BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的合成与性能研究

以双酚A多聚甲醛酚醛树脂(BPA-PA酚醛树脂)和环氧氯丙烷为原料,通过亲核取代反应得到BPA-PA酚醛环氧树脂。采用FT-IR、^(1)HNMR进行结构确证。通过单因素和正交实验得到BPA-PA酚醛环氧树脂的最佳合成工艺条件:在环氧氯丙烷用量为80 g,催化剂用量为0.5 g,反应温度为80℃,反应时间为3 h,10%(质量分数)NaOH用量为15 g条件下,环氧值达到0.565。然后结合非等温DSC、T-β外推直线和FTIR分析研究了最佳固化工艺条件。最后以BPA-PA酚醛环氧树脂为基体树脂,加以导电填料和助剂,制备出中温型导电胶。对其导电胶进行拉伸剪切强度、体积电阻率、热重和扫描电镜测试分析。结果显示:自制BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶拉伸剪切强度达到17.04 MPa、体积电阻率达到8.65×10^(-4)Ω·cm、残碳量达到65.28%。相对市售E-51环氧树脂所制导电胶,自制BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶拉伸剪切强度提高2.59 MPa,体积电阻率降低2.65×10^(-4)Ω·cm,残炭量提高3.88%。

硅改性BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的合成及性能

以双酚A多聚甲醛酚醛树脂(BPA-PA酚醛树脂)、二甲基二甲氧基硅烷和环氧氯丙烷为原料,通过酯交换反应和亲核取代反应得到硅改性BPA-PA酚醛环氧树脂。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)分析进行结构确证。结合非等温DSC、T-β外推直线和FTIR分析研究了最佳固化工艺条件。探讨了不同硅烷添加量对硅改性BPA-PA酚醛环氧树脂性能的影响。最后以硅改性BPA-PA酚醛环氧树脂为基体树脂,加以导电填料和助剂,制备出中温型导电胶。对导电胶进行拉伸剪切强度、体积电阻率和热重测试分析,结果显示:自制硅改性BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶拉伸剪切强度达到20.18MPa、体积电阻率达到7.44×10^(-4)Ω·cm,残炭量达到68.89%。相对市售E-51环氧树脂所制导电胶,自制硅改性BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶拉伸剪切强度提高5.73MPa,体积电阻率降低3.86×10^(-4)Ω·cm,残炭量提高7.49%。

SiO_(2)气凝胶/环氧树脂/酚醛树脂复合材料性能研究

为拓宽SiO_(2)气凝胶(SA)的应用领域,以E-51环氧树脂(EP)、SA作为添加剂,采用常压干燥法,逐次与酚醛树脂(PF)、环氧树脂/酚醛树脂材料(EP/PF)混合,制备出SiO_(2)气凝胶/环氧树脂/酚醛树脂(SA/EP/PF)复合材料,通过傅立叶变换红外光谱、比表面积、孔径及力学性能测试,研究了SA、EP对PF隔热性能、力学性能的影响。结果表明:环氧树脂嫁接到酚醛树脂分子中,可改善酚醛树脂的力学性能,当环氧树脂添加量为20%时,最大拉伸强度提高了66%,最大弯曲强度提高了62.5%;当SiO_(2)气凝胶添加比例为1%时,SiO_(2)气凝胶/环氧树脂/酚醛树脂复合材料的导热系数最小,低至0.3185W/(m·K),隔热性能相比酚醛树脂提升16.14%,为SiO_(2)气凝胶推广应用提供了理论依据。

酚醛树脂和环氧树脂改性透水混凝土性能演变规律研究

为制备高性能透水混凝土,在透水混凝土中分别掺入不同含量的酚醛树脂和环氧树脂,通过测试透水混凝土的抗压强度、抗折强度、抗冻性能及透水系数来分析其性能的演变规律。结果表明,随着2种树脂掺量的增加,透水混凝土的7、28 d的抗压强度、抗折强度先增加而后逐渐降低;透水混凝土的质量损失率和抗压强度损失率先减小而后逐渐上升;透水混凝土的渗水系数增加。2种树脂均能有效提高透水混凝土的4种性能,并且环氧树脂比酚醛树脂的效果更好。酚醛树脂的最佳掺量为2%,环氧树脂的最佳掺量为3%。

