BPO_4晶体的生长及孪晶缺陷分析

利用助熔剂法 ,采用顶部籽晶技术生长出新型非线光学晶体材料BPO4 (简称BPO)晶体 ,用同步辐射白光X射线形貌术拍摄了 (0 0 1) ,(10 1)切片的形貌像 ,观察到了生长孪晶结构。从形貌像中可明显地观察到游离于主晶形貌像之外的孪晶形貌像 ,并从结构上解释了孪晶的形成原因。

BPO_4晶体生长研究

BPO4晶体对称性属于I4空间群。据报道 ,BPO4的粉末倍频效应为KDP的 2倍 ,紫外透光波段延伸至小于 1 5 0nm ,有希望成为深紫外非线性光学材料。BPO4是非一致熔融化合物 ,转熔温度 1 470℃ ,可用助熔剂法进行生长。BPO4和Li4P2 O7形成简单的二元低共熔体系 ,曾有用Li4P2 O7做为助熔剂生长BPO4晶体的报道。我们的研究发现这种体系很难长出大尺寸透明单晶 ,而在BPO4 Li4P2 O7体系中加入适量的NaCl可以显著改善晶体的生长性能 ,获得质量较好的单晶。晶体生长在电阻炉中进行 ,将按适当比例称取的BPO4,Li4P2 O7和NaCl均匀混合后放入铂金坩埚中 ,升温至 1 0 0 0℃ ,原料完全熔融后 ,用顶部籽晶法生长晶体。降温速度为 0 .5～ 1℃ /d ,转速为 1 0～ 2 0r/min ,经过 2 0d后 ,获得尺寸为 1 0mm× 1 0mm× 8mm ,绝大部分透明的单晶。研究表明 ,只用Li4P2 O7做助熔剂时 ,BPO4晶体极易出现枝蔓型生长 ,生长缓慢 ,获得的晶体包裹严重 ,还常有空洞。加入NaCl后 ,降低了晶体的生长温度 ,晶体在生长过程中可以基本保持形状 ,生长速度加快 ,晶体没有空洞 ,包裹明显减少。这是由于NaCl降低了体系的黏度从而提高了溶质的传输速度 ,而且适当控制NaCl的量可以并不使熔体的挥发性明显增加。