SiO_(2)气凝胶芳香微胶囊的制备及缓释性能

为提高芳香微胶囊的缓释性能,以SiO_(2)气凝胶为载体,利用真空法将香精负载到SiO_(2)孔道内,并进一步利用层层自组装方法在SiO_(2)气凝胶微胶囊表面包覆海藻酸钙/壳聚糖皮层,制备SiO_(2)气凝胶复合微胶囊。对包覆前后的芳香微胶囊的香精含量、缓释性能及释放机理进行研究。研究表明:在制备温度70℃,制备时间6 h条件下,微胶囊中精油质量分数可达到54.7%。微胶囊可以在常/高温下有效地实现香精的缓释,且包覆处理后的微胶囊的缓释效果得到增强。两种微胶囊在常温条件下释放香精遵循Fick扩散的特征。

纳米SiO_(2)/桐油基环氧树脂复合材料的制备及性能

通过制备环氧化桐油酸甲酯,并将其与E51环氧树脂共混,得到桐油基环氧树脂。再用硅烷偶联剂KH-570改性纳米SiO_(2),并以不同的质量比添加到桐油基环氧树脂中,探究不同纳米SiO_(2)含量在力学性能、接触角以及耐磨损性能上对桐油基环氧树脂复合材料的影响。结果表明:质量比为6%的纳米SiO_(2)的桐油基环氧树脂复合材料的拉伸和冲击强度都得到了提高,冲击强度较未加入纳米SiO_(2)提高了53.3%,水接触角也从93.3°提高到104.76°,并且添加纳米SiO_(2)之后复合材料的耐磨损性能也随之增强。

PE-BW-SiO_(2)复合包装膜对草鱼保鲜效果的研究

目的开发一种具有优良理化性能,并能有效应用于草鱼保鲜的新型活性包装膜。方法采用聚乙烯为基膜材料,以蜂蜡和纳米SiO_(2)为活性成分,采用熔融共混和造粒吹膜工艺制备PE-BW-SiO_(2)复合包装膜。测定包装膜的力学性能、阻隔性能和疏水性能,并研究它在4℃贮藏条件下对草鱼的保鲜效果。结果通过添加BW-SiO_(2)活性成分,包装膜的力学性能、阻隔性能和疏水性能得到提高。其中,BW-SiO_(2)添加量(质量分数)为2%的包装膜的力学性能、阻隔性能等综合性能达到最佳水平。将不同包装膜包装的草鱼置于4℃下贮藏11 d,结果表明,与纯PE包装膜相比,添加BW-SiO_(2)功效因子的复合PE包装膜对草鱼的保鲜效果更好,能够减缓鱼肉的水分流失和脂质氧化反应,有效延缓鱼肉的腐败变质进程,从而延长鱼肉的贮藏期。结论PE-BW-SiO_(2)复合包装膜具有良好的理化性能和保鲜效果,它有效地阻隔了外界水分的渗透和氧气的进入,从而减缓了水分流失和脂质氧化反应,同时还能防止微生物的滋长。此包装膜有效延缓了草鱼的腐败变质进程,在4℃下贮藏时将草鱼的货架期延长至11 d。

Al_(2)O_(3)-SiO_(2)/纤维素复合气凝胶的制备及其阻燃性能

针对纤维素气凝胶隔热性能差、易燃烧等问题,基于液氮定向冷冻及真空冷冻干燥技术,以低成本、环境友好的微晶纤维素为原材料,Al_(2)O_(3)-SiO_(2)溶胶为阻燃剂,去离子水为溶剂,加入硼酸作为催化剂控制共水解进程,制备出隔热阻燃性能良好的Al_(2)O_(3)-SiO_(2)/纤维素复合气凝胶。采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪、锥形量热仪等研究了Al_(2)O_(3)-SiO_(2)溶胶含量对材料结构与性能的影响,并分析了复合气凝胶的阻燃机制。结果表明,随着Al_(2)O_(3)-SiO_(2)溶胶含量的增加,Al_(2)O_(3)-SiO_(2)/纤维素复合气凝胶从蜂窝状结构向多孔三维网络结构转变,孔径减小。Al_(2)O_(3)-SiO_(2)溶胶与微晶纤维素溶液体积比为2∶10时,具有最高分解温度205.21℃和最大质量保持率35.191%。点燃时间为11 s,热释放速率峰值为127.13 kW/m^(2),表现出更好的阻燃性与抑制火焰生成能力。

二步煅烧法制备高热稳定性无定形SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合粉体

采用二步煅烧法制备了高热稳定性无定形SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合粉体。首先以十二水合硫酸铝铵和葡萄糖为原料混合煅烧制备无定形Al_(2)O_(3)前驱体,然后以正硅酸乙酯形式向无定形Al_(2)O_(3)中引入适量的SiO_(2),煅烧后即可获得具有高热稳定性的无定形SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合粉体。当SiO_(2)引入量为26%(质量分数)时,粉体经950℃下煅烧4 h仍为无定形结构;对前驱体进行研磨后,粉体热稳定性进一步提升,在1 020℃下煅烧4 h仍为无定形结构。研究表明,SiO_(2)引入量和前驱体混合均匀性对复合粉体的高温热稳定性有明显影响。