硼酚醛环氧树脂共混体系制备基纳米碳纤维的研究

采用了共混静电纺丝法制备了硼酚醛环氧树脂基纳米碳纤维。在纺丝液的配制中选择硼酚醛树脂(BPF)和环氧树脂(EP)为原料,聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)为纺丝助剂,乙醇为溶剂。静电纺丝后采用阶梯式加热法进行固化处理,固化后在管式炉里进行碳化处理。多次实验对比分析后发现:BPF/EP共混纺丝液的最佳配比为BPF/EP=95%/5%,纺丝液浓度为40%,且在20 kV纺丝电压、1 ml/h推进速率、20 cm纺丝距离下纺丝效果最佳。在该最佳纺丝液配比以及纺丝工艺条件下制备出的BPF/EP纳米基碳纤维经表征检测:在1000℃下残炭率可达到64%左右,碳纤维结构方面比表面积为811.242 m^(2)/g,总孔容0.288 cm^(3)/g,其中微孔孔容为0.281 cm^(3)/g,平均孔径为0.590 nm。

酚醛/环氧树脂凝胶注模成型制备反应烧结碳化硅

为了探究一种低成本、环保的反应烧结碳化硅材料成型方法,以SiC细粉和微粉、酚醛树脂和环氧树脂为主要原料,四甲基氢氧化铵为分散剂,配制固相质量分数为55%,酚醛树脂质量分数分别为13.5%、18%、22.5%及27%的SiC陶瓷泥浆,采用凝胶注模成型制成坯体,坯体经固化、800℃保温2 h热处理后,在真空条件下1760℃保温3 h制备反应烧结碳化硅材料。研究了坯体的固化机制及酚醛树脂加入量对试样显微结构、物相组成和物理性能的影响。结果表明:1)坯体固化机制为酚醛/环氧树脂中羟甲基与芳环的邻对位氢发生缩合反应交联,形成了较高强度的结合网络。2)随着酚醛树脂加入量的增加,树脂体系裂解残碳与熔融硅反应,烧后试样的常温抗折强度先增加然后降低。当酚醛树脂加入量为18%(w)时,烧后试样常温抗折强度最高,为79.9 MPa,此时试样的显气孔率和体积密度分别为1.1%、2.88 g·cm^(-3)。

环氧树脂及酚醛树脂黏度对环氧塑封料性能的影响

以联苯多芳香型环氧树脂为基体、联苯多芳香型酚醛树脂为固化剂,制备了5种环氧塑封料。通过电热盘、毛细管流变仪、邵氏热硬度仪、动态热机械分析仪、万能拉伸试验机和超声波扫描仪等对环氧塑封料进行表征。结果表明,当环氧树脂的黏度从1.2 Pa·s提高到3.7 Pa·s、酚醛树脂的黏度从0.8 Pa·s提高到1.5 Pa·s时,环氧塑封料的凝胶化时间从31 s下降到22 s;螺旋流动长度从137.16 cm下降到88.90 cm,降低了35.2%;环氧塑封料的黏度从19.6 Pa·s提高到35.8 Pa·s,提高了82.7%;内部气孔从20个减少到4个。这些变化说明环氧塑封料的黏结性降低、模量提高。环氧树脂黏度对环氧塑封料性能的影响大于酚醛树脂黏度。

含氮酚醛树脂及其对环氧树脂的阻燃改性

简要介绍了环氧树脂的阻燃处理方法，详细说明了新型含氮阻燃剂的特点，合成了含氮酚醛树脂并将其用于对环氧树脂的改性，制得了电性能、阻燃性能均较好的环氧树脂。

FTIR法研究乙酸酚醛酯固化邻甲酚环氧树脂的反应动力学

用FTIR原位测量技术研究了乙酸酚醛酯与邻甲酚环氧树脂在2-甲基咪唑存在下进行恒温固化反应的动力学．测定了固化反应的动力学参数．研究结果表明，固化反应是按照一级团化反应动力学进行的，根据羰基峰在固化反应前后的变化对固化反应机理进行了初步探讨．