纳米SiO_(2)/聚偏二氯乙烯复合涂膜对溏心蛋保鲜效果

通过纳米SiO_(2)/聚偏二氯乙烯(polyvinylidene chloride,PVDC)乳液涂膜溏心蛋,并测定贮藏过程中溏心蛋理化指标和感官品质的变化,研究其对溏心蛋贮藏保鲜效果。结果表明:在贮藏期间经纳米SiO_(2)/PVDC涂膜的溏心蛋在失重率、蛋清蛋黄盐分含量变化方面稳定性高于其余各组,同时该组溏心蛋菌落总数超标时间相比其余3组延长1~2周。而经涂膜处理的各组溏心蛋的蛋清和蛋黄pH值稳定性明显高于对照组,但是在蛋清持水力和蛋黄黏度方面各组无明显区别。综合各品质指标变化和感官评定结果,纳米SiO_(2)/PVDC复合涂膜组在维持溏心蛋色香味稳定方面效果最明显。

纳米SiO_(2)粒子表面接枝共聚合物微球的制备及其吸附Cu^(2+)性能

采用KH570对纳米SiO_(2)进行改性,将其作为Pickering乳液的稳定剂;利用反相(Pickering)乳液聚合法制备SiO_(2)@丙烯酰胺(AM)-丙烯酸(AA)共聚物复合微球,并对改性前后纳米SiO_(2)以及复合微球的结构、形貌及质量损失进行了表征;探究pH值、温度和单体比例对复合微球吸附Cu^(2+)效果影响,并对吸附过程进行动力学和吸附等温线拟合。结果表明,改性后的纳米SiO_(2)亲油性增强,提高稳定乳液的能力;Cu^(2+)吸附实验表明,复合微球吸附的最佳pH值为6,且吸附量随着AA用量增加而增大;复合微球吸附Cu^(2+)的过程符合准二级动力学模型和Langmuir模型。

SiO_(2)气凝胶/硅溶胶复合材料的制备及传热机理研究

由于纳米SiO_(2)与玻璃纤维制备的复合材料表面会出现碎屑,在材料中加入硅溶胶,制备了一种新型SiO_(2)气凝胶/硅溶胶复合材料,通过热重分析仪和傅里叶变换红外光谱仪研究了SiO_(2)气凝胶含量对复合材料热性能和微观结构的影响。结果表明:随着SiO_(2)气凝胶含量的增加,复合材料热导率没有下降,而是出现上升趋势,这与复合材料的密度和固体热导率密切相关;SiO_(2)气凝胶的加入使得复合材料产生了硅氧键,但不影响复合材料的物理结构,由于硅氧键的存在,材料的物理性能更好;SiO_(2)气凝胶含量为9%(质量分数)时,复合材料的性能最佳。

SiO_(2)气凝胶改性复合防火聚苯板的制备及性能

构建了聚苯乙烯泡沫颗粒与玻化微珠二级级配模型,得出聚苯乙烯泡沫颗粒与玻化微珠的最佳粒径比约为5∶2,体积比约为100∶7.根据级配模型配制骨料,采用模压成型工艺制备复合防火聚苯板,显微结构显示其骨料堆积紧密、有序.分析了硅酸盐胶凝材料、SiO_(2)气凝胶及憎水剂对复合防火聚苯板性能的影响.结果表明:复合防火聚苯板的阻燃性能及拉拔强度随着硅酸盐胶凝材料掺量的增加而增大;导热系数和拉拔强度随着SiO_(2)气凝胶掺量的增加而降低,软化系数随着SiO_(2)气凝胶掺量的增加而升高;吸水率随着憎水剂掺量的增加而降低.

PE/纳米SiO_(2)复合改性沥青性能研究

为了实现塑料高效回收利用,促进道路建设行业低碳绿色发展。本研究采用2%,4%,6%聚乙烯(PE)和0.2%纳米SiO_(2)制备PE/SiO_(2)复合改性沥青,进行常规性能、储存稳定性、流变性能等试验,并与4%SBS改性沥青进行对比。结果表明:PE/SiO_(2)复合改性可改善沥青的高温性能,PE掺量越大,性能提高越明显。当PE掺量大于4%时,PE/SiO_(2)复合改性沥青高温性能优于4%SBS改性沥青。PE降低了沥青的不可恢复蠕变柔量,提高了蠕变恢复率,改善了沥青高温抗变形能力和弹性恢复能力。掺入0.2%纳米SiO_(2)后PE/SiO_(2)复合改性沥青的软化点差减小,一定程度上改善了PE改性沥青的储存稳定性。但是PE对沥青的低温性能有负面影响。