腰果酚酚醛环氧树脂的合成与表征

以腰果酚为原料,通过合成腰果酚酚醛树脂,进而合成腰果酚酚醛环氧树脂(Epoxy-Ⅰ)和高环氧值的腰果酚酚醛环氧树脂(Epoxy-Ⅱ),探讨了各阶段的反应条件。其中腰果酚酚醛树脂合成的最佳条件为:催化剂乙酸锌用量为腰果酚质量的3%,在90℃下反应3 h;Epoxy-I合成的最佳条件为:苄基三乙基氯化铵(BTEAC)催化剂用量为2%,在90℃下醚化反应4 h;当环氧化剂用量为Epoxy-Ⅰ质量的80%,在70℃反应6 h可制备出高环氧值的Epoxy-Ⅱ。采用傅里叶红外光谱和核磁共振光谱表征了两种目标环氧树脂的化学结构。

有机硅改性酚醛环氧树脂耐高温胶粘剂的研制

采用甲基苯基硅树脂对酚醛环氧树脂进行改性,硼酚醛树脂与自制固化促进剂作为固化剂,辅以纳米蒙脱土、绢云母粉作为填料,制备出一种能在300℃条件下长期使用的耐高温胶粘剂。在不同的配方及固化工艺条件下測定了有机硅改性酚醛环氧树脂体系的剪切强度,分析了甲基苯基硅树脂／酚醛环氧树脂比例关系、硼酚醛树脂与自制固化促进剂比例关系、固化剂用量、固化工艺条件、纳米蒙脱土的加入量对体系的影响。

湿热老化对氰酸酯树脂/酚醛环氧树脂共混物结构与性能的影响

制备了不同摩尔比的双酚 A二氰酸酯 /酚醛环氧树脂共混物 ,测定了共混物和纯氰酸酯聚合物的吸湿曲线 ,用 DMA和 FTIR研究了湿热老化前后共混物结构与性能的变化。结果表明 ,氰酸酯基摩尔分数大于 0 .5的共混物具有明显比聚氰脲酸酯更低的平衡吸湿。老化后共混物的玻璃化转变温度保持率随氰酸酯含量的增加而降低。老化后聚氰脲酸酯的 FTIR谱出现了降解产物的吸收峰 。

双马来酰亚胺改性酚醛型环氧树脂的研究

试图合成一种具有良好力学性能的耐高温胶粘剂,以满足耐高温吸波涂层的需要。用二苯甲烷型双马来酰亚胺(BMI)对酚醛型环氧树脂(F-51)进行改性,合成了耐高温新型环氧胶粘剂。实验结果表明:最佳的固化工艺是在180℃下固化2h;胶粘剂中BMI含量越高,其附着力越大,热分解温度越高,耐热性越好,但剪切强度较差。借助于红外光谱分析、热分析等现代测试手段探讨了环氧胶粘剂固化反应机理。

含羟基马来酰亚胺固化邻甲酚醛环氧树脂

合成N-对羟基苯基马来酰亚胺,并将其用作固化剂固化邻甲酚醛环氧树脂.采用DSC方法研究了HPM固化邻甲酚醛环氧树脂反应的固化反应动力学.对固化产物的热分析结果表明:N-对羟基苯基马来酰亚胺是非常良好的耐热固化剂,可明显提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能,固化产物的起始热分解温度为338℃,分解10%时的温度为386℃,700℃时的残留百分量为49%.

微胶囊红磷和酚醛环氧树脂对高抗冲聚苯乙烯阻燃性能的影响

采用锥形量热仪、极限氧指数(LO I)和UL94垂直燃烧测试方法研究了微胶囊红磷(MRP)和酚醛环氧树脂(NR)对高抗冲聚苯乙烯(H IPS)阻燃性能的影响。各种测试结果表明,NR和MRP对H IPS的阻燃具有协同效应。MRP可有效降低H IPS燃烧时的热释放速率(HRR)和热释放总量(THR),但由于MRP部分挥发到气相中,使得烟释放总量(TSR)有所增加;而NR可以抑制可燃产物的挥发,有效降低材料燃烧时的TSR,但THR却有所增加。同时添加MRP和NR与两者分别添加时相比,H IPS的HRR和THR显著降低;与纯H IPS相比TSR也有所降低;H IPS的LO I达到28.8%;UL94垂直燃烧级别达到V-0级。

聚醚胺/酚醛胺-环氧树脂体系的固化动力学研究

采用示差扫描量热法(DSC)研究了以聚醚胺/酚醛胺为固化剂的环氧树脂体系的固化反应。在25～230℃范围内,以不同的升温速率(5,10,15,20℃/min)升温,对该体系的固化动力学参数进行分析。由Kisserger方程求得该体系固化反应的表观活化能为61.76 kJ/mol,频率因子A为7.1×107s-1;由Crane方程得出固化反应级数为1.116。最终建立了固化动力学方程,即-dα/dt=k(1-α)1.116,其中k=7.1×107exp(-7429/T)。

改性有机硅/邻甲酚醛环氧树脂复合体系研究

采用含氢硅油(H-PDMS)和烯丙基缩水甘油醚(AEP)在氯铂酸催化下,合成了带侧链环氧基的环氧化硅油(ES),并用ES及其改性物(PSA)来改性邻甲酚醛环氧树脂(ECN),制备出一系列可用于电子封装等具有高韧性、高耐热性等高性能环氧基料。通过对固化物的冲击强度、拉伸强度、断裂伸长率、吸水率和玻璃化转变温度(Tg)以及断裂面形态的测定,探讨了改性方法、有机硅组成与含量等对改性材料性能的影响。结果表明:有机硅改性ECN后,其韧性和耐热性均有不同程度的提高。其中,环氧树脂经10份PSA改性后,增韧和耐热性均得到较大提高,其Tg达185.81℃,比纯ECN提高了21.33℃。

低密度支撑剂用酚醛/环氧树脂改性复合材料的研究

采用液体酚醛树脂浸渍,再用环氧树脂包覆的方法制备了以坚果壳为基体的低密度支撑剂用复合材料,通过IN STRON万能材料试验机,TGA,SEM等测试手段测试了复合材料的性能。研究表明,浸渍的酚醛树脂溶液浓度达到70%时,复合材料在60M Pa压力下变形量有一最小值;随着颗粒表面包覆层环氧树脂量的增加,复合材料在60M Pa压力下变形量逐渐减少,当树脂量大于25%时,变形量变化不大;TGA表明复合材料耐热性提高;SEM发现未包覆改性的颗粒表面有较多孔洞,包覆改性后的复合材料表面较光滑,孔洞明显减少;显微镜照片显示未包覆改性的颗粒60M Pa压力下严重破裂,而复合材料没有破裂现象,且颗粒表面有明显的树脂层;吸水能力由30.45%降至6.58%,耐溶剂性能明显提高。

环氧化硅油改性邻甲酚醛环氧树脂的研究

采用侧基环氧化硅油(ES)及其改性物(PSA)改性邻甲酚醛环氧树脂(ECN),制备出一系列可用于电子封装等具有高韧性高耐热性的环氧基料。通过对固化物的冲击强度、拉伸强度、断裂伸长率和玻璃化转变温度(Tg)以及断裂面形态的测定,探讨了改性方法、有机硅组成与含量等对改性材料性能的影响。结果表明,用有机硅改性ECN后,其韧性和耐热性均有不同程度的提高,且环氧值高的ES和PSA的改性效果较好。其中环氧树脂经10份(质量份数,下同)ES-16或10份PSA-16改性后,韧性和耐热性均提高,符合电子封装等材料的改性要求,后者的耐热效果更为显著,Tg达183.46℃,比未改性环氧树脂提高了近20℃。

酚醛环氧树脂的改性研究进展

概述了常见的3种酚醛环氧树脂的特点,着重从结构改性、有机物改性和无机物改性3个方面介绍了近年来酚醛环氧树脂的耐热和增韧改性的研究原理和方法,最后展望了酚醛环氧树脂改性的新方法。